條件下沉積，然后在空氣中自然干燥，即在炭/炭復(fù)合材料表面制備出高界面結(jié)合強(qiáng)度生物活性涂層。
[0040]本實(shí)例2制備的涂層與炭/炭復(fù)合材料基體的界面結(jié)合強(qiáng)度為12.32MPa。
[0041]實(shí)施例3:
[0042](1)將Si3N4微米帶置于燒杯中，加入濃度為30 %的雙氧水浸泡60小時(shí)；
[0043](2)將第⑴步處理后的Si3N4微米帶分散在乙醇溶液中，其中Si 3N4微米帶的濃度為5g/L，經(jīng)過超聲分散，得到Si3N4微米帶分散液；
[0044](3)將第⑵步制備的Si3N4微米帶分散液涂刷于炭/炭復(fù)合材料表面，涂刷次數(shù)為3次，得到樣品A ;
[0045](4)將尺寸為50nm的Fe304納米顆粒分散在水溶液中，其中Fe 304納米顆粒的濃度為3g/L，經(jīng)過超聲分散，得到Fe304納米顆粒分散液；
[0046](5)將第(4)步制備分散液滴定于樣品A的表面，滴定量為3ml/cm2，得到樣品B ;
[0047](6)將樣品B至于電沉積裝置中，在沉積時(shí)間為70分鐘，氯化鈣濃度為3.0mmol/L，磷酸二氫銨濃度為2.0mmol/L，鈣磷原子比例為1.5，電壓為5V條件下沉積，然后在空氣中自然干燥，即在炭/炭復(fù)合材料表面制備出高界面結(jié)合強(qiáng)度生物活性涂層。
[0048]本實(shí)例3制備的涂層與炭/炭復(fù)合材料基體的界面結(jié)合強(qiáng)度為14.37MPa。
[0049]實(shí)施例4:
[0050](1)將Si3N4微米帶置于燒杯中，加入濃度為30 %的雙氧水浸泡24小時(shí)；
[0051](2)將第⑴步處理后的Si3N4微米帶分散在乙醇溶液中，其中Si 3N4微米帶的濃度為2g/L，經(jīng)過超聲分散，得到Si3N4微米帶分散液；
[0052](3)將第⑵步制備的Si3N4微米帶分散液涂刷于炭/炭復(fù)合材料表面，涂刷次數(shù)為4次，得到樣品A ;
[0053](4)將尺寸為30nm的Fe304納米顆粒分散在水溶液中，其中Fe 304納米顆粒的濃度為lg/L，經(jīng)過超聲分散，得到Fe304納米顆粒分散液；
[0054](5)將第(4)步制備分散液滴定于樣品A的表面，滴定量為5ml/cm2，得到樣品B ;
[0055](6)將樣品B至于電沉積裝置中，在沉積時(shí)間為60分鐘，氯化鈣濃度為2.0mmol/L，磷酸二氫銨濃度為2.0mmol/L，鈣磷原子比例為1，電壓為3V條件下沉積，然后在空氣中自然干燥，即在炭/炭復(fù)合材料表面制備出高界面結(jié)合強(qiáng)度生物活性涂層。
[0056]本實(shí)例4制備的涂層與炭/炭復(fù)合材料基體的界面結(jié)合強(qiáng)度為13.56MPa。
[0057]實(shí)施例5:
[0058](1)將Si3N4微米帶置于燒杯中，加入濃度為30 %的雙氧水浸泡72小時(shí)；
[0059](2)將第⑴步處理后的Si3N4微米帶分散在乙醇溶液中，其中Si 3N4微米帶的濃度為8g/L，經(jīng)過超聲分散，得到Si3N4微米帶分散液；
[0060](3)將第⑵步制備的Si3N4微米帶分散液涂刷于炭/炭復(fù)合材料表面，涂刷次數(shù)為4次，得到樣品A ;
[0061](4)將尺寸為60nm的Fe304納米顆粒分散在水溶液中，其中Fe 304納米顆粒的濃度為4g/L，經(jīng)過超聲分散，得到Fe304納米顆粒分散液；
[0062](5)將第(4)步制備分散液滴定于樣品A的表面，滴定量為2ml/cm2，得到樣品B ;
[0063](6)將樣品B至于電沉積裝置中，在沉積時(shí)間為90分鐘，氯化鈣濃度為1.0mmol/L，磷酸二氫銨濃度為0.5mmol/L，鈣磷原子比例為2，電壓為7V條件下沉積，然后在空氣中自然干燥，即在炭/炭復(fù)合材料表面制備出高界面結(jié)合強(qiáng)度生物活性涂層。
[0064]本實(shí)例5制備的涂層與炭/炭復(fù)合材料基體的界面結(jié)合強(qiáng)度為12.26MPa。
[0065]實(shí)施例6:
[0066](1)將Si3N4微米帶置于燒杯中，加入濃度為30 %的雙氧水浸泡96小時(shí)；
[0067](2)將第⑴步處理后的Si3N4微米帶分散在乙醇溶液中，其中Si 3N4微米帶的濃度為3g/L，經(jīng)過超聲分散，得到Si3N4微米帶分散液；
[0068](3)將第⑵步制備的Si3N4微米帶分散液涂刷于炭/炭復(fù)合材料表面，涂刷次數(shù)為1次，得到樣品A ;
