本發(fā)明涉及電解提取金屬鈦粉相關(guān)設(shè)備領(lǐng)域，尤其是一種金屬鈦粉熔鹽電解回收方法。

背景技術(shù)：

鈦及其合金由于其熔點高、比重輕、強度大、耐腐蝕強等特點，在現(xiàn)代航空、火箭導(dǎo)彈工業(yè)、航天技術(shù)、槍炮艦艇、生物醫(yī)用材料及化工設(shè)備等方面有廣泛應(yīng)用。由于鈦材的成型利用率極低，造成鈦材的廢品率極高。近十幾年，由于粉末冶金技術(shù)的發(fā)展，對形狀復(fù)雜的零部件均采用熱等靜壓技術(shù)成型，大大提高了鈦的利用率；特別是目前3D技術(shù)的發(fā)展，使得鈦粉的應(yīng)用得到快速提高。熔鹽電解制取鈦粉技術(shù)是目前大規(guī)模制取鈦粉的另一個方法，由于熔鹽電解具有精煉的特性，使得這種工藝得到的鈦粉質(zhì)量高，而且具有一致性，給后續(xù)工藝帶來便宜。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種金屬鈦粉熔鹽電解回收方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：金屬鈦粉熔鹽電解回收方法，包括以下步驟：a、利用所述金屬鈦粉熔鹽電解回收裝置設(shè)置電解回路：即將陰極裝置、陽極裝置以及LiCl電解質(zhì)構(gòu)成電解的回路，其中陽極裝置處設(shè)置的海綿鈦或碳氧鈦以及陰極裝置的絕緣開口容器均完全浸沒于LiCl電解質(zhì)內(nèi)；b、啟動金屬鈦粉熔鹽電解回收裝置，送直流電開始電解，所述電解熔鹽溫度范圍為700℃～720℃；c、真空蒸餾取出鈦粉：斷開直流電，取出陰極裝置并將陰極裝置放置于真空蒸餾裝置內(nèi)，將真空蒸餾裝置抽真空并升溫至1000±50℃，恒溫保持后降溫冷卻至室溫，然后取出陰極裝置，即獲得陰極裝置的絕緣開口容器內(nèi)的純鈦粉。

進一步的是，所述真空蒸餾裝置頂部設(shè)置有抽真空出口。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用LiCl為電解質(zhì)，選用在高溫狀態(tài)下為液態(tài)的金屬鎂為陰極隔離層，并巧妙利用鈦粉、金屬鎂、電解質(zhì)三種物質(zhì)的密度差實現(xiàn)分層隔開，不僅實現(xiàn)了對鈦粉提純的目的，也減少了傳統(tǒng)的濕法處理工序，沒有環(huán)境污染的困擾，工藝簡單易于推廣。另外，在電解結(jié)束后，將陰極裝置放入真空系統(tǒng)，通過升溫抽真空即可將金屬鎂揮發(fā)、冷凝回收，剩下純凈的金屬鈦粉，而回收的鎂粉也可以循環(huán)利用，這樣就避免了傳統(tǒng)后處理帶來得繁瑣。本發(fā)明尤其適用于提取高純度的鈦粉之中。

附圖說明

圖1是本發(fā)明電解回路的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本發(fā)明陰極裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是本發(fā)明陽極裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4是本發(fā)明電解結(jié)束后，去除陰極裝置中鎂層從而獲得純凈鈦粉的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中標記為：陰極裝置1、Mg層11、陰極導(dǎo)電桿12、絕緣保護管13、絕緣開口容器14、鈦粉15、陽極裝置2、海綿鈦或碳氧鈦21、陽極料筐22、陽極導(dǎo)電桿23、LiCl電解質(zhì)3、真空蒸餾裝置4、加熱系統(tǒng)41、抽真空出口42。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步說明。

如圖1、圖2、圖3所示的金屬鈦粉熔鹽電解回收裝置，包括由陰極裝置1、陽極裝置2以及LiCl電解質(zhì)3構(gòu)成的電解回路，所述陰極裝置1由絕緣開口容器14、設(shè)置于絕緣開口容器14內(nèi)的Mg層11、設(shè)置于絕緣開口容器14內(nèi)的陰極導(dǎo)電桿12以及套接于陰極導(dǎo)電桿12外周的絕緣保護管13構(gòu)成，所述陰極導(dǎo)電桿12的兩端露出于絕緣保護管13外，其中陰極導(dǎo)電桿12的一端設(shè)置于Mg層11內(nèi)，陰極導(dǎo)電桿12的另一端設(shè)置于LiCl電解質(zhì)3之外；所述陽極裝置2內(nèi)設(shè)置有海綿鈦或碳氧鈦。

