本技術(shù)涉及電鍍鎳，更具體地說，它涉及一種高溫鍍鎳電鍍液及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、引線框架是電子信息產(chǎn)業(yè)重要基礎(chǔ)性材料，主要由銅合金制造，在集成電路中主要起到支撐和固定芯片、連接外部電路并傳遞信號以及向外導(dǎo)出芯片熱量的作用。為了保證封裝時焊線和引線框架的良好焊接性能，需要在引線框架的引線(焊線區(qū)域)和基島(芯片承載區(qū)域)表面做特殊處理，處理方式包括電鍍銀、電鍍鎳等方式，電鍍后的引線框架具備更優(yōu)異的導(dǎo)電性和散熱性。

2、電鍍鎳因其電鍍電鍍工藝簡單、成本較低、保護性能良好等特點被廣泛應(yīng)用于金屬鍍層領(lǐng)域，涉及機器、儀器、儀表、醫(yī)療器械、家庭用具等制造方面。

3、電鍍鎳時由于鎳能迅速生成表面鈍化膜,從而抵抗大氣等某些酸性氣體的腐蝕,電鍍鎳結(jié)晶細(xì)小,具有優(yōu)良拋光性能,鍍鎳層經(jīng)過拋光后外表光澤,因此被廣泛應(yīng)用,但是電鍍錫工藝處理中錫鍍層在熱處理或者電鍍錫選用回流電鍍錫的時候都會經(jīng)過高溫處理,對于電鍍液的抗高溫性能提出比較高的要求,使得電鍍液在進行鍍錫工藝高溫處理時具有優(yōu)良的抗氧化以及抗變色能力。因此如何進一步通過電鍍液的設(shè)計使得電鍍層具有更優(yōu)異的耐高溫性能對于本領(lǐng)域具有重要的意義。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了提高電鍍液鍍錫后鍍層具備更好的抗高溫性能，本技術(shù)提供一種高溫鍍鎳電鍍液及其制備方法。

2、第一方面，本技術(shù)提供一種高溫鍍鎳電鍍液，采用如下的技術(shù)方案：

3、一種高溫鍍鎳電鍍液，包括以下濃度的組分：

4、氨基磺酸鎳400-600ml/l，氯化鎳5-15g/l，硼酸30-45g/l，高溫鎳添加劑5-40ml/l，高溫鎳開缸劑5-15ml/l；所述電鍍液的ph值為2.5-4.0；

5、所述高溫鎳添加劑由以下重量份原料制得：10-15份聚乙烯醇、6-10份巰基化合物、5-10份硫酮、3-5份抗氧化劑、3-6份抗腐蝕劑、1-3份聚乙二醇辛基苯基醚和8-15份耐高溫膠囊，所述耐高溫膠囊包括芯材和包壁，所述芯材包括硅烷-peg-cooh和對氨基苯磺酸鈉，所述包壁包括氟化鈉和羧甲基纖維素。

6、通過采用上述技術(shù)方案，本技術(shù)電鍍液以氨基磺酸鎳為主體，氨基磺酸鎳提供鎳金屬離子來源，氨基磺酸離子調(diào)節(jié)電鍍液ph值，使其呈酸性，防止堿性鎳鹽沉淀產(chǎn)生；氯化鎳有助于增加鍍液中導(dǎo)電性、鍍層均一性以及幫助陽極溶解；硼酸起到緩沖作用，避免電鍍過程中ph值大幅變化，可減少高電流燒焦的作用；在此基礎(chǔ)上，本技術(shù)中還添加有高溫鎳添加劑，高溫鎳添加劑中聚乙烯醇作為晶粒細(xì)化劑，在電極上具有較強的吸附作用，并可與金屬配離子形成多元表面活性絡(luò)合物，表面絡(luò)合物使金屬離子放電困難，反應(yīng)的過電位也明顯增大，有利于新晶核的形成，再配合巰基化合物和硫酮能與金屬離子同時被還原，對電極反應(yīng)均有阻化作用的同時還具有一定整平作用，最終得到晶粒細(xì)小而平滑的鍍層。

