本發(fā)明屬于電泳
技術(shù)領(lǐng)域:
,涉及電泳沉積涂層技術(shù),具體涉及一種復(fù)合型電泳懸浮液及其制備方法。
背景技術(shù):
:batio3是鈦酸鹽系列電子陶瓷的基礎(chǔ)原料,被稱為電子陶瓷業(yè)的支柱。具有高介電常數(shù)和低介電損耗的特點,有優(yōu)良的鐵電、壓電、耐壓和絕緣性能,廣泛地應(yīng)用于制造陶瓷敏感元件,尤其是多層陶瓷容器、正溫度系數(shù)熱敏電阻等。近年來,隨著微電子技術(shù)的發(fā)展,多層陶瓷容器的尺寸越來越小,為了在更小的尺寸下得到高的電容量,就要降低介電層的厚度而增加總的層數(shù)。為此,用多種沉積技術(shù)來制備batio3膜,例如溶膠-凝膠法、金屬有機物化學(xué)氣相沉積、磁控濺射等。由于電泳沉積具有設(shè)備簡單、操作方便、可控膜厚范圍寬、沉積工藝溫和、易于控制、適用于復(fù)雜形狀等優(yōu)點,近年來得到越來越多的關(guān)注,并取得了長足的發(fā)展。電泳沉積包括兩個過程,首先是懸浮在分散介質(zhì)中帶電顆粒在電場作用下定向移動,其次是顆粒在電極上沉積形成致密均勻的薄膜。發(fā)生電泳沉積的前提是顆粒表面荷電并形成穩(wěn)定的懸浮液,因此,有必要研究batio3懸浮液的穩(wěn)定性。目前,常用聚丙烯酸、聚乙烯醇和聚甲基丙烯酸等分散劑對batio3粉體進行分散。然而,使用這些分散劑并不能得到電泳沉積所需的高zata電位?,F(xiàn)有技術(shù)中采用聚環(huán)氧琥珀酸和聚丙烯酸基作為batio3懸浮液的分散劑,采用上述兩種分散劑制備獲得的電泳懸浮液具有高的穩(wěn)定性,且電導(dǎo)率較高。但是上述電泳懸浮液適用的ph值為10.3~11.3,因而在酸性條件下無法使得batio3粉末在電泳懸浮液中分散均勻。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是:為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,獲得一種在酸性條件下,batio3粉末能夠分散均勻,且配合使用其他粉末提高電泳懸浮液的穩(wěn)定性,本發(fā)明提供了一種復(fù)合型電泳懸浮液及其制備方法。技術(shù)方案:一種復(fù)合型電泳懸浮液,包括batio3、tio2,batio3與tio2的質(zhì)量比為m:m=6~9:1~2,二者占懸浮液總量的2~13%。優(yōu)選的,所述懸浮液的溶劑為異丙醇、乙腈和甲苯的混合溶液,三者的體積比為,異丙醇:乙腈:甲苯=4~11:1~2:3~5。所述的一種復(fù)合型電泳懸浮液的制備方法,包含以下步驟:(1)原料準備:將batio3、tio2按比例混合,研磨至粒徑為50~300nm,加入去離子水中,超聲振蕩2~5分鐘;(2)溶劑準備:將異丙醇、乙腈和甲苯按比例混合,機械攪拌3~6分鐘后加入正丁胺,加入量為溶劑總體積的1~4%,超聲振蕩2~5分鐘;(3)將步驟(1)獲得的原料分散于步驟(2)獲得的溶劑中,加入氯化鉀,機械攪拌1~3分鐘后,采用0.1mol/l的硫酸溶液調(diào)節(jié)ph值至5~6;(4)向步驟(3)的產(chǎn)物中加入橄欖油,先機械攪拌再超聲振蕩即可制得。