本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種通過微波輔助溶膠-凝膠-模板法制備Ni 納米線的方法。
背景技術(shù)：
隨著納米材料科學(xué)的發(fā)展，一維納米線陣列的制備與研究引起了人們的廣泛關(guān)注。由于納米線具有天然的形狀各向異性，其易磁化方向一般都沿著納米線軸向，所以在垂直磁記錄和傳感器裝置方面有著很好的應(yīng)用前景。
目前制備納米線的方法很多，一般采用物理蒸鍍、離子濺射和分子束外延成形等方法，但最常用的還是模板法，其過程是首先制備具有納米級孔洞的模板，然后利用化學(xué)和物理方法合成和組裝各種納米線陣列?，F(xiàn)在一般利用的模板是氧化鋁模板，陽極氧化鋁模板的納米級孔洞將金屬的直徑限制在納米量級，并控制條件使其直徑在納米尺度范圍內(nèi)，長度為宏觀尺寸，可得到具有獨(dú)特磁性能的納米線，由于這種納米線是研究金屬磁性能及其自旋擴(kuò)散長度(SDL)的理想材料，因而成為當(dāng)今納米磁性材料研究的熱點(diǎn)之一，制備納米線陣列的核心技術(shù)就是制備孔徑相同、孔分布有序的模板。氧化鋁模板法制備有序納米線陣列的方法主要有溶膠-凝膠法、溶膠-凝膠電泳沉積法以及直流和交流電沉積法，其中溶膠-凝膠法制備納米線陣列不需要特殊的儀器，制備方法簡單，可以實(shí)現(xiàn)納米線的大面積生長。人們已經(jīng)在模板中用電化學(xué)沉積的方法對鎳納米線的結(jié)構(gòu)和磁性能進(jìn)行了大量的研究。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提出一種通過微波輔助溶膠-凝膠-模板法制備Ni 納米線的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于：
通過微波輔助溶膠-凝膠-模板法制備Ni 納米線的方法，包括如下步驟：
（1）氧化鋁模板制備
鋁片用丙酮在超聲波清洗機(jī)中清洗20min，除去表面的污漬，烘干后放入高真空爐于450℃下退火4h，以使鋁片晶粒重組長大；用1mol 的NaOH 溶液除去氧化鋁模表面的氧化層，然后在丙酮和高氯酸混合液中電化學(xué)拋光15min，然后加40V 電壓，控制環(huán)境溫度為0℃，以鋁片為陽極，石墨為陰極，在0.3 mol的稀草酸中第一步陽極氧化6h，接著用清洗液在60℃的溫度下清洗，清洗時間與第一步陽極氧化的時間相同，然后再用40V 的電壓在與第一步陽極氧化相同的條件下進(jìn)行第二次氧化，氧化時間為6h，最后用20％HCl 加0.1mol/L 的CuCl2 的混合溶液除去剩余的鋁層，得到所需要的氧化鋁模；
（2）納米線陣列膜制備
在一個 500ml 的玻璃燒瓶中配制含0.125 mol 醋酸Ni四水合物的丙三醇溶液200ml，向混合液中加入物質(zhì)量濃度為0.5mol/dm3的檸檬酸, 攪拌使之混合成均勻溶膠，滴加氨水以調(diào)節(jié)溶液的pH 值在6～7 之間，在此過程中，不斷攪拌溶液，使其混合均勻；將玻璃燒瓶放置在微波爐中并連接到冷凝器上；反應(yīng)前，向燒瓶內(nèi)充入氬氣20min，以排凈瓶內(nèi)空氣。之后，使用微波發(fā)生器對溶液輻射加熱，并持續(xù)通入氬氣，然后把氧化鋁模板浸入溶膠中30min，取出后用濾紙擦拭表面多余溶膠，60℃下真空干燥8h；在馬弗爐中以低升溫速率升至500℃預(yù)處理4h，使有機(jī)物完全分解，；將煅燒后的模板表面用1500#砂紙打磨，然后將模板置于NaOH溶液中，使氧化鋁模板部分溶解，從而暴露出在氧化鋁孔洞中生成的Ni 納米線陣列，然后用去離子水沖洗，空氣中晾干。
所述的清洗液為6wt% 的H3PO4 和1.5t%的H2CrO4。
所述的檸檬酸的加入量的計(jì)算方法為Ni2+∶檸檬酸摩爾比為1∶2。
所述的微波發(fā)生器的功率為450W 。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于：
本發(fā)明通過兩步陽極氧化法制得氧化鋁模板，然后在氧化鋁模板的納米孔洞中，用微波輔助溶膠-凝膠-模板法制備出Ni 納米線。制成的Ni 納米線為面心立方結(jié)構(gòu)，氧化鋁模板的孔洞分布均勻。
具體實(shí)施方式
通過微波輔助溶膠-凝膠-模板法制備Ni 納米線的方法，包括如下步驟：
（1）氧化鋁模板制備
鋁片用丙酮在超聲波清洗機(jī)中清洗20min，除去表面的污漬，烘干后放入高真空爐于450℃下退火4h，以使鋁片晶粒重組長大；用1mol 的NaOH 溶液除去氧化鋁模表面的氧化層，然后在丙酮和高氯酸混合液中電化學(xué)拋光15min，然后加40V 電壓，控制環(huán)境溫度為0℃，以鋁片為陽極，石墨為陰極，在0.3 mol的稀草酸中第一步陽極氧化6h，接著用清洗液在60℃的溫度下清洗，清洗時間與第一步陽極氧化的時間相同，然后再用40V 的電壓在與第一步陽極氧化相同的條件下進(jìn)行第二次氧化，氧化時間為6h，最后用20％HCl 加0.1mol/L 的CuCl2 的混合溶液除去剩余的鋁層，得到所需要的氧化鋁模；
（2）納米線陣列膜制備
在一個 500ml 的玻璃燒瓶中配制含0.125 mol 醋酸Ni四水合物的丙三醇溶液200ml，向混合液中加入物質(zhì)量濃度為0.5mol/dm3的檸檬酸, 攪拌使之混合成均勻溶膠，滴加氨水以調(diào)節(jié)溶液的pH 值在6～7 之間，在此過程中，不斷攪拌溶液，使其混合均勻；將玻璃燒瓶放置在微波爐中并連接到冷凝器上；反應(yīng)前，向燒瓶內(nèi)充入氬氣20min，以排凈瓶內(nèi)空氣。之后，使用微波發(fā)生器對溶液輻射加熱，并持續(xù)通入氬氣，然后把氧化鋁模板浸入溶膠中30min，取出后用濾紙擦拭表面多余溶膠，60℃下真空干燥8h；在馬弗爐中以低升溫速率升至500℃預(yù)處理4h，使有機(jī)物完全分解，；將煅燒后的模板表面用1500#砂紙打磨，然后將模板置于NaOH溶液中，使氧化鋁模板部分溶解，從而暴露出在氧化鋁孔洞中生成的Ni 納米線陣列，然后用去離子水沖洗，空氣中晾干。
其中，所述的清洗液為6wt% 的H3PO4 和1.5t%的H2CrO4。所述的檸檬酸的加入量的計(jì)算方法為Ni2+∶檸檬酸摩爾比為1∶2。所述的微波發(fā)生器的功率為450W 。