，檸檬酸鈉5 g/L，碳酸鉀50 g/L，硫酸鋅25 g/L，硫酸鎳10 g/L，銅片經(jīng)堿性除油、1:1的HCI水溶液酸洗及水洗后作為陰極，以惰性金屬作為陽(yáng)極，陰陽(yáng)極之間的距離為10 cm，鍍液溫度為45 °C，pH為8，電流密度為0.5 A/dm2，攪拌速度為200 rpm,電鍍時(shí)間為60 min，所得鍍液電流效率85%以上，鍍層外觀光亮、均勻平整，鍍層內(nèi)含量為12.63 wt.%，SEM觀測(cè)鍍層結(jié)晶細(xì)小、致密、無(wú)氣孔，XRD檢測(cè)鍍層由單一 γ相組成。
[0025]實(shí)施方式四:所述堿性無(wú)氰鍍鋅鎳合金鍍液組成為:1，3- 二溴-5，5- 二甲基乙內(nèi)酰脲110 g/L，酒石酸鉀5 g/L，碳酸鉀50 g/L，硫酸鋅60 g/L，硫酸鎳25 g/L，銅片經(jīng)堿性除油、1:1的HCI水溶液酸洗及水洗后作為陰極，以惰性金屬作為陽(yáng)極，陰陽(yáng)極之間的距離為15 cm，鍍液溫度為55 °C，pH為11，電流密度為3 A/dm2，攪拌速度為2000 rpm，電鍍時(shí)間為15 min，所得鍍液電流效率85%以上，鍍層外觀光亮、均勻平整，鎳含量為13.46wt.%，SEM觀測(cè)鍍層結(jié)晶細(xì)小、致密、無(wú)氣孔，XRD檢測(cè)鍍層由單一 γ相組成。
[0026]實(shí)施方式五:所述堿性無(wú)氰鍍鋅鎳合金鍍液組成為:1，3- 二氯-5，5- 二甲基乙內(nèi)酰脲85 g/L，乙二胺10 g/L，碳酸鉀70 g/L，硫酸鋅45 g/L，硫酸鎳15 g/L，銅片經(jīng)堿性除油、1:1的HCI水溶液酸洗及水洗后作為陰極，以惰性金屬作為陽(yáng)極，陰陽(yáng)極之間的距離為12 cm，鍍液溫度為40 °C，pH為9，電流密度為1 A/dm2，攪拌速度為500 rpm，電鍍時(shí)間為45 min，所得鍍液電流效率85%以上，鍍層外觀光亮、均勻平整，鎳含量為12.39 wt.%，SEM觀測(cè)鍍層結(jié)晶細(xì)小、致密、無(wú)氣孔，XRD檢測(cè)鍍層由單一 γ相組成。
[0027]實(shí)施方式六:所述堿性無(wú)氰鍍鋅鎳合金鍍液組成為:5，5-二甲基乙內(nèi)酰脲140g/L，焦磷酸鈉40 g/L，碳酸鉀95 g/L，硫酸鋅70 g/L，硫酸鎳30 g/L，銅片經(jīng)堿性除油、1:1的HCI水溶液酸洗及水洗后作為陰極，以惰性金屬作為陽(yáng)極，陰陽(yáng)極之間的距離為8cm，鍍液溫度為50 °C，pH為10，電流密度為2 A/dm2，攪拌速度為1000 rpm，電鍍時(shí)間為30min，所得鍍液電流效率85%以上，鍍層外觀光亮、均勻平整，鎳含量為13.24 wt.%，SEM觀測(cè)鍍層結(jié)晶細(xì)小、致密、無(wú)氣孔，XRD檢測(cè)鍍層由單一 γ相組成(如圖2所示)。
[0028]實(shí)施方式七:所述堿性無(wú)氰鍍鋅鎳合金鍍液組成為:5，5-二甲基乙內(nèi)酰脲130g/L，焦磷酸鈉35 g/L，碳酸鉀110 g/L，硫酸鋅65 g/L，硫酸鎳20 g/L，銅片經(jīng)堿性除油、1:1的HCI水溶液酸洗及水洗后作為陰極，以惰性金屬作為陽(yáng)極，陰陽(yáng)極之間的距離為10cm，鍍液溫度為40 °C，pH為10，電流密度為2 A/dm2，攪拌速度為800 rpm，電鍍時(shí)間為30min，所得鍍液電流效率85%以上，鍍層外觀光亮、均勻平整，鎳含量為12.64 wt.%，SEM觀測(cè)鍍層結(jié)晶細(xì)小、致密、無(wú)氣孔，XRD檢測(cè)鍍層由單一 γ相組成。
