鎂合金陽(yáng)極氧化電解液及該電解液制備陽(yáng)極氧化膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于鎂合金表面處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鎂合金陽(yáng)極氧化電解液及該 電解液制備陽(yáng)極氧化膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鎂合金陽(yáng)極氧化技術(shù)是指在特定的電解液體系中，以鎂合金為陽(yáng)極，外加電流，在 其表面生成一層陽(yáng)極氧化膜的工藝。在鎂合金表面形成的陽(yáng)極氧化膜可以提高其耐腐蝕性 能，保護(hù)金屬表面。目前，這種處理方法廣泛應(yīng)用于汽車零部件，電子通訊領(lǐng)域，生物材料等 方面。
[0003] 已商業(yè)化的鎂合金陽(yáng)極氧化電解液體系大多含有Cr、F與P等污染環(huán)境的物質(zhì)，亟 待研究出經(jīng)濟(jì)環(huán)境友好型陽(yáng)極氧化電解液體系。目前鎂合金環(huán)保型電解液體系多數(shù)集中在 陽(yáng)極氧化火花放電區(qū)域，在該區(qū)域能耗較大，設(shè)備復(fù)雜，難于廣泛應(yīng)用。由于無(wú)火花放電過(guò) 程與火花放電陽(yáng)極氧化過(guò)程不同，電參數(shù)的影響也不同，對(duì)于無(wú)火花放電過(guò)程的電參數(shù)影 響有待進(jìn)一步研究。對(duì)于低電壓陽(yáng)極氧化的研究較少，且大部分膜層形貌、顏色等不均勻， 影響鎂合金的實(shí)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種鎂合金陽(yáng)極氧化電 解液。本發(fā)明的電解液體系穩(wěn)定，環(huán)保無(wú)毒，成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
[0005] 本發(fā)明的另一目的在于提供由上述電解液制備黑色陽(yáng)極氧化膜的方法。通過(guò)本發(fā) 明的方法解決了鎂合金陽(yáng)極氧化膜的一步著色問(wèn)題，提高了鎂合金的耐腐蝕性能，在低電 壓的條件下獲得性能優(yōu)異的陽(yáng)極氧化膜。本發(fā)明的陽(yáng)極氧化膜為均勻的黑色膜層，該膜層 具有良好的耐腐蝕性能。
[0006] 本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0007] -種鎂合金陽(yáng)極氧化電解液組成為：四硼酸鈉10g/L~50g/L，硼酸10~30g/L， 氫氧化鈉5~30g/L，成膜促進(jìn)劑4~15g/L，緩沖劑5~10g/L;電解液的pH值為8. 5~ 9. 5〇
[0008] 所述成膜促進(jìn)劑為碳酸鈉或鉬酸鈉；所述緩沖劑檸檬酸鈉或酒石酸鈉中一種以 上。所述電解液的pH為8. 5~9. 5,采用氫氧化鈉溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)，所述氫氧化鈉溶液的濃度 為 20wt%。
[0009] -種利用上述鎂合金陽(yáng)極氧化電解液制備鎂合金黑色陽(yáng)極氧化膜的方法，包括以 下步驟：
[0010] 1)前處理：砂紙打磨，進(jìn)行熱堿洗；
[0011] 2)陽(yáng)極氧化：將經(jīng)過(guò)步驟1)前處理的鎂合金置于鎂合金陽(yáng)極氧化電解液中，進(jìn)行 交流陽(yáng)極氧化；所述陽(yáng)極氧化的陰極材料為不銹鋼；
[0012] 3)后處理：將經(jīng)過(guò)步驟2)陽(yáng)極氧化后的鎂合金于70~100°C干燥20~30min， 得到陽(yáng)極氧化膜。
[0013] 所述前處理的熱堿洗工藝為將鎂合金置于50°C~60°C的堿性溶液中，浸泡10~ 30min，堿性溶液組成為氫氧化鈉40~50g/L，磷酸三鈉10~20g/L，無(wú)水碳酸鈉2~6g/L。
[0014] 所述陽(yáng)極氧化的條件為陽(yáng)極氧化時(shí)使用交流電源輸出正弦波形，電壓為8~14V， 電流密度為2A~10A/dm2,頻率為50Hz，陽(yáng)極氧化電解液溫度為20°C~30°C，陽(yáng)極氧化時(shí) 間為20~60min。
[0015] 所述陽(yáng)極氧化膜為均勻的黑色膜層，該膜層具有良好的耐腐蝕性能，是一種具有 較大應(yīng)用前景的鎂合金陽(yáng)極氧化工藝。
