06m〇L/L的碘 氧鉍納米片前驅(qū)體溶液。
[0045] (2)碘氧鉍納米片薄膜的制備同實施例1。
[0046] (3) Bi2WO6納米薄膜的制備同實施例1。
[0047] 實施例4
[0048] (1)碘氧鉍納米片前驅(qū)體溶液的配制同實施例1。
[0049] (2)碘氧鉍納米片薄膜的制備同實施例1。
[0050] (3) Bi2WO6納米薄膜的制備
[0051] a)將I. 316g鎢酸鈉粉末加入到40mL去離子水中，配制得40mL濃度為0.1 moL/L 的鎢酸鈉離子交換溶液。將碘氧鉍納米片薄膜，碘氧鉍薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加 入離子交換溶液，在l〇〇°C條件下進行4h的離子交換過程，制備Bi 2W06m米薄膜，用去離子 水洗絳，室溫下干燥。
[0052] b)將制備的Bi2WOf^米薄膜進行焙燒處理，馬弗爐焙燒條件為：升溫速度2°C / min，升溫至550°C，保持2h，自然降溫，得到Bi2WO6納米薄膜。
[0053] 實施例5
[0054] (1)碘氧鉍納米片前驅(qū)體溶液的配制同實施例1。
[0055] (2)碘氧鉍納米片薄膜的制備同實施例1。
[0056] (3) Bi2WO6納米薄膜的制備
[0057] a)將I. 316g鎢酸鈉粉末加入到40mL去離子水中，配制得40mL濃度為0.1 moL/L 的鎢酸鈉離子交換溶液。將碘氧鉍納米片薄膜，碘氧鉍薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加 入離子交換溶液，在140°C條件下進行4h的離子交換過程，制備Bi 2W06m米薄膜，用去離子 水洗絳，室溫下干燥。
[0058] b)將制備的Bi2WOf^米薄膜進行焙燒處理，馬弗爐焙燒條件為：升溫速度2°C / min，升溫至550°C，保持2h，自然降溫，得到Bi2WO6納米薄膜。
[0059] 實施例6
[0060] (1)碘氧鉍納米片前驅(qū)體溶液的配制同實施例1。
[0061] (2)碘氧鉍納米片薄膜的制備同實施例1。
[0062] (3) Bi2WO6納米薄膜的制備
[0063] a)將I. 316g鎢酸鈉粉末加入到40mL去離子水中，配制得40mL濃度為0.1 moL/L 的鎢酸鈉離子交換溶液。將碘氧鉍納米片薄膜，碘氧鉍薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加 入離子交換溶液，在120°C條件下進行2h的離子交換過程，制備Bi 2W06m米薄膜，用去離子 水洗絳，室溫下干燥。
[0064] b)將制備的扮2106納米薄膜進行焙燒處理，馬弗爐焙燒條件為：升溫速度2°C / min，升溫至550°C，保持2h，自然降溫，得到Bi2WO6納米薄膜。
[0065] 實施例7
[0066] (1)碘氧鉍納米片前驅(qū)體溶液的配制同實施例1。
[0067] (2)碘氧鉍納米片薄膜的制備同實施例1。
[0068] (3) Bi2WO6納米薄膜的制備
[0069] a)將I. 316g鎢酸鈉粉末加入到40mL去離子水中，配制得40mL濃度為0.1 moL/L 的鎢酸鈉離子交換溶液。將碘氧鉍納米片薄膜，碘氧鉍薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加 入離子交換溶液，在120°C條件下進行12h的離子交換過程，制備Bi 2W06m米薄膜，用去離 子水洗滌，室溫下干燥。
[0070] b)將制備的Bi2W06m米薄膜進行焙燒處理，馬弗爐焙燒條件為：升溫速度2°C / min，升溫至550°C，保持2h，自然降溫，得到Bi2WO6納米薄膜。
[0071] 實施例8
[0072] (1)碘氧鉍納米片前驅(qū)體溶液的配制
[0073] a)將FTO導(dǎo)電玻璃先后依次在去離子水、丙酮和乙醇溶液中超聲lOmin，經(jīng)去離子 水洗凈，吹干備用；
