一種石墨烯薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備加工領(lǐng)域，涉及一種石墨烯薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯薄膜是由單層碳原子組成的晶體薄膜材料，具有高透光性、良好的導(dǎo)電性和柔韌性，在柔性顯示、太陽能電池、鋰離子電池和傳感器中都有著廣泛的應(yīng)用前景。石墨烯在各種柔性光電器件中可以作為透明導(dǎo)電電極和場(chǎng)效應(yīng)晶體管的原材料。這些應(yīng)用都要求制備出的石墨烯具有面積大、方塊電阻低和透過率高的性能。
[0003]目前最適合制備大面積、高質(zhì)量石墨烯薄膜的工藝是用化學(xué)氣相沉積法在金屬銅箔上生長(zhǎng)石墨烯。其具體過程是:將金屬銅箔的表面用去離子水、酒精和丙酮等溶劑清洗干凈，吹干后放入高溫管式爐中；排出管內(nèi)空氣并通入氫氣，將管式爐加熱到1000°c左右，再通入一定流量的甲烷作為碳源生長(zhǎng)石墨烯薄膜；生長(zhǎng)完成后，關(guān)閉甲烷，將管式爐降至室溫并取出銅箔；這樣就得到了生長(zhǎng)在銅箔表面的石墨烯薄膜。
[0004]這種生長(zhǎng)方法利用金屬銅箔作為催化劑來生長(zhǎng)石墨烯薄膜，銅箔表面的形貌對(duì)石墨烯薄膜的性質(zhì)有重要影響。在銅箔表面的缺陷處會(huì)形成雙層石墨烯，而其他區(qū)域長(zhǎng)滿單層石墨烯后，催化劑被石墨烯阻隔，就無法再繼續(xù)發(fā)揮作用。所以最后制備出的石墨烯薄膜大部分區(qū)域是單層的，但其中夾雜著少量分散的雙層石墨烯。在實(shí)際應(yīng)用中，單層石墨烯的方塊電阻過高，不能滿足需要。而連續(xù)的雙層或多層石墨烯的方塊電阻更低，能帶結(jié)構(gòu)也會(huì)改變，能夠發(fā)揮出更多的應(yīng)用潛力。因此，大面積生長(zhǎng)層數(shù)可控的多層石墨烯薄膜對(duì)石墨烯的實(shí)用化具有重要意義。
[0005]因此，如何提供一種石墨烯薄膜的制備方法，以大面積生長(zhǎng)層數(shù)可控的石墨烯薄膜，成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的一個(gè)重要技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯薄膜的制備方法，用于解決現(xiàn)有生長(zhǎng)方法無法在銅箔上生長(zhǎng)多層石墨烯，實(shí)現(xiàn)多層石墨烯薄膜的大面積制備的問題。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明提供一種石墨烯薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0008]S1:提供一銅箔；
[0009]S2:對(duì)所述銅箔表面進(jìn)行電化學(xué)刻蝕；
[0010]S3:采用化學(xué)氣相沉積法在所述銅箔表面生長(zhǎng)石墨烯薄膜。
[0011]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，于所述步驟SI中，所述銅箔的厚度范圍是10 μ???Imm0
[0012]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，于所述步驟SI中，還包括對(duì)所述銅箔進(jìn)行清洗的步驟。
[0013]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，對(duì)所述銅箔進(jìn)行清洗的方法包括:用去離子水和有機(jī)溶劑超聲清洗銅箔表面；超聲清洗完后，采用氮?dú)鈱⑺鲢~箔表面吹干。
[0014]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，所述有機(jī)溶劑包括乙醇、異丙醇、丙酮及乙酸中的一種或多種。
[0015]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，于所述步驟S2中:對(duì)所述銅箔表面進(jìn)行電化學(xué)刻蝕的方法包括:將所述銅箔放入酸溶液中作為陽極，并提供一金屬陰極，在所述銅箔及所述金屬陰極之間施加電壓，對(duì)所述銅箔表面進(jìn)行電化學(xué)刻蝕。
[0016]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，所述酸溶液包括硫酸、鹽酸、硝酸、正磷酸及乙酸中的一種或多種。
[0017]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，所述金屬陰極的材料包括金、鉑、銀、銅、鐵及鋁中的一種或多種。
[0018]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，所述電壓的范圍是I?10V，電化學(xué)刻蝕的時(shí)間范圍是I?30min。
[0019]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，于所述步驟S3中，首先將經(jīng)過電化學(xué)刻蝕的所述銅箔進(jìn)行清洗，然后再在其表面生長(zhǎng)石墨烯薄膜。
[0020]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，對(duì)所述銅箔進(jìn)行清洗的方法包括:采用去離子水沖洗所述銅箔表面至少一次，再采用氮?dú)鈱⑺鲢~箔表面吹干。
