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      浸漬提拉法和雙離子束濺射法聯(lián)合制備金屬薄膜復(fù)合電極的方法

      文檔序號(hào):8918139閱讀:577來(lái)源:國(guó)知局
      浸漬提拉法和雙離子束濺射法聯(lián)合制備金屬薄膜復(fù)合電極的方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001 ] 本發(fā)明涉及一種電化學(xué)電極的制備方法,特別是涉及一種電催化氧化法專(zhuān)用電極的制備方法,應(yīng)用于電極材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
      【背景技術(shù)】
      [0002]印染廢水成分復(fù)雜、濃度高、色度高,含有大量的有毒有害污染物,影響水體的透光性和生化過(guò)程,而現(xiàn)代印染產(chǎn)品越來(lái)越繁多,并朝著抗光解、抗氧化、抗生物降解的方向發(fā)展,傳統(tǒng)的處理方法不能滿(mǎn)足技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的需要,迫切需要一種新技術(shù)和新方法來(lái)解決這一問(wèn)題。
      [0003]電催化氧化法作為一種清潔的處理工藝,不僅可以降解印染廢水中多種有機(jī)物,而且也可以同時(shí)去除C0D、色度、濁度、氨氮等指標(biāo),具有反應(yīng)快速、降解徹底、無(wú)需加入添加劑、無(wú)二次污染、操作簡(jiǎn)單、可聯(lián)合使用等優(yōu)點(diǎn),成為大家關(guān)注焦點(diǎn)。而電極的研宄和發(fā)展成為一個(gè)研宄方向。采用涂刷法和溶膠法制備電極,涂層厚度只能根據(jù)涂刷量或者浸漬次數(shù)進(jìn)行大概預(yù)估,不能精確確定,而且實(shí)驗(yàn)中常使用多種化學(xué)試劑,需要多次配制溶液,難以避免試劑的浪費(fèi)和污染。電沉積法雖然可以根據(jù)沉積時(shí)間確定鍍層厚度,但沉積條件苛亥IJ,受多種因素影響,不易掌控,而且鍍層脆性很大,易遭到破壞。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足,提供一種浸漬提拉法和雙離子束濺射法聯(lián)合制備金屬薄膜復(fù)合電極的方法,其電極中間層采用浸漬提拉法制備銅錳摻雜的錫銻層,電極活性表層采用雙離子束濺射法制備納米級(jí)Cu薄膜。工藝簡(jiǎn)單,既可以減少各種涂液的使用量,薄膜的厚度也便于控制,而且Cu薄膜穩(wěn)定性很好,不易破損。
      [0005]為達(dá)到上述發(fā)明創(chuàng)造目的,本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
      一種浸漬提拉法和雙離子束濺射法聯(lián)合制備金屬薄膜復(fù)合電極的方法,包括如下步驟:
      a.鈦基體預(yù)處理:采用純鈦板作為鈦基體,用拋光機(jī)將純鈦板表面拋光后,將純鈦板浸沒(méi)在質(zhì)量濃度為5~10 %的NaOH溶液中加熱l~2h進(jìn)行除油,再將純鈦板浸沒(méi)在質(zhì)量濃度為5~20%的草酸中,在草酸微沸狀態(tài)下處理l~3h,然后用去離子水沖洗干凈純鈦板的表面,再將純鈦板浸泡在乙醇中備用;
      b.中間層涂液的制備:按照不同中間層組分金屬元素摩爾質(zhì)量比為Sn:Sb:Mn:N1:Cu=10: 1:1:1:0.5-100:1:2:2:5 的比例,或者按照 Sn: Sb: Mn: Ce=10: 1: 1:1-100:1:2:5的比例,分別對(duì)應(yīng)稱(chēng)取一定量四氯化錫、三氯化銻、錳鹽、鎳鹽、銅鹽和鈰鹽中的鹽物質(zhì)作為中間層組分金屬元素的鹽,然后一并溶于正丁醇中,再加酸調(diào)節(jié)PH為1~3,同時(shí)超聲振蕩
