一種熔鹽電解法制備單質(zhì)金屬或合金的啟爐方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電解技術(shù)領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種熔鹽電解法制備單質(zhì)金屬或合金的啟爐方法。
【背景技術(shù)】
[0002]用熔鹽電解法制備單質(zhì)金屬或合金時(shí)，電解之前需要將電解質(zhì)加熱到融化，然后才能進(jìn)行正式的電解過程。目前采用的加熱啟爐方法主要有三種:(I)外加熱法，即在熔鹽電解槽外部配置外加熱裝置和設(shè)備，這種方式使得包含外加熱裝置在內(nèi)的整個(gè)電解槽體積較大，而外加熱效率也不高，能量損失較大；(2)內(nèi)置電極加熱法，即在電解槽內(nèi)部配置專門用于加熱的電極，加熱電極與電解電極一般不能通用，這導(dǎo)致電解槽的結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，給電解槽的設(shè)計(jì)制備帶來了額外的負(fù)擔(dān)；(3)起弧加熱法，這種方法雖然比較靈活。但是傳統(tǒng)起弧加熱法存在啟爐電極需另配升降裝置和導(dǎo)電電纜，移動(dòng)不便，且在大功率電解槽啟爐過程中導(dǎo)電纜如有絕緣皮發(fā)熱嚴(yán)重，無絕緣皮不安全等問題。中國科學(xué)院青海鹽湖研究所在電解制備鎂稀土合金過程中改進(jìn)了傳統(tǒng)的起弧啟爐方法，將啟爐電極直接安裝于電解電極位置進(jìn)行啟爐，省卻了啟爐用電纜，減少了不安全因素，但是在啟爐階段結(jié)束切換至電解時(shí)因石墨電極和電解爐溫度過高，且電解階段所用電解電極過重，更換起來十分困難，帶來操作不便的問題。
[0003]現(xiàn)有啟爐方法均存在不同程度的缺陷，外加熱法加熱效率不高，能量損失較大，內(nèi)置電極加熱法電解槽的結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，傳統(tǒng)起弧加熱法存在啟爐電極需另配升降裝置和導(dǎo)電電纜，移動(dòng)不便，且在大功率電解槽啟爐過程中導(dǎo)電纜如有絕緣皮發(fā)熱嚴(yán)重，無絕緣皮不安全等問題，改進(jìn)的起弧加熱法存在啟爐階段結(jié)束切換至電解時(shí)因石墨電極和電解爐溫度過高，且電解階段所用電解電極過重，更換起來十分困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于，提供了一種熔鹽電解法制備單質(zhì)金屬或合金的啟爐方法，該方法在啟爐階段性能穩(wěn)定，操作簡單、便于啟爐與電解過程切換時(shí)的操作。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案:
[0006]—種熔鹽電解法制備單質(zhì)金屬或合金的啟爐方法，所述方法包括以下步驟:
[0007]I)同時(shí)將啟爐電極I和電解電極3并排固定在導(dǎo)電排2上，固定后電解電極3距離石墨坩禍4的底部距離大于啟爐電極I距離石墨坩禍4的底部距離，導(dǎo)電排2安裝在電極升降裝置5上；
[0008]2)將啟爐電極I的尖端與石墨坩禍4底部緊密接觸，但不與石墨坩禍4邊緣接觸，逐次向石墨坩禍內(nèi)加入固體電解質(zhì)；
[0009]3)開啟交流穩(wěn)壓電源對電解質(zhì)進(jìn)行加熱，使電解質(zhì)完全變?yōu)橐簯B(tài)，通過電極升降裝置5將啟爐電極I升高，使其尖端與石墨坩禍底部脫離接觸，利用熔融電解質(zhì)導(dǎo)電加熱，熔融電解質(zhì)液位上升至設(shè)定高度后將啟爐電極移至石墨坩禍中部對熔融電解質(zhì)進(jìn)行加熱；
[0010]4)待熔融電解質(zhì)液位上升至另一設(shè)定高度后，關(guān)閉交流穩(wěn)壓電源，拆下啟爐電極的固定件，使用耐高溫硬桿穿過啟爐電極上部的預(yù)留孔6，將啟爐電極取出，保留電解電極；
[0011]5)開啟電解電源，加入電解物質(zhì)調(diào)整熔鹽電解質(zhì)組成，進(jìn)行電解。
[0012]進(jìn)一步地，啟爐電極I為尖頭石墨塊，其下部為尖端，上部為帶孔扁平結(jié)構(gòu)，便于與導(dǎo)電排連接。更進(jìn)一步地，所述尖端為楔形或錐形。