[0021]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，于所述步驟S3中，采用化學(xué)氣相沉積法在所述銅箔表面生長(zhǎng)石墨烯薄膜包括:將所述銅箔放入加熱設(shè)備中，排出所述加熱設(shè)備中的空氣，并通入氫氣，然后將所述加熱設(shè)備加熱到預(yù)設(shè)溫度，再通入碳源氣體，在所述銅箔表面生長(zhǎng)出石墨稀薄膜。
[0022]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，生長(zhǎng)完成后，關(guān)閉碳源氣體，將所述加熱設(shè)備降至室溫，并取出表面生長(zhǎng)了石墨烯薄膜的銅箔。
[0023]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，所述加熱設(shè)備為管式爐。
[0024]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，所述預(yù)設(shè)溫度范圍是900 ?1060。。。
[0025]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，所述碳源氣體包括甲烷、乙烷、丙燒、乙炔、丙炔及乙醇中的一種或多種。
[0026]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，所述石墨烯薄膜的生長(zhǎng)時(shí)間為5?120min。
[0027]作為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的一種優(yōu)選方案，所述石墨烯薄膜包括雙層和三層石墨稀中的至少一種。
[0028]如上所述，本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法，具有以下有益效果:本發(fā)明以石墨烯的制備方法為研究對(duì)象，針對(duì)現(xiàn)有方法進(jìn)行改進(jìn)，通過在金屬銅箔表面進(jìn)行電化學(xué)刻蝕，形成多層石墨烯的成核核心，再用化學(xué)氣相沉積法就可以在銅箔表面生長(zhǎng)出2?3層的石墨烯薄膜。本發(fā)明可以大面積生長(zhǎng)層數(shù)可控的多層石墨烯薄膜，對(duì)石墨烯的實(shí)用化具有重要意義。
【附圖說明】
[0029]圖1顯示為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法的工藝流程圖。
[0030]圖2顯示為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法提供的銅箔的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0031]圖3顯示為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法對(duì)所述銅箔表面進(jìn)行電化學(xué)刻蝕的示意圖。
[0032]圖4顯示為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法中經(jīng)過電化學(xué)刻蝕的銅箔的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0033]圖5顯示為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法在管式爐中于銅箔表面生長(zhǎng)石墨烯薄膜的示意圖。
[0034]圖6顯示為本發(fā)明的石墨烯薄膜的制備方法中表面生長(zhǎng)有石墨烯薄膜的銅箔示意圖。
[0035]元件標(biāo)號(hào)說明
[0036]SI ?S3 步驟
[0037]101 銅箔
[0038]102 酸溶液
[0039]103 金屬陰極
[0040]104 被刻蝕后的銅箔表面
[0041]105 爐管
[0042]106 進(jìn)氣口
[0043]107 出氣口
[0044]108 石墨烯薄膜
【具體實(shí)施方式】
[0045]以下通過特定的具體實(shí)例說明本發(fā)明的實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本發(fā)明還可以通過另外不同的【具體實(shí)施方式】加以實(shí)施或應(yīng)用，本說明書中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用，在沒有背離本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。
[0046]請(qǐng)參閱圖1至圖6。需要說明的是，本實(shí)施例中所提供的圖示僅以示意方式說明本發(fā)明的基本構(gòu)想，遂圖式中僅顯示與本發(fā)明中有關(guān)的組件而非按照實(shí)際實(shí)施時(shí)的組件數(shù)目、形狀及尺寸繪制，其實(shí)際實(shí)施時(shí)各組件的型態(tài)、數(shù)量及比例可為一種隨意的改變，且其組件布局型態(tài)也可能更為復(fù)雜。
[0047]本發(fā)明提供一種石墨烯薄膜的制備方法，請(qǐng)參閱圖1，顯示為該方法的工藝流程圖，包括以下步驟:
[0048]S1:提供一銅箔；
[0049]S2:對(duì)所述銅箔表面進(jìn)行電化學(xué)刻蝕；
[0050]S3:采用化學(xué)氣相沉積法在所述銅箔表面生長(zhǎng)石墨烯薄膜。
[0051]首先請(qǐng)參閱圖2，執(zhí)行步驟S1:提供一銅箔101。
[0052]具體的，所述銅箔101作為石墨烯生長(zhǎng)的基底及催化劑。本實(shí)施例中，所述銅箔101的厚度范圍是ΙΟμπι?1mm，優(yōu)選采用25微米厚的銅箔。
[0053]具體的，在生長(zhǎng)石墨烯薄膜之前，還包括對(duì)所述銅箔進(jìn)行清洗的步驟，以去除銅箔表面的雜質(zhì)，為石墨烯薄膜生