一種基于電解法制備納米活性炭液的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明屬于納米材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種采用電解法來(lái)制備納米活性炭膠液的方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]納米活性炭是一種主要成分為碳元素的納米粒子，具有不規(guī)則的表面與立體空間結(jié)構(gòu)。其碳粒子直徑小，比表面積大，表面易修飾，生物相容性好，與可吸附物接觸面積大，能達(dá)到足量和均勻吸附。
[0003]隨著社會(huì)的發(fā)展，對(duì)納米活性炭應(yīng)用的重視度越來(lái)越高，由生活中的簡(jiǎn)單應(yīng)用逐步應(yīng)用到各行各業(yè)的工業(yè)領(lǐng)域中，例如，有害氣體和液體的的吸附凈化處理、鋰電池及超級(jí)電容器中電極材料，生物醫(yī)藥的負(fù)載材料和血液透析方面廣泛應(yīng)用。
[0004]在現(xiàn)有技術(shù)中，制備納米活性炭材料的方法有很多種，如水熱合成法，化學(xué)氣相沉積法等，此類方法較難用于工業(yè)生產(chǎn)，原因是生產(chǎn)成本高，產(chǎn)率低。
[0005]電解法由于工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投入較小，常被用于工業(yè)生產(chǎn)。但該方法就目前的工藝水平，仍然存在能耗較高，生產(chǎn)效率較低和周期較長(zhǎng)等問(wèn)題。
[0006]電解法主要制備步驟是選擇合適電極，放入電解槽中，電解質(zhì)溶液需要根據(jù)要求調(diào)解相應(yīng)配方和濃度，電解質(zhì)淹沒(méi)過(guò)電極上沿，通電電解一定時(shí)間即可的所需產(chǎn)品。
[0007]在現(xiàn)有技術(shù)中電解法存在的缺點(diǎn)是:1)制備時(shí)長(zhǎng)，通常10天以上，有些12天，有些更長(zhǎng)；2)電壓和電源的能耗較大，在現(xiàn)有技術(shù)中有些高達(dá)200V以上電壓的，電流強(qiáng)度通常在幾十安培甚至更高量級(jí)；3)電解槽的設(shè)計(jì)不合理。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0008]本發(fā)明提出一種能降低能耗、縮短生產(chǎn)周期的電解法制備納米活性炭膠液的方法。
[0009]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，具體在電極(形狀，尺寸，間距等)、電壓信號(hào)、電解質(zhì)配方、超聲波作用時(shí)間和形式進(jìn)行了相應(yīng)的設(shè)計(jì)，以及電解槽多級(jí)設(shè)計(jì)。
[0010]本發(fā)明提供一種制備納米活性炭液的電解設(shè)備，所述電解設(shè)備包括電極、電源和電解槽，所述電解槽中設(shè)置有電解液，所述電解槽采用兩層結(jié)構(gòu)，上層為用于實(shí)現(xiàn)電解功能的電解層，下層為實(shí)現(xiàn)超聲活化功能的細(xì)化活化層；
[0011]進(jìn)一步地，所述電源包括三種信號(hào)疊加的恒電位儀，其輸出電壓由三路信號(hào)加合而成，V = V1+V2+V3，其中Vl:直流電壓；V2:方波脈沖電壓，V3:正弦波電壓。
[0012]進(jìn)一步地，所述電源的電流密度為2-80mA/cm2，優(yōu)選為10-40mA/cm2;
[0013]進(jìn)一步地，所述電解槽還包括自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、循環(huán)攪拌裝置以及自動(dòng)氣體循環(huán)系統(tǒng)；
[0014]進(jìn)一步地，所述電極設(shè)置于所述電解層中，所述電極的正極采用石墨電極，負(fù)極采用石墨電極或者惰性電極；當(dāng)使用雙石墨電極時(shí)，電源控制交流換相，由電源控制切換兩端電極正負(fù)極性；上層電解槽中有大于2個(gè)的電解電極單元。
[0015]進(jìn)一步地，所述石墨電極可采用純度大于99%的等靜壓石墨電極；
[0016]進(jìn)一步地，所述細(xì)化活化層中設(shè)置有超聲波粉碎機(jī)；
[0017]本發(fā)明還提供一種制備納米活性炭液的電解方法，所述電解方法包括以下步驟:
[0018]I)配置電解質(zhì)溶液:將特定配方的電解質(zhì)鹽溶解于制備好的去離子水中，配置成濃度在0.5% -4.5%的電解質(zhì)溶液，溶液導(dǎo)電率約為10-180US ；
[0019]2) 一級(jí)電解:將電極浸潤(rùn)在含有電解質(zhì)的去離子水溶液中，電解液溶液液面淹沒(méi)過(guò)電極上邊緣3-20cm，微電流作用；通直流或交流電3V，時(shí)間為2小時(shí)；加大電流幅值，并改變電壓作用形式，改用混合電壓形式:為一正弦波、方波脈沖、直流信號(hào)疊加而成的電流，其中正向峰值為2-30V，負(fù)向峰值為0.5-15V，頻率為2-60Hz，期間可以根據(jù)電阻變化調(diào)節(jié)電流密度在2-80mA/cm2的范圍內(nèi)，作用5_6天左右，在此過(guò)程中，溶液逐漸變黑；