[0013]優(yōu)選地，所述電解電極為耐高溫單質(zhì)金屬或合金電極。
[0014]本發(fā)明啟爐電極的取下十分方便，無需在高溫環(huán)境下安裝沉重的電解電極。
[0015]本發(fā)明中，啟爐電極與電解共用導(dǎo)電排或電纜，啟爐電極與電解電極共用的電極升降裝置。
[0016]本發(fā)明將啟爐電極和電解電極同時(shí)固定在電極升降裝置上，尖頭石墨電極上部留有預(yù)留孔，便于將其固定于導(dǎo)電排上。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0018]1.本發(fā)明中啟爐電極可以方便拆除，該石墨啟爐電極與固定的石墨坩禍接觸后構(gòu)成加熱回路，在啟爐開始時(shí)進(jìn)行加熱，該方法比目前采用的外加熱、內(nèi)置電極加熱及一般起弧加熱法相比具有啟爐過程性能穩(wěn)定，操作簡單等特點(diǎn)。
[0019]2.啟爐結(jié)束時(shí)切換電解過程操作簡單、便捷，只需拆除啟爐電極的固定件(比如擰掉螺絲朝外的螺帽)，將啟爐電極取下，無需在高溫環(huán)境下再安裝沉重的電解電極(電解電極)，同時(shí)避免了電解電極的驟熱。
[0020]3.使用耐高溫硬桿穿過預(yù)留孔，將高溫尖頭石墨電極挑出，避免直接接觸高溫尖頭石墨電極。
[0021]4.該方法用整套啟設(shè)備中導(dǎo)電電纜，啟爐電極電極升降裝置不需要另外配備，與電解過程中所用導(dǎo)電排及電極升降裝置共用即可。
[0022]本發(fā)明不受限于具體的熔鹽電解質(zhì)組成，用任何單一或多組分的電解質(zhì)啟爐時(shí)，都可以采用本發(fā)明，因此，可廣泛用于金屬及合金電解，尤其適用于用熔鹽電解法制備稀土金屬及稀土合金時(shí)的啟爐。
【附圖說明】
[0023]圖1為啟爐電極結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]圖2啟爐電極安裝后的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]附圖標(biāo)記:1、啟爐電極;2、導(dǎo)電排;3、電解電極;4、石墨坩禍;5、電極升降裝置;6、預(yù)留孔。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面以附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。這些實(shí)施例僅用于舉例說明的目的，并沒有限制本發(fā)明的范圍。除注明的具體條件外，實(shí)施例中的試驗(yàn)方法均按照常規(guī)條件進(jìn)行。
[0027]實(shí)施例1
[0028]—種熔鹽電解法制備單質(zhì)金屬或合金的啟爐方法，所述方法包括以下步驟:
[0029]I)如圖2所示，同時(shí)將啟爐電極I和電解電極3并排固定在導(dǎo)電排2上，固定后電解電極3距離石墨坩禍4的底部距離大于啟爐電極I距離石墨坩禍4的底部距離，導(dǎo)電排2安裝在電極升降裝置5上；
[0030]2)將啟爐電極I的尖端與石墨坩禍4底部緊密接觸，但不與石墨坩禍4邊緣接觸，逐次向石墨坩禍內(nèi)加入固體電解質(zhì)；
[0031]3)開啟交流穩(wěn)壓電源對電解質(zhì)進(jìn)行加熱，使電解質(zhì)完全變?yōu)橐簯B(tài)，通過電極升降裝置5將啟爐電極I升高，使其尖端與石墨坩禍底部脫離接觸，利用熔融電解質(zhì)導(dǎo)電加熱，熔融電解質(zhì)液位上升至設(shè)定高度后將啟爐電極移至石墨坩禍中部對熔融電解質(zhì)進(jìn)行加熱；
[0032]4)待熔融電解質(zhì)液位上升至另一設(shè)定高度后，關(guān)閉交流穩(wěn)壓電源，拆下啟爐電極的固定件，使用耐高溫硬桿穿過啟爐電極上部的預(yù)留孔6，將啟爐電極取出，保留電解電極；
[0033]5)開啟電解電源，加入電解物質(zhì)調(diào)整熔鹽電解質(zhì)組成，進(jìn)行電解。
[0034]如圖1所示，所述啟爐電極I為尖頭石墨塊，其下部為尖端，上部為帶孔扁平結(jié)構(gòu)，便于與導(dǎo)電排連接。所述尖端為楔形或錐形。所述電解電極為耐高溫單質(zhì)金屬或合金電極。
[0035]實(shí)施例2以氯化鉀作為電解質(zhì)進(jìn)行啟爐
[0036]同時(shí)將啟爐電極I和電解電極3并排固定在導(dǎo)電排2上，