本申請(qǐng)涉及一種利用循環(huán)方波方法制備多形貌納米銀錫合金的制備方法，屬于納米金屬功能材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

金屬納米材料是指三維空間中至少一維處于納米尺度或由它們作為基本單元構(gòu)成的金屬材料。

金屬納米材料具有許多其本體普通材料所沒(méi)有的獨(dú)特的物理和化學(xué)性能，在電學(xué)、光學(xué)、力學(xué)、磁學(xué)、催化劑、傳感和生物醫(yī)藥等方面獨(dú)具有廣泛的應(yīng)用前景，被廣泛應(yīng)用于國(guó)防、電子、化工、航空航天和生物醫(yī)學(xué)等諸多領(lǐng)域。其中納米多孔金屬材料孔隙率大，具有高比表面積和顯著的表面效應(yīng)；樹枝狀結(jié)構(gòu)的納米金屬材料由于高密度的角、邊以及階梯原子，具有比較高的比活度及比表面積；小尺寸的納米金屬顆粒可作為催化劑應(yīng)用于反應(yīng)載體上。由此可見這些獨(dú)特性能與納米材料的尺寸、形狀密切相關(guān)，因而，形貌可控地制備納米金屬材料非常重要。

目前，制備各種形貌的納米金屬材料的方法可以分為物理方法和化學(xué)方法，這些方法普遍存在著工藝復(fù)雜、設(shè)備昂貴、環(huán)境污染大、生產(chǎn)周期長(zhǎng)等問(wèn)題。

因此，為了克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述缺點(diǎn)和不足，特提出此申請(qǐng)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本申請(qǐng)的目的在于，提供一種利用循環(huán)方波方法制備多形貌納米銀錫合金的制備方法。該制備方法工藝簡(jiǎn)單，且綠色環(huán)保，其所使用的設(shè)備簡(jiǎn)單。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本申請(qǐng)采用如下技術(shù)方案：

一種利用循環(huán)方波方法制備多形貌納米銀錫合金的制備方法，所述制備方法包括：

將銀錫合金作為工作電極，鉑片作為對(duì)電極，在hcl水溶液和pvp水溶液中進(jìn)行循環(huán)方波電沉積；設(shè)定工作電極電位由-1.0v躍階到-0.4v再躍階回-1.0v為一個(gè)循環(huán)周期，施加0個(gè)循環(huán)周期工作電極保持在-0.4v或者施加多個(gè)循環(huán)周期后，進(jìn)行沖洗和干燥，即得到所述的多形貌納米銀錫合金。

優(yōu)選地，所述的多形貌納米銀錫合金包括納米多孔銀錫合金、樹枝狀結(jié)構(gòu)的納米銀錫合金和納米銀錫合金顆粒。

優(yōu)選地，所述的施加0個(gè)循環(huán)周期工作電極保持在-0.4v是指在2400s內(nèi)工作電極電位維持在-0.4v，然后取出工作電極，經(jīng)沖洗和干燥后，得到納米多孔銀錫合金。

優(yōu)選地，所述的施加多個(gè)循環(huán)周期，是指在2400s內(nèi)施加1-25個(gè)循環(huán)周期，然后取出工作電極，經(jīng)沖洗和干燥后，得到樹枝狀結(jié)構(gòu)的納米銀錫合金。

優(yōu)選地，所述的施加多個(gè)循環(huán)周期，是指在2400s內(nèi)時(shí)間15-25個(gè)循環(huán)周期，然后取出工作電極，經(jīng)沖洗和干燥后，得到樹枝狀結(jié)構(gòu)的納米銀錫合金。

優(yōu)選地，所述的施加多個(gè)循環(huán)周期，是指在2400s內(nèi)施加60-120個(gè)循環(huán)周期，然后取出工作電極，經(jīng)沖洗和干燥后，得到納米銀錫合金顆粒。

優(yōu)選地，所述的施加多個(gè)循環(huán)周期，是指在2400s內(nèi)施加100-120個(gè)循環(huán)周期，然后取出工作電極，經(jīng)沖洗和干燥后，得到納米銀錫合金顆粒。

優(yōu)選地，所述hcl水溶液的濃度為1.0-1.5mol/l；優(yōu)選為1.2mol/l。

優(yōu)選地，所述pvp水溶液的濃度為0.05-0.15mol/l；優(yōu)選為0.1mol/l。

優(yōu)選地，設(shè)定工作電極電位由-1.0v躍階到-0.4v再躍階回-1.0v為一個(gè)循環(huán)周期，三電位的工作時(shí)間比為1:1:2。

本申請(qǐng)所述的pvp是指聚乙烯吡咯烷酮。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本申請(qǐng)的有益效果為：

(1)按照本申請(qǐng)的制備方法得到的多種具有不同形貌的納米銀錫合金材料，包括納米多孔銀錫合金、樹枝狀結(jié)構(gòu)的納米銀錫合金和納米銀錫合金顆粒，其可應(yīng)用于催化、傳感、激發(fā)以及儲(chǔ)氫等諸多領(lǐng)域。

(2)本申請(qǐng)所提供的不同形貌的納米銀錫合金的制備方法，該方法所需設(shè)備簡(jiǎn)單，且具有操作簡(jiǎn)便、綠色環(huán)保、工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，其解決了現(xiàn)有技術(shù)中的工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、環(huán)境污染大等問(wèn)題。

(3)本申請(qǐng)所提供得不同形貌的納米銀錫合金的制備方法，該方法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)生產(chǎn)不同形貌納米銀錫合金的有效控制，制備出多種形貌的納米銀錫合金。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1所制備的產(chǎn)物的sem圖片；