[0029]實(shí)施方式八:所述堿性無(wú)氰鍍鋅鎳合金鍍液組成為:1，3- 二溴-5，5- 二甲基乙內(nèi)酰脲60 g/L，5，5-二甲基乙內(nèi)酰脲90 g/L，氨基乙酸45 g/L，碳酸鉀105 g/L，硫酸鋅60g/L，硫酸鎳25 g/L，銅片經(jīng)堿性除油、1:1的HCI水溶液酸洗及水洗后作為陰極，以惰性金屬作為陽(yáng)極，陰陽(yáng)極之間的距離為16 cm，鍍液溫度為30 °C，pH為8，電流密度為2 A/dm2,攪拌速度為1500 rpm,電鍍時(shí)間為30 min，所得鍍液電流效率85%以上，鍍層外觀光亮、均勻平整，鎳含量為13.15 wt.%, SEM觀測(cè)鍍層結(jié)晶細(xì)小、致密、無(wú)氣孔，XRD檢測(cè)鍍層由單一γ相組成。
[0030]實(shí)施方式九:所述堿性無(wú)氰鍍鋅鎳合金鍍液組成為:1_氨基乙內(nèi)酰脲30 g/L,5，5-二甲基乙內(nèi)酰脲110 g/L，草酸20 g/L，尿素15 g/L，碳酸鉀135 g/L，硫酸鋅80 g/L，硫酸鎳35 g/L，銅片經(jīng)堿性除油、1:1的HCI水溶液酸洗及水洗后作為陰極，以惰性金屬作為陽(yáng)極，陰陽(yáng)極之間的距離為10 cm，鍍液溫度為55 °C，pH為10，電流密度為1.5 A/dm2，攪拌速度為600 rpm,電鍍時(shí)間為40 min，所得鍍液電流效率85%以上，鍍層外觀光亮、均勻平整，鎳含量為13.94 wt.%, SEM觀測(cè)鍍層結(jié)晶細(xì)小、致密、無(wú)氣孔，XRD檢測(cè)鍍層由單一 T相組成。
[0031]實(shí)施方式十:所述基體為鐵片，其他參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同，所得鍍液電流效率85%以上，鍍層外觀光亮、均勻平整，鎳含量為13.49 wt.%，SEM觀測(cè)鍍層結(jié)晶細(xì)小、致密、無(wú)氣孔，XRD檢測(cè)鍍層由單一 γ相組成。
[0032]實(shí)施方式十一:所述基體為鐵片，其他參數(shù)與實(shí)施方式四相同，所得鍍液電流效率85%以上，鍍層外觀光亮、均勻平整，鎳含量為13.52 wt.%，SEM觀測(cè)鍍層結(jié)晶細(xì)小、致密、無(wú)氣孔，XRD檢測(cè)鍍層由單一 γ相組成。
[0033]實(shí)施方式十二:所述基體為鐵片，其他參數(shù)與實(shí)施方式六相同，所得鍍液電流效率85%以上，鍍層外觀光亮、均勻平整，鎳含量為13.17 wt.%，SEM觀測(cè)鍍層結(jié)晶細(xì)小、致密、無(wú)氣孔(如圖3所示)，XRD檢測(cè)鍍層由單一 γ相組成。
[0034]實(shí)施方式十三:所述基體為鐵片，其他參數(shù)與【具體實(shí)施方式】八相同，所得鍍液電流效率85%以上，鍍層外觀光亮、均勻平整，鎳含量為12.83 wt.%, SEM觀測(cè)鍍層結(jié)晶細(xì)小、致密、無(wú)氣孔，XRD檢測(cè)鍍層由單一 γ相組成。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種堿性無(wú)氰鍍鋅鎳合金鍍液，其特征在于所述鍍液由主配位劑、輔助配位劑、硫酸鋅、硫酸鎳、碳酸鉀和水配制而成，其中主配位劑:20~400 g/L、輔助配位劑:5~300 g/L、硫酸鋅:5~200 g/L、硫酸鎳:1~150 g/L、碳酸鉀:5~435 g/L ； 所述主配位劑為乙內(nèi)酰脲、乙內(nèi)酰脲衍生物的一種或幾種的混合物；乙內(nèi)酰脲衍生物為3-羥甲基-5，5-二甲基乙內(nèi)酰脲、5，5-二苯基乙內(nèi)酰脲、1，3-二氯-5，5-二甲基乙內(nèi)酰脲、1-氨基乙內(nèi)酰脲、5，5-二甲基乙內(nèi)酰脲、2-硫代乙內(nèi)酰脲、1，3-二溴-5，5-二甲基乙內(nèi)酰脲、1，3- 二羥甲基-5，5- 二甲基乙內(nèi)酰脲、2-硫代_5，5- 二甲基乙內(nèi)酰脲； 