優(yōu)選的,步驟(1)中batio3、tio2的粉末粒徑為200nm。優(yōu)選的,步驟(1)中粉末質(zhì)量與去離子水的體積之比為2:3~5。優(yōu)選的,步驟(3)反應(yīng)的溫度為8~22℃。優(yōu)選的,步驟(4)中橄欖油占懸浮液總質(zhì)量的0.2~2%。優(yōu)選的,步驟(4)中先機械攪拌3~7分鐘,再超聲振蕩1~4分鐘。有益效果:(1)本發(fā)明所述的復(fù)合型電泳懸浮液batio3、tio2粉末分散均勻;(2)本發(fā)明所述電泳懸浮液穩(wěn)定性高;(3)制備工藝簡單,成本低。具體實施方式實施例1一種復(fù)合型電泳懸浮液,包括batio3、tio2,batio3與tio2的質(zhì)量比為m:m=6:1,二者占懸浮液總量的2%。所述懸浮液的溶劑為異丙醇、乙腈和甲苯的混合溶液,三者的體積比為,異丙醇:乙腈:甲苯=4:1:3。所述的一種復(fù)合型電泳懸浮液的制備方法,包含以下步驟:(1)原料準備:將batio3、tio2按比例混合,研磨至粒徑為50nm,加入去離子水中,超聲振蕩2分鐘;(2)溶劑準備:將異丙醇、乙腈和甲苯按比例混合,機械攪拌3分鐘后加入正丁胺,加入量為溶劑總體積的1%,超聲振蕩2分鐘;(3)將步驟(1)獲得的原料分散于步驟(2)獲得的溶劑中,加入氯化鉀,機械攪拌1分鐘后,采用0.1mol/l的硫酸溶液調(diào)節(jié)ph值至5;(4)向步驟(3)的產(chǎn)物中加入橄欖油,先機械攪拌再超聲振蕩即可制得。步驟(1)中粉末質(zhì)量與去離子水的體積之比為2:3。步驟(3)反應(yīng)的溫度為8℃。步驟(4)中橄欖油占懸浮液總質(zhì)量的0.2%。步驟(4)中先機械攪拌3分鐘,再超聲振蕩1分鐘。實施例2一種復(fù)合型電泳懸浮液,包括batio3、tio2,batio3與tio2的質(zhì)量比為m:m=7:2,二者占懸浮液總量的7%。所述懸浮液的溶劑為異丙醇、乙腈和甲苯的混合溶液,三者的體積比為,異丙醇:乙腈:甲苯=7:2:4。所述的一種復(fù)合型電泳懸浮液的制備方法,包含以下步驟:(1)原料準備:將batio3、tio2按比例混合,研磨至粒徑為200nm,加入去離子水中,超聲振蕩3分鐘;(2)溶劑準備:將異丙醇、乙腈和甲苯按比例混合,機械攪拌4分鐘后加入正丁胺,加入量為溶劑總體積的2%,超聲振蕩3分鐘;(3)將步驟(1)獲得的原料分散于步驟(2)獲得的溶劑中,加入氯化鉀,機械攪拌2分鐘后,采用0.1mol/l的硫酸溶液調(diào)節(jié)ph值至5;(4)向步驟(3)的產(chǎn)物中加入橄欖油,先機械攪拌再超聲振蕩即可制得。步驟(1)中粉末質(zhì)量與去離子水的體積之比為2:5。步驟(3)反應(yīng)的溫度為15℃。步驟(4)中橄欖油占懸浮液總質(zhì)量的1.3%。步驟(4)中先機械攪拌5分鐘,再超聲振蕩3分鐘。實施例3一種復(fù)合型電泳懸浮液,包括batio3、tio2,batio3與tio2的質(zhì)量比為m:m=9:2,二者占懸浮液總量的13%。所述懸浮液的溶劑為異丙醇、乙腈和甲苯的混合溶液,三者的體積比為,異丙醇:乙腈:甲苯=11:2:5。