O的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種Na6M〇7024 ? 14H20納米材料的制備方法。
【背景技術】
[0002] 關于納米材料的研究已經(jīng)有了很多的報道，因為晶體中顆粒的減小可以改變很多 體相性能的變化。通過控制顆粒大小、組成成分和內部結構合成無機納米晶體，并改變形狀 尺寸得到不同性能材料，在很多領域都有很多的應用。鉬酸鹽因其在無機緩蝕劑和金屬抑 制劑上的應用而受到關注。鉬酸鈉是鉬酸鹽中的重要產(chǎn)品，其產(chǎn)量和消費量僅次于鉬酸銨， 它對人體基本無害，因此可作緩蝕劑代替有毒的甚至可致癌的亞硝酸鹽、鉻酸鹽，成為環(huán)保 界的首選物質。但是目前為止還沒有一種有效快捷的方法制備出多孔的納米材料，因此開 發(fā)一種簡單易行，成本低廉的制備一位Na 6Mo7024 ? 14H20的方法具有重要意義。

【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明是要解決現(xiàn)有Na6M〇7024 ? 14H20納米材料制備工藝復雜，制備時間長的問 題，提供一種電化學陽極氧化法制備多孔納米材料Na 6Mo7024 ? 14H20的方法。
[0004] 本發(fā)明電化學陽極氧化法制備多孔納米材料Na6Mo70 24 ? 14H20的方法，按以下步驟 進行：
[0005] -、清洗：依次采用丙酮、無水乙醇和去離子水為清洗劑對Mo片進行超聲清洗，除 去Mo片表面油污和雜質，清洗后放在空氣中干燥，得到清洗后Mo片；
[0006] 二、配制電解液：首先將Na2S加入到去離子水中，利用磁力攪拌器將其攪拌溶解， 之后加入NH 4F，繼續(xù)攪拌均勻，再向電解液加入丙三醇，繼續(xù)攪拌使丙三醇與去離子水混合 均勻，得到電解液；
[0007] 三、陽極氧化處理：以清洗后的Mo片作為陽極，Pt片作為陰極，加入電解液，使電 極浸沒到電解液中，在陰陽極兩端加1 〇~40V的直流電壓，陽極氧化1小時，得氧化后的Mo 片；
[0008] 四、清洗干燥：把氧化后的Mo片浸泡到無水乙醇中30分鐘，然后置于真空干燥箱 中干燥，之后取出得到無定型的Na 6M〇7024 ? 14H20。
[0009] 本發(fā)明優(yōu)點：
[0010] 本發(fā)明方法可顯著降低制備Na6M〇7024 ? 14H20納米材料工藝的復雜程度，制備工藝 簡便，在常溫下就可得到Na6M 〇7024 ? 14H20納米材料，且合成時間明顯縮短，整個過程僅需要 2小時。本發(fā)明方法操作步驟可通過電化學陽極氧化法一步制得Na 6Mo7024 ? 14H20,本發(fā)明 方法可得到多孔的Na6M〇70 24 ? 14H20納米材料相比較與其它方法制備的Na6M〇7024 ? 14H20,條 件溫和，合成方法簡單，不需要在高溫高壓下進行。且反應原料均為常見易得的原料，與傳 統(tǒng)方法利用鉬酸銨制得的產(chǎn)品，明顯降低合成所需的成本。本方法制得的產(chǎn)品較其他方法 制得的產(chǎn)品有更大的表面積，反應的活性位點增多，有利于提高催化活性。
【附圖說明】
[0011] 圖1為實施例1制備的Na6Mo7024 * 14H20材料放大10000倍的掃描電子顯微鏡照片； 圖2為實施例1制備的Na6M 〇7024 ? 14H20材料放大35000倍的掃描電子顯微鏡照片；圖3為實 施例1制備的Na6Mo 7024 ? 14H20材料的EDS測試結果；圖4為實施例1制備的Na6Mo70 24 ? 14H20 材料的XRD測試結果；圖5為實施例1制備的Na6M〇70 24 ? 14H20材料Tafel曲線測試結果。