7、另外，高溫鎳添加劑中還添加有抗腐蝕劑，抗腐蝕劑可以抑制電鍍層的腐蝕，從而提高電鍍層的耐高溫性能；抗氧化劑的添加進一步提高其高溫穩(wěn)定性，在高溫處理條件下具有優(yōu)異的抗氧化以及抗變色能力，再配合耐高溫膠囊的添加，耐高溫膠囊芯材中硅烷-peg-cooh和對氨基苯磺酸鈉的添加，硅烷基團的引入可以顯著提升鍍層的抗高溫性能，而且硅烷-peg-cooh中羧基與對氨基苯磺酸鈉的氨基作用，在側(cè)鏈上引入對氨基苯磺酸鈉，苯環(huán)結(jié)構(gòu)以及對氨基結(jié)構(gòu)可以進一步提高其高溫穩(wěn)定性，而包壁中添加有氟化鈉以及有機吸附劑和羧甲基纖維素，羧甲基纖維素作為包壁成膜材料，氟化鈉中氟元素的引入進一步提升其抗高溫性能，而且本技術(shù)中硅烷-peg-cooh和氟化鈉以芯材和包壁的形式添加，使得包壁先在電鍍液中作用溶解后釋放硅烷-peg-cooh進行作用，兩者配合作用更加持久，對于電鍍液的抗高溫性能作用更好。

8、可選的，所述芯材中硅烷-peg-cooh和對氨基苯磺酸鈉的添加質(zhì)量比為1：(0.6-0.8)；

9、所述包壁中氟化鈉和羧甲基纖維素的添加質(zhì)量比為1：(1-1.5)。

10、通過采用上述技術(shù)方案，通過上述原料比例控制得到的耐高溫膠囊對于最終鍍層的抗高溫性能提升更好。

11、可選的，所述耐高溫膠囊由以下方法制得：

12、將硅烷-peg-cooh溶于水中，然后加入對氨基苯磺酸鈉，攪拌分散，干燥，制粒，制得芯材顆粒；

13、將羧甲基纖維素與其它原料混合，然后溶于乙醇制得溶液，混合分散，噴涂在芯材顆粒表面，制得耐高溫膠囊。

14、通過采用上述技術(shù)方案，本技術(shù)中將硅烷-peg-cooh和對氨基苯磺酸鈉作為芯材顆粒，實現(xiàn)對氨基與羧基作用實現(xiàn)對氨基苯磺酸鈉在硅烷-peg-cooh上的接枝，實現(xiàn)對于羧基的保護，同時不會影響其溶解性，防止包壁破裂后硅烷-peg-cooh溶于水與氨基磺酸鎳中氨基作用，降低氨基磺酸減少對于ph值的影響，而且氨基磺酸鎳為基準(zhǔn)的電鍍液本身具有較高的抗高溫性能，也不會影響氨基磺酸鎳基準(zhǔn)電鍍液抗高溫性能。

15、可選的，所述包壁中還包括有機吸附劑，所述有機吸附劑與所述氟化鈉的添加質(zhì)量比為1：(3-4)。

16、通過采用上述技術(shù)方案，有機吸附劑的添加能夠吸附電鍍液中的有機雜質(zhì)，減少其對于高溫性能的影響，進一步提高鍍層的抗高溫性能。

17、可選的，所述有機吸附劑包括質(zhì)量比為1：(0.2-0.4)的聚酰胺與聚山梨酯的混合物。

18、通過采用上述技術(shù)方案，聚酰胺通過與有機雜質(zhì)的氫鍵吸附作用實現(xiàn)對于有機雜質(zhì)的吸附，聚山梨酯的添加促進其在電鍍液中的溶解，提高其在酸性溶液中的穩(wěn)定性。

19、可選的，所述抗氧化劑選用β-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸。

20、通過采用上述技術(shù)方案，選用受阻酚羧酸類β-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸作為抗氧化劑，得到電鍍液的鍍層抗高溫性能更優(yōu)異，尤其是高溫下抗氧化性能優(yōu)異。