      0.5~lh,使溶液混合均勻,得到中間層涂液;錳鹽、鎳鹽和銅鹽皆?xún)?yōu)選采用水溶性鹽;錳鹽進(jìn)一步優(yōu)選采用硝酸錳、氯化錳和硫酸錳中的任意一種或任意幾種的混合物;鎳鹽進(jìn)一步優(yōu)選采用硝酸鎳、氯化鎳和硫酸鎳中的任意一種或任意幾種的混合物;銅鹽進(jìn)一步優(yōu)選采用硝酸銅、氯化銅、醋酸銅和硫酸銅中的任意一種或任意幾種的混合物;鈰鹽進(jìn)一步優(yōu)選采用硝酸鈰、氯化鈰和硫酸鈰中的任意一種或任意幾種的混合物;
      C.浸漬提拉法制取中間層:將經(jīng)過(guò)所述步驟a處理后的純鈦板置入在所述步驟b中制備的中間層涂液中,浸泡l~10min后將純鈦板緩慢勻速提出,使純鈦板表面附著一層金屬液膜,然后將表面附著金屬液膜的純鈦板掛在鼓風(fēng)干燥箱中,從60~80°C逐漸升溫至120°C烘干8min,再重復(fù)本步驟1~5次后,將附著金屬液膜的純鈦板移入馬弗爐中在500~600°C條件下煅燒l~3h,使金屬液膜固化形成中間層與純鈦板結(jié)合形成鈦電極板,然后將鈦電極板自然冷卻至室溫;制取中間層時(shí),純鈦板的提拉速度優(yōu)選為10_ Vs數(shù)量級(jí);
      d.雙離子束濺射法制取活性層:將經(jīng)過(guò)所述步驟c處理的鈦電極板放入雙離子束濺射儀中,以硅片為襯底,在鈦電極板表面上通過(guò)雙離子束濺射生長(zhǎng)Cu納米薄膜,作為活性層,然后將鈦電極板放入快速退火爐中,對(duì)Cu納米薄膜進(jìn)行退火,退火溫度為350°C,使Cu納米薄膜通過(guò)中間層與鈦基體形成復(fù)合電極;制取活性層時(shí),采用雙離子束濺射的時(shí)間優(yōu)選為5~50min,所制備的Cu納米薄膜厚度優(yōu)選為10~100nm。
      [0006]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較,具有如下顯而易見(jiàn)的突出實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn):
      1.本發(fā)明制備的復(fù)合電極的中間層采用浸漬提拉法制備,可節(jié)約涂液,簡(jiǎn)化工藝,縮短操作時(shí)間,得到更加均勻平整的涂層,而且含Mn的Sn、Sb氧化物中間層可以增加活性層與基體的結(jié)合力,提高電極的穩(wěn)定性和壽命;
      2.本發(fā)明制備的復(fù)合電極的活性層采用雙離子束濺射法制備,不再使用化學(xué)涂液,濺射均勻細(xì)密,可填補(bǔ)減小中間層熱處理造成的裂痕,薄膜厚度可通過(guò)濺射時(shí)間準(zhǔn)確控制;
      3.本發(fā)明制備的復(fù)合電極的活性層中所濺射的銅元素為十分常見(jiàn)的金屬元素,無(wú)毒、高效、低成本、易得,可以提高電極的導(dǎo)電性,使其具有更高的電催化活性,還可選擇其他元素進(jìn)行濺射,更換方法簡(jiǎn)單,滿(mǎn)足不同要求;
      4.本發(fā)明復(fù)合電極制備工藝簡(jiǎn)單,操作性強(qiáng),使用時(shí)無(wú)需添加化學(xué)試劑無(wú)二次污染,在室溫下可以高效快速地降解印染廢水。
      【附圖說(shuō)明】
      [0007]圖1是本發(fā)明實(shí)施例一制備的金屬薄膜復(fù)合電極的SEM圖。
      [0008]圖2是本發(fā)明實(shí)施例一制備的銅薄膜復(fù)合電極對(duì)模擬印染廢水的降解效果圖。