本發(fā)明的陰極裝置1中設(shè)立的金屬鎂實為隔離層，由于在實際電解時，熔鹽溫度為700℃～720℃，Mg層11和LiCl電解質(zhì)3均為液態(tài)，這樣就為利用鈦粉、Mg層11、LiCl電解質(zhì)3三種物質(zhì)的密度差將其分開創(chuàng)造了條件，即如圖2所示的，鈦粉15在底層、Mg層11在中間層、LiCl電解質(zhì)3在上層。另外，陰極裝置1中還有一個較為關(guān)鍵的結(jié)構(gòu)設(shè)計是陰極導(dǎo)電桿12和絕緣保護管13，如圖2所示的，絕緣保護管13保證陰極導(dǎo)電桿12與LiCl電解質(zhì)3完全隔絕，電流通過陰極導(dǎo)電桿12僅與Mg層11連通，然后游離于LiCl電解質(zhì)3內(nèi)的源于陽極裝置2的鈦離子則在Mg層11與LiCl電解質(zhì)3的交界面處獲得電子而恢復(fù)為純鈦，并最終由于密度最大而沉淀于液態(tài)的Mg層11底部，并最終形成純度很高的鈦粉15。

由于上述的電解原理，一般的，優(yōu)選所述絕緣開口容器14為絕緣的坩堝，這樣可以在高溫的情況下穩(wěn)定的進行電解。還可以將所述絕緣保護管13與坩堝固定連接，從而便于對坩堝的上下移動。

對于陽極裝置2而言，如圖3所示的，可以選擇這樣的結(jié)構(gòu)設(shè)計：即由陽極導(dǎo)電桿23以及陽極料筐22構(gòu)成的所述陽極裝置2，所述陽極料筐22內(nèi)設(shè)置有海綿鈦或碳氧鈦。這樣可以相對穩(wěn)定的固定海綿鈦或碳氧鈦21，保證電解的穩(wěn)定。當(dāng)然，優(yōu)選在所述陽極料筐22上設(shè)置便于LiCl電解質(zhì)3流動的孔洞結(jié)構(gòu)，從而提高電解效率。

基于上述新的電解回收裝置，本發(fā)明還包括相應(yīng)的電解回收方法，包括如下步驟：a、利用所述金屬鈦粉熔鹽電解回收裝置設(shè)置電解回路：即將陰極裝置1、陽極裝置2以及LiCl電解質(zhì)3構(gòu)成電解的回路，其中陽極裝置2處設(shè)置的海綿鈦或碳氧鈦以及陰極裝置1的絕緣開口容器14均完全浸沒于LiCl電解質(zhì)3內(nèi)；b、啟動金屬鈦粉熔鹽電解回收裝置，送直流電開始電解，所述電解熔鹽溫度范圍為700℃～720℃；c、真空蒸餾取出鈦粉：斷開直流電，取出陰極裝置1并將陰極裝置1放置于真空蒸餾裝置4內(nèi)，將真空蒸餾裝置4抽真空并升溫至1000±50℃，恒溫保持后降溫冷卻至室溫，然后取出陰極裝置1，即獲得陰極裝置1的絕緣開口容器14內(nèi)的純鈦粉。

對于上述步驟a，如圖1所示的，讓陽極裝置2處設(shè)置的海綿鈦或碳氧鈦以及陰極裝置1的絕緣開口容器14均完全浸沒于LiCl電解質(zhì)3內(nèi)，是構(gòu)成回路的前提，尤其是圖2所示的，需保證Mg層11上方緊貼有LiCl電解質(zhì)3。結(jié)合實踐經(jīng)驗，Mg層11容量占絕緣開口容器14的70％左右為宜。對于電解回收結(jié)束后，只需取出陰極裝置1，然后將所述陰極裝置1放置于真空蒸餾裝置4內(nèi)，將真空蒸餾裝置4抽真空并啟動加熱系統(tǒng)41至真空蒸餾裝置4內(nèi)升溫至1000±50℃，恒溫保持，待陰極裝置1內(nèi)的鎂揮發(fā)并抽出完畢后降溫冷卻至室溫，取出陰極裝置1，即獲得陰極裝置1的絕緣開口容器14內(nèi)的純鈦粉。如圖4所示的，抽真空出口42優(yōu)選設(shè)置于真空蒸餾裝置4頂部。

本發(fā)明采用LiCl為電解質(zhì)，選用在高溫狀態(tài)下為液態(tài)的金屬鎂為陰極隔離層，并巧妙利用鈦粉、金屬鎂、電解質(zhì)三種物質(zhì)的密度差實現(xiàn)分層隔開，不僅實現(xiàn)了對鈦粉提純的目的，也減少了傳統(tǒng)的濕法處理工序，沒有環(huán)境污染的困擾，工藝簡單易于推廣。另外，在電解結(jié)束后，將陰極裝置放入真空系統(tǒng)，通過升溫抽真空即可將金屬鎂揮發(fā)、冷凝回收，剩下純凈的金屬鈦粉，而回收的鎂粉也可以循環(huán)利用。