[0074] b)將3. 32g碘化鉀粉末和0. 9702g硝酸鉍粉末加入到60mL去離子水中，并用體積 份數(shù)為65-68%的商用濃硝酸調(diào)節(jié)pH至1. 5,最終制得pH = 1. 5的濃度為0. 04m〇L/L的碘 氧鉍納米片前驅(qū)體溶液。
[0075] (2)碘氧鉍納米片薄膜的制備
[0076] 采用標準三電極裝置進行陰極電沉積步驟。將FTO導(dǎo)電玻璃作為工作電極，鉑片 電極作為對電極，銀/氯化銀電極作為參比電極。將碘氧鉍納米片前驅(qū)體溶液作為陰極電 沉積過程的電沉積溶液。在-0.2V(相對于銀/氯化銀電極）電壓下沉積lmin。得到FTO 上的碘氧鉍納米片薄膜。
[0077] (3) Bi2TO6納米薄膜的制備
[0078] a)將0. 658g鎢酸鈉粉末加入到40mL去離子水中，配制得40mL濃度為0. 05moL/L 的鎢酸鈉離子交換溶液。將碘氧鉍納米片薄膜，碘氧鉍薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加 入離子交換溶液，在120°C條件下進行4h的離子交換過程，制備Bi 2W06m米薄膜，用去離子 水洗絳，室溫下干燥。
[0079] b)將制備的扮2106納米薄膜進行焙燒處理，馬弗爐焙燒條件為：升溫速度2°C / min，升溫至500°C，保持lh，自然降溫，得到Bi2WO6納米薄膜。
[0080] 實施例9
[0081] (1)碘氧鉍納米片前驅(qū)體溶液的配制
[0082] a)將FTO導(dǎo)電玻璃先后依次在去離子水、丙酮和乙醇溶液中超聲lOmin，經(jīng)去離子 水洗凈，吹干備用；
[0083] b)將3. 32g碘化鉀粉末和0. 9702g硝酸鉍粉末加入到60mL去離子水中，并用體積 份數(shù)為65-68%的商用濃硝酸調(diào)節(jié)pH至1. 9,最終制得pH = 1. 9的濃度為0. 04m〇L/L的碘 氧鉍納米片前驅(qū)體溶液。
[0084] (2)碘氧鉍納米片薄膜的制備
[0085] 采用標準三電極裝置進行陰極電沉積步驟。將FTO導(dǎo)電玻璃作為工作電極，鉑片 電極作為對電極，銀/氯化銀電極作為參比電極。將碘氧鉍納米片前驅(qū)體溶液作為陰極電 沉積過程的電沉積溶液。在-0.05V(相對于銀/氯化銀電極）電壓下沉積30min。得到FTO 上的碘氧鉍納米片薄膜。
[0086] (3) Bi2WO6納米薄膜的制備
[0087] a)將2. 632g鎢酸鈉粉末加入到40mL去離子水中，配制得40mL濃度為0. 2moL/L 的鎢酸鈉離子交換溶液。將碘氧鉍納米片薄膜，碘氧鉍薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加 入離子交換溶液，在120°C條件下進行4h的離子交換過程，制備Bi 2W06m米薄膜，用去離子 水洗絳，室溫下干燥。
[0088] b)將制備的Bi2WOf^米薄膜進行焙燒處理，馬弗爐焙燒條件為：升溫速度2°C / min，升溫至600°C，保持3h，自然降溫，得到Bi2WO6納米薄膜。
[0089] 實施例10 :Bi2W06納米薄膜的納米片尺寸測定
[0090] 運用掃描電子顯微鏡，對實施例1-9所制備的Bi2WO6納米薄膜的納米片厚度和納 米薄膜層的厚度進行測定，結(jié)果如下表所示，其中，實施例1所制備Bi 2WO6納米薄膜在5um 和Ium標尺下的掃描電鏡圖如圖2和圖3所示。
[0091]
【主權(quán)項】
1. 一種具有光催化性能的鎢酸鉍納米薄膜，其特征在于，包括襯底，和生長在所述襯底 上由鎢酸鉍納米結(jié)構(gòu)構(gòu)成的鎢酸鉍納米薄膜層，所述襯底為氟摻雜錫氧化物導(dǎo)電玻璃，所 述鎢酸鉍納米結(jié)構(gòu)呈納米片狀，形成鎢酸鉍納米片，所述鎢酸鉍納米片垂直生長于襯底氟 摻雜錫氧化物導(dǎo)電玻璃上。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有光催化性能的鎢酸鉍納米薄膜，其特征在于，所述 鶴酸祕納米片的厚度為15-60nm，所述鶴酸祕納米薄膜層的厚度為1500-3000nm。