21、可選的，所述巰基化合物選用巰基乙醇、巰基乙酸、苯硫酚、半胱氨酸和叔十二碳硫醇中的一種或多種。

22、可選的，所述硫酮選用3-甲基四氫噻唑-2-硫酮，雙吡啶硫酮，4-甲基噻唑-2(3h)-硫酮中的一種或多種。

23、可選的，所述抗腐蝕劑選用質(zhì)量比為1：(0.5-0.7)的吡啶-4-甲酸和肉桂酸。

24、通過采用上述技術(shù)方案，吡啶-4-甲酸起到抗腐蝕作用，肉桂酸起到緩蝕劑作用的同時還能夠使鍍層結(jié)晶細(xì)化，促使不溶于水的聚酰胺分散到電鍍液中，提高鍍層質(zhì)量。

25、第二方面，本技術(shù)提供一種高溫鍍鎳電鍍液的制備方法，采用如下的技術(shù)方案：

26、一種高溫鍍鎳電鍍液的制備方法，包括以下步驟：

27、s1、注入40-45％的水并加熱至50±5℃，加入氯化鎳，攪拌至完全溶解；

28、s2、攪拌，加入硼酸，攪拌至溶解，然后攪拌加入氨基磺酸鎳；

29、s3、加入高溫鎳開缸劑和高溫鎳添加劑，攪拌；

30、s4、加入剩余水，調(diào)整鍍液ph值以及溫度，調(diào)整鍍液溫度為50-60℃，得到鍍鎳電鍍液。

31、通過采用上述技術(shù)方案，將鍍液溫度調(diào)整至50-60℃進行鍍浴，防止超過60℃的高溫造成黃氨酸水解成硫酸根，而且最終得到鍍層易脆。

32、綜上所述，本技術(shù)具有以下有益效果：

33、1、本技術(shù)高溫鎳添加劑中添加有耐高溫膠囊，耐高溫膠囊芯材中硅烷-peg-cooh和對氨基苯磺酸鈉的添加，硅烷基團的引入可以顯著提升鍍層的抗高溫性能，而且硅烷-peg-cooh中羧基與對氨基苯磺酸鈉的氨基作用，在側(cè)鏈上引入對氨基苯磺酸鈉，苯環(huán)結(jié)構(gòu)以及對氨基結(jié)構(gòu)可以進一步提高其高溫穩(wěn)定性，而包壁中添加有氟化鈉以及有機吸附劑和羧甲基纖維素，羧甲基纖維素作為包壁成膜材料，氟化鈉中氟元素的引入進一步提升其抗高溫性能；

34、2、本技術(shù)中硅烷-peg-cooh和氟化鈉以芯材和包壁的形式添加，使得包壁先在電鍍液中作用溶解后釋放硅烷-peg-cooh進行作用，兩者配合作用更加持久，對于電鍍液的抗高溫性能作用更好；

35、3、本技術(shù)中將硅烷-peg-cooh和對氨基苯磺酸鈉作為芯材顆粒，實現(xiàn)對氨基與羧基作用實現(xiàn)對氨基苯磺酸鈉在硅烷-peg-cooh上的接枝，實現(xiàn)對于羧基的保護，同時不會影響其溶解性，防止包壁破裂后硅烷-peg-cooh溶于水與氨基磺酸鎳中氨基作用，降低氨基磺酸減少對于ph值的影響，而且氨基磺酸鎳為基準(zhǔn)的電鍍液本身具有較高的抗高溫性能，也不會影響氨基磺酸鎳基準(zhǔn)電鍍液抗高溫性能；

36、4、本技術(shù)中抗腐蝕劑可以抑制電鍍層的腐蝕，從而提高電鍍層的耐高溫性能；抗氧化劑的添加進一步提高其高溫穩(wěn)定性，在高溫處理條件下具有優(yōu)異的抗氧化以及抗變色能力。