所述的一種復(fù)合型電泳懸浮液的制備方法,包含以下步驟:(1)原料準備:將batio3、tio2按比例混合,研磨至粒徑為300nm,加入去離子水中,超聲振蕩5分鐘;(2)溶劑準備:將異丙醇、乙腈和甲苯按比例混合,機械攪拌6分鐘后加入正丁胺,加入量為溶劑總體積的4%,超聲振蕩5分鐘;(3)將步驟(1)獲得的原料分散于步驟(2)獲得的溶劑中,加入氯化鉀,機械攪拌3分鐘后,采用0.1mol/l的硫酸溶液調(diào)節(jié)ph值至6;(4)向步驟(3)的產(chǎn)物中加入橄欖油,先機械攪拌再超聲振蕩即可制得。步驟(1)中粉末質(zhì)量與去離子水的體積之比為2:5。步驟(3)反應(yīng)的溫度為22℃。步驟(4)中橄欖油占懸浮液總質(zhì)量的2%。步驟(4)中先機械攪拌7分鐘,再超聲振蕩4分鐘。對照例1與實施例2的區(qū)別在于,未加入正丁胺,具體如下:一種復(fù)合型電泳懸浮液,包括batio3、tio2,batio3與tio2的質(zhì)量比為m:m=7:2,二者占懸浮液總量的7%。所述懸浮液的溶劑為異丙醇、乙腈和甲苯的混合溶液,三者的體積比為,異丙醇:乙腈:甲苯=7:2:4。所述的一種復(fù)合型電泳懸浮液的制備方法,包含以下步驟:(1)原料準備:將batio3、tio2按比例混合,研磨至粒徑為200nm,加入去離子水中,超聲振蕩3分鐘;(2)溶劑準備:將異丙醇、乙腈和甲苯按比例混合,機械攪拌4分鐘后超聲振蕩3分鐘;(3)將步驟(1)獲得的原料分散于步驟(2)獲得的溶劑中,加入氯化鉀,機械攪拌2分鐘后,采用0.1mol/l的硫酸溶液調(diào)節(jié)ph值至5;(4)向步驟(3)的產(chǎn)物中加入橄欖油,先機械攪拌再超聲振蕩即可制得。步驟(1)中粉末質(zhì)量與去離子水的體積之比為2:5。步驟(3)反應(yīng)的溫度為15℃。步驟(4)中橄欖油占懸浮液總質(zhì)量的1.3%。步驟(4)中先機械攪拌5分鐘,再超聲振蕩3分鐘。對照例2與實施例2的區(qū)別在于,未加入橄欖油,具體步驟如下:一種復(fù)合型電泳懸浮液,包括batio3、tio2,batio3與tio2的質(zhì)量比為m:m=7:2,二者占懸浮液總量的7%。所述懸浮液的溶劑為異丙醇、乙腈和甲苯的混合溶液,三者的體積比為,異丙醇:乙腈:甲苯=7:2:4。所述的一種復(fù)合型電泳懸浮液的制備方法,包含以下步驟:(1)原料準備:將batio3、tio2按比例混合,研磨至粒徑為200nm,加入去離子水中,超聲振蕩3分鐘;(2)溶劑準備:將異丙醇、乙腈和甲苯按比例混合,機械攪拌4分鐘后加入正丁胺,加入量為溶劑總體積的2%,超聲振蕩3分鐘;(3)將步驟(1)獲得的原料分散于步驟(2)獲得的溶劑中,加入氯化鉀,機械攪拌2分鐘后,采用0.1mol/l的硫酸溶液調(diào)節(jié)ph值至5;(4)先機械攪拌再超聲振蕩即可制得。步驟(1)中粉末質(zhì)量與去離子水的體積之比為2:5。步驟(3)反應(yīng)的溫度為15℃。步驟(4)中先機械攪拌5分鐘,再超聲振蕩3分鐘。對實施例1~3和對照例1~2制備獲得的復(fù)合型電泳懸浮液進行性能檢測,結(jié)果如下表所示:zata電位/mv電導(dǎo)率/μs/cm實施例155489實施例259588實施例349545對照例122585對照例258231當前第1頁12