[0020]3) 二級(jí)超聲粉碎:打開電解層的出水口，將步驟2)中的碳液引入攪拌超聲層中，適當(dāng)添加氧化劑和化學(xué)修飾劑，進(jìn)行初次超聲攪拌后2-3小時(shí)停止，根據(jù)試劑加入順序和反應(yīng)時(shí)間，調(diào)節(jié)超聲時(shí)間和周期，總時(shí)長(zhǎng)約5-8小時(shí)。然后加入電解質(zhì)和相應(yīng)的去離子水，控制PH值在范圍3-8 ；
[0021]4)儲(chǔ)藏和封裝:將步驟3)中的成品碳液，引入儲(chǔ)藏槽中儲(chǔ)藏和封裝。
[0022]進(jìn)一步地，所述步驟3)中的加入的電解質(zhì)的質(zhì)量百分比為0.3-3.5% ;氧化劑濃度 0.5-3% ；
[0023]進(jìn)一步地，所述步驟I)中的電解質(zhì)鹽包括KNO3, K3PO4, KNH4SC^P /或銨鹽。加入的氧化劑包括H2O2, KNO3^P HCl, KClO3, KMnO4，錳酸鉀，重鉻酸鉀，硫酸，臭氧，氯氣，漂白粉，
次氯酸。
[0024]本發(fā)明的有益效果是:能夠降低生產(chǎn)電壓，提高電流效率，節(jié)約能耗；產(chǎn)品顆粒度均勾，大小在30-500nm之間可，通過(guò)電流密度和氧化控制；顆粒形貌可控，顆粒表面活化，有較大活性；能拓寬電極材料選擇范圍，降低選擇標(biāo)準(zhǔn)，降低成本；縮短制備時(shí)間至6-8天。
【附圖說(shuō)明】
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[0025]圖1為本發(fā)明的電解設(shè)備結(jié)構(gòu)圖；
[0026]圖2為本發(fā)明的電解法制備納米活性炭液的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
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[0027]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)描述。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0028]相反，本發(fā)明涵蓋任何由權(quán)利要求定義的在本發(fā)明的精髓和范圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進(jìn)一步，為了使公眾對(duì)本發(fā)明有更好的了解，在下文對(duì)本發(fā)明的細(xì)節(jié)描述中，詳盡描述了一些特定的細(xì)節(jié)部分。對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)沒(méi)有這些細(xì)節(jié)部分的描述也可以完全理解本發(fā)明。
[0029]參見(jiàn)圖1，本發(fā)明中所采用的裝置和設(shè)備:
[0030]I)電極的設(shè)計(jì):
[0031]電極類型:石墨電極(等靜壓石墨電極為宜)
[0032]在現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)石墨電極要求比較高，甚至是超高純的(>99.99% )，在本發(fā)明中降低了對(duì)石墨純度的要求，只要是純度大于99%的等靜壓石墨電極就好。其中正極、負(fù)極均可使用石墨電極，另外，負(fù)極可以使用不銹鋼等惰性電極替代。
[0033]含碳量> 99% ;(大于99.5%為宜)
[0034]規(guī)格參數(shù):直徑:10-80cm，厚度10_50mm ； (25-55cm,厚度:20-40mm 為宜)
[0035]灰份:〈0.5% (〈0.3% 為最佳)
[0036]電極間距:15-100mm；(最佳 30_70mm)
[0037]在正極、負(fù)極均使用石墨電極時(shí)，負(fù)極石墨電極在本次電解中作為負(fù)極材料，完成浸潤(rùn)和預(yù)氧化處理過(guò)程，在下一次電解過(guò)程中用作正極；或者電源切換正負(fù)極變相，改變正負(fù)極；在正負(fù)極間中加惰性過(guò)濾網(wǎng)。
[0038]2)電解液的設(shè)計(jì):
[0039]溶劑:去離子水；電解質(zhì):KN03，K3PO4, KNH4SO4,銨鹽等強(qiáng)\中電解質(zhì)，其中可稍加表面活性劑、醋酸鈉等調(diào)解劑；隨時(shí)監(jiān)測(cè)濃度，濃度降低時(shí)，需補(bǔ)充電解質(zhì)。
[0040]3)電源及電壓、電流參數(shù)的設(shè)計(jì):
[0041]電源:這是本發(fā)明中的特制電源，采用混合電壓信號(hào)形式，為三種信號(hào)疊加的恒電位儀，輸出電壓V由三路信號(hào)加合而成:
[0042]V = V1+V2+V3，其中Vl:直流電壓；V2:方波脈沖電壓，V3:正弦波電壓。
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