      [0009]圖3是本發(fā)明實(shí)施例一制備的銅薄膜復(fù)合電極對(duì)模擬印染廢水降解前后全波長(zhǎng)對(duì)比圖。
      【具體實(shí)施方式】
      [0010]本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例詳述如下:
      實(shí)施例一:
      在本實(shí)施例中,一種浸漬提拉法和雙離子束濺射法聯(lián)合制備金屬薄膜復(fù)合電極的方法,包括如下步驟:
      a.鈦基體預(yù)處理:采用純鈦板作為鈦基體,用拋光機(jī)將純鈦板表面拋光后,將純鈦板浸沒(méi)在質(zhì)量濃度為10%的NaOH溶液中加熱2h進(jìn)行除油,再將純鈦板浸沒(méi)在質(zhì)量濃度為20 %的草酸中,在草酸微沸狀態(tài)下處理3h,然后用去離子水沖洗干凈純鈦板的表面,再將純鈦板浸泡在乙醇中備用;
      b.中間層涂液的制備:用電子天平稱(chēng)取20gSnCl4*5H20、l.3gSbCl3、0.172gMn (NO3)2、0.322gNi (NO3)2和0.235gCu(N0 3) 2,然后一并溶于正丁醇中,再加酸調(diào)節(jié)pH為3,同時(shí)超聲振蕩lh,使溶液混合均勻,得到中間層涂液;
      c.浸漬提拉法制取中間層:將經(jīng)過(guò)所述步驟a處理后的純鈦板置入在所述步驟b中制備的中間層涂液中,浸泡1min后將純鈦板緩慢勻速提出,使純鈦板表面附著一層金屬液膜,然后將表面附著金屬液膜的純鈦板掛在鼓風(fēng)干燥箱中,從60°C逐漸升溫至120°C烘干8min,再重復(fù)本步驟丨次后,將附著金屬液膜的純鈦板移入馬弗爐中在600°C條件下煅燒3h,使金屬液膜固化形成中間層與純鈦板結(jié)合形成鈦電極板,然后將鈦電極板自然冷卻至室溫;
      d.雙離子束濺射法制取活性層:將經(jīng)過(guò)所述步驟c處理的鈦電極板放入雙離子束濺射儀中,以硅片為襯底,在鈦電極板表面上通過(guò)雙離子束濺射5min生長(zhǎng)Cu納米薄膜,作為活性層,然后將鈦電極板放入快速退火爐中,對(duì)Cu納米薄膜進(jìn)行退火,退火溫度為350 V,使Cu納米薄膜通過(guò)中間層與鈦基體形成復(fù)合電極。
      [0011]參見(jiàn)圖1?圖3,本實(shí)施例制備金屬薄膜復(fù)合電極的電極性能測(cè)定方法和結(jié)果如下:
      采用本實(shí)施例方法制作好一批電極,極板尺寸45mmX30mmX 1mm,電極板面積為13.5cm2ο采用日本電子公司JSM-6700F型型掃描電子顯微鏡(SEM)觀(guān)察電極表面涂層的微觀(guān)形貌,采用D/MAX2400型全自動(dòng)X射線(xiàn)衍射儀測(cè)定電極表面涂層的晶體結(jié)構(gòu)。將本實(shí)施例制備的復(fù)合電極作為陽(yáng)極放入電解裝置中,不銹鋼電極為陰極,電流密度為20 mA/cm2,板間距為0.8cm,處理10ml初始濃度為50mg/L的甲基橙模擬廢水,每隔1min中取樣,采用紫外吸收光譜法測(cè)試吸光度。當(dāng)電催化20min后,吸光度為0.675,降解率為73.7% ;當(dāng)電催化40min后,吸光度為0.102,降解率為96.1%。
      [0012]通過(guò)圖1可以看出,本實(shí)施例制備的金屬薄膜復(fù)合電極的SM圖可知,電極表面具有裂紋狀,但由于濺射的作用,表面整體平滑,裂痕均勻縫隙較小,沒(méi)有涂刷法常有的深深的裂痕,在電解過(guò)程中可以阻止T1Jl的形成,提高電極的穩(wěn)定性和壽命。通過(guò)圖2可以看出,本實(shí)施例制備的銅薄
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