3. 具有光催化性能的鎢酸鉍納米薄膜的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行制 備： (1) 將碘化鉀粉末和硝酸鉍粉末加入到去離子水中，用濃硝酸調(diào)節(jié)pH，配制得到濃度 為0. 02-0. 06moL/L，pH = 1. 5-1. 9的碘氧鉍納米片前驅(qū)體溶液； (2) 采用標準三電極裝置進行陰極電沉積步驟，將氟摻雜錫氧化物導(dǎo)電玻璃作為工作 電極，鉑片電極作為對電極，銀/氯化銀電極作為參比電極，在-〇. 2至-0. 05V電壓下沉積 l-30min，得到氟摻雜錫氧化物導(dǎo)電玻璃上的碘氧鉍納米片薄膜； (3) 將鎢酸鈉粉末加入到去離子水中，配制得到濃度為0. 05-0. 2moL/L的鎢酸鈉水溶 液，將鎢酸鈉水溶液與步驟（2)得到的帶有碘氧鉍納米片薄膜的氟摻雜錫氧化物導(dǎo)電玻璃 同時放入晶化釜中，在100-140°C水熱溫度下進行離子交換反應(yīng)2-12h，在500-600°C下的 空氣氣氛中進行焙燒l_3h，得到鎢酸鉍納米薄膜。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的具有光催化性能的鎢酸鉍納米薄膜的制備方法，其特征在 于，步驟（1)中所述濃硝酸（水溶液）的體積份數(shù)為65-68%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的具有光催化性能的鎢酸鉍納米薄膜的制備方法，其特征在 于，步驟（2)中的所述氟摻雜錫氧化物導(dǎo)電玻璃在進行陰極電沉積過程前，需分別在丙酮、 乙醇、去離子水中超聲清洗l〇min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的具有光催化性能的鎢酸鉍納米薄膜的制備方法，其特征 在于，步驟（2)中所述碘氧鉍納米片的厚度為30-70nm，所述碘氧鉍納米薄膜層的厚度為 2000-3000nm〇
7. 如權(quán)利要求1或者2所述的具有光催化性能的鎢酸鉍納米薄膜在光電化學電解水制 氫中的應(yīng)用。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的具有光催化性能的鎢酸鉍納米薄膜在光電化學電解水制氫 中的應(yīng)用，其特征在于，具有一維納米片形貌的Bi 2WCV薄膜電極的光電流密度為5-40 y A/ cm2。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有光催化性能的鎢酸鉍納米薄膜及其制備方法和用途，所述鎢酸鉍納米薄膜包括襯底，和生長在所述襯底上由鎢酸鉍納米結(jié)構(gòu)構(gòu)成的鎢酸鉍納米層，所述襯底為氟摻雜錫氧化物導(dǎo)電玻璃。所述鎢酸鉍納米薄膜的制備方法采用碘化鉀和硝酸鉍為原料，采用氟摻雜錫氧化物導(dǎo)電玻璃為工作電極，鉑片電極作為對電極，銀/氯化銀電極作為參比電極，經(jīng)過離子交換、焙燒等步驟得到鎢酸鉍納米薄膜。所述鎢酸鉍納米薄膜可用于光電化學池光解水制氫。本發(fā)明的鎢酸鉍納米薄膜具有大比表面積的一維納米片的納米形貌，具有可見光光解水制氫活性。本發(fā)明的制備方法操作過程簡單，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時間短，操作可控性強。
【IPC分類】C25B11-06, B82Y40-00, C25B1-04, B01J23-31
【公開號】CN104805463
【申請?zhí)枴緾N201510201504
【發(fā)明人】鞏金龍, 張冀杰, 王拓, 張鵬, 常曉俠
【申請人】天津大學
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年4月27日