鎳封電鍍方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于金屬表面處理技術(shù)領(lǐng)域，是一種適用于多層鍍鎳鍍鉻的鎳封電鍍方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 普通鉻層的孔隙或微裂紋大而少，在腐蝕介質(zhì)作用下，孔隙和裂紋處暴露的鎳與 鉻形成非?；顫姷母g電池，其中鎳層為陽極，鉻層為陰極。由于微孔非常少，腐蝕電流集 中在微孔處，微孔電流密度大，使腐蝕從縱向快速進(jìn)行。在光亮鎳鍍液中加入不導(dǎo)電固體微 粒與鎳共沉積形成復(fù)合鍍層，在這種復(fù)合鍍層上鍍鉻時(shí)，鉻不能在微粒上沉積，從而形成有 大量分布均勻微小孔隙的微孔鉻層。發(fā)生腐蝕時(shí)，表面上的微孔分散了腐蝕電流，使腐蝕橫 向進(jìn)行，提高了組合鍍層的防護(hù)性能。
[0003] 目前常用的鎳封微粒主要是一些納米級(jí)的AI2O3粉末、AI2O3乳液、Si〇2粉末等，納米 級(jí)的微粒具有在鍍液中懸浮性能好，分布均勻，復(fù)雜工件各面微孔分布均勻等優(yōu)點(diǎn)，但也存 在一定的缺陷。納米材料價(jià)格昂貴;納米粒子尺寸小、比表面能大，熱力學(xué)不穩(wěn)定，在制備和 應(yīng)用過程中易發(fā)生顆粒團(tuán)聚。特別在電鍍液中，由于電解質(zhì)濃度高，納米微粒表面的雙電層 被壓縮，使納米微粒更加容易團(tuán)聚，往往需要加入高分子有機(jī)分散劑，從而使鍍液組成復(fù) 雜，加大鍍液維護(hù)難度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供的一種成本低，工藝簡(jiǎn)單、微 孔分布均勻、微孔數(shù)高的鎳封電鍍方法。
[0005] 本發(fā)明是采用如下技術(shù)解決方案來實(shí)現(xiàn)上述目的：一種鎳封電鍍方法，其特征在 于，它包括Ba配合物的制備、鎳封鍍液的制備和電鍍過程，先向光亮鎳鍍液中滴加 Ba配合物 溶液，制備硫酸鋇復(fù)合鍍鎳溶液再制備鎳封鍍層，其具體步驟包括：
[0006] a、將Ba2+溶液與檸檬酸根離子溶液置于反應(yīng)器中發(fā)生配合反應(yīng)，用NaOH溶液調(diào)節(jié) PH，在強(qiáng)烈攪拌下Ba2+與檬酸根離子形成穩(wěn)定的Ba配合物；
[0007] b、在強(qiáng)烈拌下將所得的Ba配合物溶液滴加到光亮鎳鍍中，Ba配合物釋放的Ba2+與 鍍液中S〇42_i應(yīng)生成BaS04不導(dǎo)電微粒，制得鎳封鍍液；
[0008] C、將鎳封鍍液持續(xù)攪拌3-10min，使BaS〇4微粒分散均勻，即可開始施鍍。
[0009] 作為上述方案的進(jìn)一步說明，步驟a過程中，鋇鹽濃度范圍1 X 10-4-1 X l(T2mol/L， 檸檬酸根離子濃度范圍〇-〇. 4mol/L，利用NaOH溶液調(diào)節(jié)PH為3-9，持續(xù)攪拌5-30min。
[0010]步驟a過程中，所得Ba配合物與步驟b的光亮鎳鍍液中的S〇42_反應(yīng)生BaS0 4沉淀和 檸檬酸根離子，BaS04微粒與鎳離子發(fā)生共沉積得到鎳一硫酸鋇復(fù)合鍍層(鎳封層）；檸檬酸 根離子與鍍液中鎳離子配合形成配合物，不會(huì)污染鍍液，對(duì)鍍層外觀無影響。
[0011]在所述步驟a中，Ba2+溶液為可溶性鋇鹽，如氯化鋇、硝酸鋇、硫化鋇、有機(jī)鋇，配位 劑為能與鋇離子發(fā)生配合反應(yīng)的配位劑，如檸檬酸根離子、EDTA、聚羧酸根離子;調(diào)節(jié)配合 物溶液的PH值采用的是堿性溶液，除在光亮鎳鍍液中顯正電性的堿性溶液，如乙二胺，在鍍 液中生順+，上到鍍層中會(huì)使鍍層結(jié)合力變差，脆性增大。
[0012]在所述步驟b中，光亮鎳鍍液主要由瓦特鎳鍍液和光亮鎳添加劑組成;其中瓦特鎳 鍍液包括：
[0014]光亮鎳添加劑包括：
[0016] 以上表格只列舉了常用的幾種光亮鎳添加劑，還有許多種類就不一一列舉了，只 要能得到良好光亮鎳鍍層的光亮劑都可適用于本工工藝。