[0016] 與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0017] 1)本發(fā)明的電解液體系穩(wěn)定，環(huán)保無(wú)毒，成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化；
[0018] 2)本發(fā)明的陽(yáng)極氧化工藝溫度為20°C~30°C，溫度不高，利于節(jié)約能源；陽(yáng)極氧 化電壓為8~14V，電壓較低，無(wú)火花放電現(xiàn)象，無(wú)需大型冷卻設(shè)備，工藝簡(jiǎn)單，能耗較低；
[0019] 3)本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了鎂合金的陽(yáng)極氧化一步著色，獲得黑色的陽(yáng)極氧化膜，且耐蝕性 能優(yōu)良。
【附圖說(shuō)明】
[0020] 圖1為未處理的鎂合金（空白試樣）與實(shí)施例4制備的陽(yáng)極氧化處理的鎂合金 (陽(yáng)極氧化試樣）在3. 5wt%NaCl溶液中的極化曲線；
[0021] 圖2為實(shí)施例4制備的陽(yáng)極氧化處理的鎂合金表面即陽(yáng)極氧化膜的SEM圖；
[0022] 圖3為實(shí)施例4制備的陽(yáng)極氧化處理的鎂合金表面即陽(yáng)極氧化膜的EDS譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限 于此。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] -種鎂合金陽(yáng)極氧化電解液組成為：四硼酸鈉20g/L，硼酸10g/L，氫氧化鈉5g/L， 碳酸鈉5g/L，檸檬酸鈉6g/L;采用20wt%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)電解液的pH值至8. 5。
[0026] 利用上述鎂合金陽(yáng)極氧化電解液制備黑色陽(yáng)極氧化膜的方法，包括以下步驟：
[0027] 1)前處理：砂紙打磨至1500#，然后將鎂合金放入55°C的堿洗液中，浸泡時(shí)間為 15min;所述堿洗液組成為氫氧化鈉50g/L，磷酸三鈉20g/L，無(wú)水碳酸鈉5g/L;
[0028] 2)陽(yáng)極氧化：將經(jīng)過(guò)步驟1)前處理的鎂合金放入上述的陽(yáng)極氧化電解液中進(jìn)行 交流陽(yáng)極氧化；交流陽(yáng)極氧化時(shí)，設(shè)置波形為正弦波形，電壓為8V，電流密度為4A/dm2,頻率 50Hz，陽(yáng)極氧化電解液溫度為20°C，陽(yáng)極氧化時(shí)間為20min;
[0029] 3)后處理：將經(jīng)過(guò)步驟2)處理的鎂合金置于烘箱中，烘干溫度80°C，烘干時(shí)間 30min，得到陽(yáng)極氧化膜。所述陽(yáng)極氧化膜為黑色膜層，膜層表面光滑，并有有少量細(xì)小的灰 色條紋出現(xiàn)，膜層的厚度約為3. 2ym。
[0030] 本實(shí)施例的黑色陽(yáng)極氧化膜耐腐蝕性能參數(shù)如下：腐蝕電流密度為 2. 25yA?cm2,線性極化電阻為8. 3kQ〇
[0031]實(shí)施例2
[0032] -種鎂合金陽(yáng)極氧化電解液組成為：四硼酸鈉30g/L，硼酸20g/L，氫氧化鈉5g/L， 鉬酸鈉5g/L，梓檬酸鈉8g/L;采用20wt%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)電解液的pH值至8. 8。
[0033] 采用鎂合金陽(yáng)極氧化電解液制備黑色陽(yáng)極氧化膜的方法，包括以下步驟：
[0034] 1)前處理：砂紙打磨至1500#，然后將鎂合金放入60°C的堿洗液中，浸泡時(shí)間為 lOmin;所述堿洗液組成為氫氧化鈉50g/L，磷酸三鈉20g/L，無(wú)水碳酸鈉5g/L;
[0035] 2)陽(yáng)極氧化：將經(jīng)過(guò)步驟1)前處理的鎂合金放入上述的陽(yáng)極氧化電解液中進(jìn)行 交流陽(yáng)極氧化；交流陽(yáng)極氧化時(shí)，設(shè)置波形為正弦波形，電壓為10V，電流密度為6A/dm2,頻 率50Hz，陽(yáng)極氧化電解液溫度為25 °C，時(shí)間為30min;
[0036] 3)后處理：將經(jīng)過(guò)步驟2)處理的鎂合金置于烘干箱中，烘干溫度100°C，烘干時(shí)間 25min，得到陽(yáng)極氧化膜。所述陽(yáng)極氧化膜為黑色膜層，膜層