【具體實施方式】
[0012] 本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】間的 任意組合。
【具體實施方式】 [0013] 一：本實施方式電化學陽極氧化法制備多孔納米材料 Na6Mo 7024 ? 14H20的方法，按以下步驟進行：
[0014] -、清洗：依次采用丙酮、無水乙醇和去離子水為清洗劑對Mo片進行超聲清洗，清 洗后放在空氣中干燥，得到清洗后Mo片；
[0015] 二、配制電解液：首先將Na2S加入到去離子水中，利用磁力攪拌器將其攪拌溶解， 之后加入NH 4F，繼續(xù)攪拌均勻，再向電解液加入丙三醇，繼續(xù)攪拌使丙三醇與去離子水混合 均勻，得到電解液；
[0016] 三、陽極氧化處理：以清洗后的Mo片作為陽極，Pt片作為陰極，加入電解液，使電 極浸沒到電解液中，在陰陽極兩端加1 〇~40V的直流電壓，陽極氧化1小時，得氧化后的Mo 片；
[0017] 四、清洗干燥：把氧化后的Mo片浸泡到無水乙醇中30分鐘，然后置于真空干燥箱 中干燥，之后取出得到無定型的Na 6M〇7024 ? 14H20。
[0018]
【具體實施方式】二：本實施方式與【具體實施方式】一不同的是：步驟一中所述的超聲 清洗具體操作如下：首先以丙酮為清洗劑，在超聲頻率為100kHz下清洗5~10分鐘；然后 以無水乙醇為清洗劑，在超聲頻率為100kHz下清洗5~10分鐘，最后以去離子水為清洗 劑，在超聲頻率為100kHz下清洗5~10分鐘，即完成超聲清洗。其它與【具體實施方式】一相 同。
【具體實施方式】 [0019] 三：本實施方式與一不同的是：步驟二得到的電解液 中NH4F的濃度為0. 2~0. 5mol/L。其它與一相同。
【具體實施方式】 [0020] 四：本實施方式與一不同的是：步驟二得到的電解液 中NH4F的濃度為0. 3~0. 4mol/L。其它與一相同。
【具體實施方式】 [0021] 五：本實施方式與一不同的是：步驟二得到的電解液 中Na2S的濃度為0. 005~0. 5mol/L。其它與一相同。
【具體實施方式】 [0022] 六：本實施方式與一不同的是：步驟二得到的電解液 中Na2S的濃度為0. 05~0. 4mol/L。其它與一相同。
【具體實施方式】 [0023] 七：本實施方式與一不同的是：步驟二得到的電解液 中Na2S的濃度為0. 1~0. 3mol/L。其它與一相同。
【具體實施方式】 [0024] 八：本實施方式與一不同的是：步驟二中丙三醇與去 離子水的體積比為4~19:1。其它與一相同。
【具體實施方式】 [0025] 九：本實施方式與一不同的是：步驟二中丙三醇與去 離子水的體積比為8~15:1。其它與一相同。
【具體實施方式】 [0026] 十：本實施方式與一不同的是：步驟二中丙三醇與去 離子水的體積比為9:1。其它與一相同。
【具體實施方式】 [0027] ^^一 ：本實施方式與一不同的是：步驟四中干燥溫度 為60 °C。其它與一相同。
[0028] 為驗證本發(fā)明的有益效果，進行以下試驗：
[0029] 實施例1:
[0030] 本實施例電化學陽極氧化法制備多孔納米材料Na6Mo70 24 ? 14H20的方法，按以下步 驟進行：
[0031] -、清洗：步驟一中所述的超聲清洗具體操作如下：首先以丙酮為清洗劑，在超聲 頻率為100kHz下清洗5~10分鐘；然后以無水乙醇為清洗劑，在超聲頻率為100kHz下清 洗5~10分鐘，最后以去離子水為清洗劑，在超聲頻率為100kHz下清洗5~10分鐘，即完 成超聲清洗，清洗后放在空氣中干燥，得到清洗后Mo片；
[0032] 二、配制電解液：取10mL去離子水，加入1. 2gNa2S，攪拌