[0017] 在所述步驟c中，電鍍工藝流程包括:打磨-清洗-除油-清洗-稀酸活化-清洗 -鍍光亮鎳-鎳封(復(fù)合鍍鎳)-清洗-鍍鉻-清洗-烘干。
[0018] 本發(fā)明采用上述技術(shù)解決方案所能達(dá)到的有益效果是：
[0019] 本發(fā)明的鎳封電鍍工藝適應(yīng)于多層鎳微孔鉻工藝，鉻鍍層微孔數(shù)高，大小一致，分 布均勻，能有效提高組合鍍層的耐腐蝕性能；同時(shí)也可用于普通光亮鎳工藝(復(fù)合電鍍），提 高鍍層的硬度、耐磨性、耐蝕性等;不需要添加價(jià)格較貴的氧化鋁、氧化鈦、氧化硅等微粒， 成本非常低。
【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明的酸性鍍銅后鉻鍍層的金相顯微圖；
[0021 ]圖2為本發(fā)明的鎳封鍍層的SEM圖；
[0022]圖3a為圖2的白點(diǎn)處EDS譜；
[0023]圖3b為圖2的非白點(diǎn)處EDS譜；
[0024]圖4為本發(fā)明的酸性鍍銅后鉻鍍層的金相顯微圖；
[0025]圖5為本發(fā)明的鎳封鍍層的SEM圖；
[0026]圖6a為圖4的白點(diǎn)處EDS譜；
[0027]圖6b為圖4的非白點(diǎn)處EDS譜；
[0028]圖7為本發(fā)明的酸性鍍銅后鉻鍍層的金相顯微圖；
[0029]圖8為本發(fā)明的鎳封鍍層的SEM圖；
[0030]圖9a為圖7的白點(diǎn)處EDS譜；
[00311圖9b為圖7的非白點(diǎn)處EDS譜。
【具體實(shí)施方式】
[0032]本發(fā)明是一種鎳封電鍍方法，它包括Ba配合物的制備、鎳封鍍液的制備和電鍍過 程，先向光亮鎳鍍液中滴加 Ba配合物溶液，制備硫酸鋇復(fù)合鍍鎳溶液再制備鎳封鍍層，其具 體步驟包括：
[0033] a、將Ba2+溶液與檸檬酸根離子溶液置于反應(yīng)器中發(fā)生配合反應(yīng)，用NaOH溶液調(diào)節(jié) PH，在強(qiáng)烈攪拌下Ba2+與檬酸根離子形成穩(wěn)定的Ba配合物；
[0034] b、在強(qiáng)烈拌下將所得的Ba配合物溶液滴加到光亮鎳鍍中，Ba配合物釋放的Ba2+與 鍍液中S〇42_i應(yīng)生成BaS〇4不導(dǎo)電微粒，制得鎳封鍍液；
[0035] c、將鎳封鍍液持續(xù)攪拌3-10min，使BaS〇4微粒分散均勻，即可開始施鍍。
[0036] 進(jìn)一步地，在步驟a過程中，鋇鹽濃度范圍1 X 10_4_1 X 10_2mol/L，檸檬酸根離子濃 度范圍0-0.4mol/L，利用NaOH溶液調(diào)節(jié)PH為3-9，持續(xù)攪拌5-30min。所得Ba配合物與步驟b 的光亮鎳鍍液中的S〇42_反應(yīng)生BaS〇4沉淀和檸檬酸根離子，BaS〇4微粒與鎳離子發(fā)生共沉積 得到鎳一硫酸鋇復(fù)合鍍層;檸檬酸根離子與鍍液中鎳離子配合形成配合物，不會(huì)污染鍍液， 對(duì)鍍層外觀無影響。
[0037]在所述步驟a中，Ba2+溶液為可溶性鋇鹽，如氯化鋇、硝酸鋇、硫化鋇、有機(jī)鋇，配位 劑為能與鋇離子發(fā)生配合反應(yīng)的配位劑，如檸檬酸根離子、EDTA、聚羧酸根離子;調(diào)節(jié)配合 物溶液的PH值采用的是堿性溶液，除在光亮鎳鍍液中顯正電性的堿性溶液，如乙二胺，在鍍 液中生順+，上到鍍層中會(huì)使鍍層結(jié)合力變差，脆性增大。
[0038]在所述步驟b中，光亮鎳鍍液主要由瓦特鎳鍍液和光亮鎳添加劑組成;其中瓦特鎳 鍍液包括：
[0040]光亮鎳添加劑包括：
[0042]以上表格只列舉了常用的幾種光亮鎳添加劑，還有許多種類就不一一列舉了，只 要能得到良好光亮鎳鍍層的光亮劑都可適用于本工工藝。
[0043]進(jìn)一步地，在所述步驟c后，用酸性鍍銅法測(cè)量微孔密度。
[0044] 進(jìn)一步地，在所述步驟c中，電鍍工藝流程包括:打磨-清洗-除油-清洗-稀酸 活化-清洗-鍍光亮鎳-鎳封(復(fù)合鍍鎳)-清洗-鍍鉻-清洗-烘干。其