圖2為實(shí)施例2所制備的產(chǎn)物的sem圖片；

圖3為實(shí)施例3所制備的產(chǎn)物的sem圖片；

圖4為實(shí)施例4所制備的產(chǎn)物的sem圖片；

圖5為實(shí)施例5所制備的產(chǎn)物的sem圖片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例詳述本申請(qǐng)，但本申請(qǐng)并不局限于這些實(shí)施例。

如無(wú)特別說(shuō)明，本申請(qǐng)的實(shí)施例中的原料均通過(guò)商業(yè)途徑購(gòu)買。

實(shí)施例1

將銀錫合金作為工作電極，鉑片作為對(duì)電極，在1.2mol/l的hcl和0.1mol/l的pvp水溶液中進(jìn)行循環(huán)方波電沉積。在2400s內(nèi)工作電極電位維持在-0.4v，然后取出工作電極，經(jīng)沖洗和干燥后，得到納米多孔銀錫合金。

由圖1可以看出，按照此方法制備的納米多孔銀錫合金，具有三維連續(xù)多通道納米多孔結(jié)構(gòu)，其孔徑大小150-200nm，具有高比表面積。

實(shí)施例2

將銀錫合金作為工作電極，鉑片作為對(duì)電極，在1.2mol/l的hcl和0.15mol/l的pvp水溶液中進(jìn)行循環(huán)方波電沉積。設(shè)定工作電極電位由—1.0v躍階到—0.4v再躍階回—1.0v為一個(gè)循環(huán)周期，三電位工作時(shí)間比為1:1:2。在2400s內(nèi)施加25個(gè)電位循環(huán)周期，然后取出工作電極，經(jīng)沖洗和干燥后，得到樹枝狀結(jié)構(gòu)的納米銀錫合金。

由圖2可以看出，按照此方法制備的樹枝狀結(jié)構(gòu)的納米銀錫合金具有對(duì)稱的樹枝狀納米結(jié)構(gòu)，單個(gè)樹枝狀納米結(jié)構(gòu)具有一個(gè)中心主干(長(zhǎng)軸)和多個(gè)分支(短軸)，每個(gè)分支垂直于中心主干并且彼此平行，主干平均長(zhǎng)度20um，分支3um。

實(shí)施例3

將銀錫合金作為工作電極，鉑片作為對(duì)電極，在1.5mol/l的hcl和0.05mol/l的pvp水溶液中進(jìn)行循環(huán)方波電沉積。設(shè)定工作電極電位由—1.0v躍階到—0.4v再躍階回—1.0v為一個(gè)循環(huán)周期，三電位工作時(shí)間比為1:1:2。在2400s內(nèi)施加120個(gè)電位循環(huán)周期，然后取出工作電極，經(jīng)沖洗和干燥后，得到納米銀錫合金顆粒。

由圖3以看出，按照此方法制備的納米銀錫合金顆粒為粒徑較小，大小均一的納米顆粒，其平均粒徑540nm，分散性好。

實(shí)施例4

將銀錫合金作為工作電極，鉑片作為對(duì)電極，在1.0mol/l的hcl和0.1mol/l的pvp水溶液中進(jìn)行循環(huán)方波電沉積。設(shè)定工作電極電位由—1.0v躍階到—0.4v再躍階回—1.0v為一個(gè)循環(huán)周期，三電位工作時(shí)間比為1:1:2。在2400s內(nèi)施加1個(gè)電位循環(huán)周期，然后取出工作電極，經(jīng)沖洗和干燥后，得到樹枝狀結(jié)構(gòu)的納米銀錫合金。具體結(jié)構(gòu)請(qǐng)見圖4。

實(shí)施例5

將銀錫合金作為工作電極，鉑片作為對(duì)電極，在1.2mol/l的hcl和0.1mol/l的pvp水溶液中進(jìn)行循環(huán)方波電沉積。設(shè)定工作電極電位由—1.0v躍階到—0.4v再躍階回—1.0v為一個(gè)循環(huán)周期，三電位工作時(shí)間比為1:1:2。在2400s內(nèi)施加60個(gè)電位循環(huán)周期，然后取出工作電極，經(jīng)沖洗和干燥后，得到納米銀錫合金顆粒。具體結(jié)構(gòu)請(qǐng)見圖5。

實(shí)施例6

將銀錫合金作為工作電極，鉑片作為對(duì)電極，在1.2mol/l的hcl和0.1mol/l的pvp水溶液中進(jìn)行循環(huán)方波電沉積。設(shè)定工作電極電位由—1.0v躍階到—0.4v再躍階回—1.0v為一個(gè)循環(huán)周期，三電位工作時(shí)間比為1:1:2。在2400s內(nèi)施加15個(gè)電位循環(huán)周期，然后取出工作電極，經(jīng)沖洗和干燥后，得到樹枝狀結(jié)構(gòu)的納米銀錫合金。

實(shí)施例7

將銀錫合金作為工作電極，鉑片作為對(duì)電極，在1.2mol/l的hcl和0.1mol/l的pvp水溶液中進(jìn)行循環(huán)方波電沉積。設(shè)定工作電極電位由—1.0v躍階到—0.4v再躍階回—1.0v為一個(gè)循環(huán)周期，三電位工作時(shí)間比為1:1:2。在2400s內(nèi)施加100個(gè)電位循環(huán)周期，然后取出工作電極，經(jīng)沖洗和干燥后，得到納米銀錫合金顆粒。

以上所述，僅是本申請(qǐng)的幾個(gè)實(shí)施例，并非對(duì)本申請(qǐng)做任何形式的限制，雖然本申請(qǐng)以較佳實(shí)施例揭示如上，然而并非用以限制本申請(qǐng)，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本申請(qǐng)技術(shù)方案的范圍內(nèi)，利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容做出些許的變動(dòng)或修飾均等同于等效實(shí)施案例，均屬于技術(shù)方案范圍內(nèi)。