一種不銹鋼表面微孔結(jié)構(gòu)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種微孔結(jié)構(gòu)的制備方法，具體涉及一種不銹鋼表面微孔結(jié)構(gòu)的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 金屬的表面性質(zhì)與其使用環(huán)境密切相關(guān)。通過表面處理技術(shù)可以改善和強化金屬 的表面狀態(tài)與性質(zhì)。近來，金屬表面自組裝技術(shù)得到發(fā)展，自組裝是指活性分子通過化學(xué)鍵 的作用自發(fā)地吸附在異相界面上形成的高度取向和緊密排列的單層有序分子膜。它具有原 位自發(fā)性、高度有序性和熱力學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點，并且可以通過人為設(shè)計分子結(jié)構(gòu)獲得預(yù)期 的物理和化學(xué)性質(zhì)的界面。因此，自組裝膜技術(shù)在金屬防護領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003] 不銹鋼由于具有優(yōu)良的機械性能，較好的耐腐蝕性以及生物相容性被廣泛應(yīng)用于 食品加工、生物材料等多個領(lǐng)域。對不銹鋼進行處理可以提高其在某方面的應(yīng)用前景。
[0004] 目前對不銹鋼表面處理主要集中在兩方面：1、利用乳鋼過程中的表面處理技術(shù)， 可以在不銹鋼板表面處理成有一定結(jié)構(gòu)的花紋或微孔，但其孔徑限于毫米級遠大于本技術(shù) 所能達到的孔徑。2、也有利用一定的磷酸溶液中正極氧化不銹鋼可能會形成一定的微孔結(jié) 構(gòu)的技術(shù)，但其溶液為磷酸的水溶液本身對不銹鋼表面有腐蝕，不利于實際生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 因此，本發(fā)明的目的是一種不銹鋼表面微孔結(jié)構(gòu)的制備方法，從而使得電解質(zhì)溶 液本身對不銹鋼表面沒有腐蝕影響，形成的微孔結(jié)構(gòu)在50~250nm間，能夠滿足具體應(yīng)用的 要求，并且微孔結(jié)構(gòu)整齊。
[0006] -方面，本發(fā)明提供一種不銹鋼表面微孔結(jié)構(gòu)的制備方法，包括以下步驟：
[0007] 1)將不銹鋼片作為正極置于含有高氯酸的乙二醇溶液中，同時將輔助電極加入所 述含有高氯酸的乙二醇溶液中作為負極；
[0008] 2)然后在所述正極和負極之間接入40~60V的直流電壓，不銹鋼片為正極，使不銹 鋼片進行氧化反應(yīng)10~150秒，得到表面分布有序的微孔結(jié)構(gòu)的不銹鋼片，即得。
[0009] 優(yōu)選地，在步驟2)中，使不銹鋼片進行氧化反應(yīng)10~100秒，在該反應(yīng)時間下得到 的微孔結(jié)構(gòu)孔徑大小更為適當(dāng)，整齊，隨著氧化反應(yīng)時間變長微孔結(jié)構(gòu)的深度越來越深，但 是有序性越來越差，超過150秒將不能形成能夠使用的微孔結(jié)構(gòu)。
[0010] 優(yōu)選地，在步驟1)中，所述乙二醇溶液中高氯酸的體積百分比濃度為5~10%，余 量為乙二醇，該濃度下進行反應(yīng)，得到的微孔結(jié)構(gòu)的孔徑大小合適，整齊。
[0011]更優(yōu)選地，所述乙二醇溶液中高氯酸的體積百分比濃度為5~8%，高氯酸在該含 量范圍內(nèi)得到的微孔結(jié)構(gòu)不但能夠滿足實際應(yīng)用，并且均勻度更高，孔徑大小合適，孔深更 深。
[0012] 優(yōu)選地，在步驟2)中，在所述正極和負極之間通入40~55V的直流電壓，在該電壓 下氧化得到的微孔結(jié)構(gòu)不但能夠滿足實際應(yīng)用，并且孔徑大小合適，孔徑更深，整體均勻度 比較高。
[0013]優(yōu)選地，在步驟1)中，所述輔助電極為Pt片或碳棒。
[0014] 優(yōu)選地，所述微孔結(jié)構(gòu)的尺寸為50~250nm。
[0015]更優(yōu)選地，所述微孔結(jié)構(gòu)的尺寸為50~100nm。
[0016] 優(yōu)選地，在步驟1)中，將不銹鋼片作為正極之前，還包括將所述不銹鋼片進行預(yù)處 理，然后再將預(yù)處理后的不銹鋼片與導(dǎo)線連接的步驟。