所述輔助配位劑為二甲胺、乙二胺，三乙醇胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨基乙酸、酒石酸鉀、酒石酸鉀鈉、檸檬酸鈉、檸檬酸銨、蘋(píng)果酸、聚乙二醇、羥基乙叉二膦酸、焦磷酸鈉、焦磷酸鉀、草酸、尿素、甲酸鈉、甲酸銨、乙酸鈉、乙酸銨、亞硫酸鈉、亞硫酸銨、亞硫酸鉀、硫代硫酸鈉、硫脲中的一種或幾種的混合物； 配制方法如下: 稱(chēng)取主配位劑20~400 g/L、硫酸鋅:5~200 g/L混合，得到澄清溶液，稱(chēng)取輔助配位劑:5-300 g/L、硫酸鎳:1~150 g/L混合，得到澄清溶液，將碳酸鉀:5~435 g/L按2~5:1的質(zhì)量比分別加入上述所得兩種溶液中，攪拌使鍍液澄清后將兩種鍍液混合，作為電鍍鋅鎳合金的鍍液，控制溫度為30~60 °C，攪拌1~12 ho2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性無(wú)氰鍍鋅鎳合金鍍液，其特征在于所述鍍液的PH值在7~11之間；所述的水為超純水。3.權(quán)利要求1或2所述一種堿性無(wú)氰鍍鋅鎳合金鍍液的電鍍工藝，其特征在于步驟如下: 1)、基體前處理:基體依次進(jìn)行除油、酸洗和水洗； 2)、電鍍鋅鎳合金:在基體經(jīng)過(guò)前處理后用超純水進(jìn)行沖洗，然后直接進(jìn)入含有堿性無(wú)氰電鍍鋅鎳合金鍍液的鍍槽中，進(jìn)行電鍍鋅鎳合金，完成電鍍后，從鍍液中取出試樣，用超純水清洗表面，冷風(fēng)干燥，得到鋅鎳合金鍍層，其中:電鍍鋅鎳合金時(shí)采用恒流電鍍的方式，電流密度為0.5~5 A/dm2，鍍液溫度為30~60 °C，陰陽(yáng)極間距離為0.5~25 cm，鍍液攪拌速度為 0-3000 rpm，電鍍時(shí)間為 1-120 min。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種堿性無(wú)氰鍍鋅鎳合金鍍液的電鍍工藝，其特征在于所述基體采用的是銅片或是鐵片，陽(yáng)極采用的是不溶性金屬陽(yáng)極。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種堿性無(wú)氰鍍鋅鎳合金鍍液的電鍍工藝，其特征在于所述鋅鎳合金鍍層中鎳含量為10~16 wt.%o
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明所述一種堿性無(wú)氰鍍鋅鎳合金鍍液及其電鍍工藝，其鍍液由乙內(nèi)酰脲或其乙內(nèi)酰脲衍生物作為主配位劑，加入輔助配位劑、硫酸鋅、硫酸鎳、碳酸鉀和水配制而成，其中主配位劑：20~400g/L、輔助配位劑：5~300g/L、硫酸鋅：5~200g/L、硫酸鎳：1~150g/L、碳酸鉀：5~435g/L；其電鍍工藝包括基體前處理和電鍍鋅鎳合金。電鍍鋅鎳合金采用恒流電鍍的方式，電流密度為0.5~5A/dm2，鍍液溫度為30~60℃，陰陽(yáng)極間距離為0.5~25cm，鍍液攪拌速度為0~3000rpm，電鍍時(shí)間為1~120min。本發(fā)明首次以乙內(nèi)酰脲或其衍生物為主配位劑，通過(guò)和輔助配位劑的聯(lián)合使用，電沉積得到了鎳含量為~13wt.%的鋅鎳合金，所得鍍層耐蝕性良好，鍍液穩(wěn)定性相比于單一配位劑得到了極大的提升。
【IPC分類(lèi)】C25D3/56
【公開(kāi)號(hào)】CN105350037
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510947932
【發(fā)明人】葉金堆, 馮忠寶, 安茂忠
【申請(qǐng)人】宏正（福建）化學(xué)品有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年12月17日