[0069](4)將尺寸為20nm的Fe304納米顆粒分散在水溶液中，其中Fe 304納米顆粒的濃度為2g/L，經(jīng)過超聲分散，得到Fe304納米顆粒分散液；
[0070](5)將第(4)步制備分散液滴定于樣品A的表面，滴定量為4ml/cm2，得到樣品B ;[0071 ] (6)將樣品B至于電沉積裝置中，在沉積時(shí)間為100分鐘，氯化鈣濃度為3.2mmol/L，磷酸二氫銨濃度為2.0mmol/L，鈣磷原子比例為1.6，電壓為2V條件下沉積，然后在空氣中自然干燥，即在炭/炭復(fù)合材料表面制備出高界面結(jié)合強(qiáng)度生物活性涂層。
[0072]本實(shí)例6制備的涂層與炭/炭復(fù)合材料基體的界面結(jié)合強(qiáng)度為11.52MPa。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種在炭/炭復(fù)合材料表面制備出高界面結(jié)合強(qiáng)度生物活性涂層的方法，其特征在于步驟如下: 步驟1:將Si3N4微米帶在濃度為30%的雙氧水浸泡24-96小時(shí)； 步驟2:再將Si3N4微米帶分散在乙醇溶液中，經(jīng)過超聲分散，得到Si 3N4微米帶分散液；其中Si3N4微米帶的濃度為1?10g/L ; 步驟3:將Si3N4微米帶分散液涂刷于炭/炭復(fù)合材料表面，得到產(chǎn)品A ; 步驟4:將Fe304納米顆粒分散液滴定于產(chǎn)品A的表面，滴定量為1?5ml/cm 2，得到產(chǎn)品B ; 步驟5:將產(chǎn)品B至于電沉積裝置中進(jìn)行沉積，然后在空氣中自然干燥，完成在炭/炭復(fù)合材料表面制備出高界面結(jié)合強(qiáng)度生物活性涂層；所述沉積條件為:沉積時(shí)間30?120分鐘，氯化媽濃度0.2?5.0mmol/L,磷酸二氫錢濃度為0.1?5.0mmol/L,媽磷原子比例為1?2，電壓為1?10V。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述在炭/炭復(fù)合材料表面制備出高界面結(jié)合強(qiáng)度生物活性涂層的方法，其特征在于:所述Fe304納米顆粒分散液是:將的Fe 304納米顆粒分散在水溶液中，經(jīng)過超聲分散，得到Fe304納米顆粒分散液；其中Fe 304納米顆粒的濃度為1?5g/L。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述在炭/炭復(fù)合材料表面制備出高界面結(jié)合強(qiáng)度生物活性涂層的方法，其特征在于:所述Fe304納米顆粒的尺寸為10?90nm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述在炭/炭復(fù)合材料表面制備出高界面結(jié)合強(qiáng)度生物活性涂層的方法，其特征在于:所述步驟3的涂刷次數(shù)為1?5次。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種在炭/炭復(fù)合材料表面制備出高界面結(jié)合強(qiáng)度生物活性涂層的方法，通過在炭/炭復(fù)合材料表面涂刷Si3N4微米帶，然后在Si3N4微米帶的表面滴定Fe3O4納米顆粒，使之形成微納米一體化增強(qiáng)相，然后采用脈沖電沉積工藝沉積二水磷酸氫鈣涂層，其中二水磷酸氫鈣首先在由Si3N4微米帶和Fe3O4納米顆粒構(gòu)成的微納米一體化增強(qiáng)相上形核，然后逐步滲入到該增強(qiáng)相的多孔網(wǎng)格狀結(jié)構(gòu)中并與之形成良好的嵌合，最后對該增強(qiáng)相形成均勻覆蓋。從而在炭/炭復(fù)合材料表面制備出高界面結(jié)合強(qiáng)度生物活性涂層。本發(fā)明制備的生物活性涂層與炭/炭復(fù)合材料基體的界面結(jié)合強(qiáng)度最大值為14.37MPa，該界面結(jié)合強(qiáng)度最大值為比【背景技術(shù)】報(bào)道的界面結(jié)合強(qiáng)度最大值提高了155.7％。
【IPC分類】C25D5/54, C25D9/04, C25D5/18
【公開號】CN105401190
【申請?zhí)枴緾N201510698530
【發(fā)明人】張磊磊, 李賀軍, 李克智, 張守陽, 劉守杰
【申請人】西北工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年10月23日