[0017] 更優(yōu)選地，所述不銹鋼片通過包括如下步驟的方法進行預(yù)處理:先將不銹鋼片用 酒精或丙酮超聲清洗，得到超聲清洗后的不銹鋼片，然后再將所述超聲清洗后的不銹鋼片 用水沖洗、干燥。
[0018] 本發(fā)明的不銹鋼表面微孔結(jié)構(gòu)的制備方法，通過將不銹鋼片作為正極，置入5~ 1 〇%的高氯酸的乙二醇溶液中，通入40~60V的直流電壓氧化反應(yīng)，生成的不銹鋼表面分布 有大小在50~250nm間的微孔結(jié)構(gòu)，更優(yōu)的條件下甚至能夠得到大小在50~lOOnm間的微孔 結(jié)構(gòu)，且微孔結(jié)構(gòu)整齊均勻，孔徑大小合適，孔深，孔密度均勻，并且高氯酸的乙二醇溶液本 身對不銹鋼表面沒有腐蝕，生產(chǎn)過程安全，處理時間大大縮短只有10~150秒，而現(xiàn)有技術(shù) 中的不銹鋼表面微孔結(jié)構(gòu)的制備方法多限于機械壓制，其孔徑無法達到納米或微米級，而 且整個制備方法不需要對不銹鋼片進行鈍化處理，制備方法簡單。
【附圖說明】
[0019] 以下，結(jié)合附圖來詳細說明本發(fā)明的實施方案，其中：
[0020] 圖1為本發(fā)明的實施例1中制得的不銹鋼微孔結(jié)構(gòu)的電鏡掃描圖；
[0021] 圖2為本發(fā)明的實施例2中制得的不銹鋼微孔結(jié)構(gòu)的電鏡掃描圖；
[0022]圖3為本發(fā)明的實施例3中制得的不銹鋼微孔結(jié)構(gòu)的電鏡掃描圖；
[0023]圖4為本發(fā)明的實施例4中制得的不銹鋼微孔結(jié)構(gòu)的電鏡掃描圖；
[0024]圖5為本發(fā)明的實施例5中制得的不銹鋼微孔結(jié)構(gòu)的電鏡掃描圖；
[0025] 圖6為本發(fā)明的對比例1中制得的不銹鋼微孔結(jié)構(gòu)的電鏡掃描圖；
[0026] 圖7為本發(fā)明的對比例2中制得的不銹鋼微孔結(jié)構(gòu)的電鏡掃描圖。
【具體實施方式】
[0027] 除非特別指明，以下實施例中所用的試劑均可從正規(guī)渠道商購獲得。
[0028] 實施例1
[0029] 1.剪出lcm寬的316型不銹鋼片即可。先不銹鋼片進行拋光處理（如出廠即為鏡面 光亮態(tài)可省略此步），然后將不銹鋼片放入盛有丙酮的小燒杯中，丙酮應(yīng)能淹沒不銹鋼片樣 品2~3cm。然后將燒杯置于超聲清洗儀中清洗8min。清洗完后，用蒸餾水沖洗不銹鋼片，然 后再吹干不銹鋼片，再將吹干后的不銹鋼片與導(dǎo)線連接，得到預(yù)處理后的不銹鋼片。
[0030] 2.再將預(yù)處理后的不銹鋼片置于體積百分比為10%的高氯酸的乙二醇溶液中（此 溶液配置時應(yīng)嚴格不接觸水，其中高氯酸為氧化劑，乙二醇溶液為有機態(tài)支持溶液，乙二醇 溶液中10%為高氯酸，余量為乙二醇），同時采用面積大致一致的Pt片作為對輔助電極。 [0031 ] 3.兩電極間加40V的直流電壓，使不銹鋼片在溶液中氧化100秒秒，得到具有不銹 鋼微孔結(jié)構(gòu)的不銹鋼片。
[0032] 4.再將具有不銹鋼微孔結(jié)構(gòu)的不銹鋼片經(jīng)純水清洗，常溫風(fēng)干后，于JE0L4800掃 描電子顯微鏡下，于放大10萬倍條件下觀察，結(jié)果如圖1所示，不銹鋼片表面具有孔徑為約 60nm的微孔結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)整齊，孔徑均一。
[0033] 實施例2
[0034] 1.剪出lcm寬的316型不銹鋼片即可。先不銹鋼片進行拋光處理（如出廠即為鏡面 光亮態(tài)可省略此步），然后將不銹鋼片放入盛有丙酮的小燒杯中，丙酮應(yīng)能淹沒不銹鋼片樣 品2~3cm。然后將燒杯置于超聲清洗儀中清洗8min。清洗完后，用蒸餾水沖洗不銹鋼片，然 后再吹干不銹鋼片，再將吹干后的不銹鋼片與導(dǎo)線連接，得到預(yù)處理后的不銹鋼片。
[0035] 2.再將預(yù)處理后的不銹鋼片置于體積百分比為10%的高氯酸的乙二醇溶液中（此 溶液配置時應(yīng)嚴格不接觸水，其中高氯酸為氧化劑，乙二醇溶液為有機態(tài)支持溶液，乙二醇 溶液中10%為高氯酸，余量為乙二醇），同時采用面積大致一致的Pt片作為對輔助電極。
[0036] 3.兩電極間加40V的直流電壓，使不銹鋼片在溶液中氧化150秒，得到具有不銹鋼 微孔結(jié)構(gòu)的不銹鋼片。
[0037] 4.再將具有不銹鋼微孔結(jié)構(gòu)的不銹鋼片經(jīng)純水清洗，常溫風(fēng)干后，于JE0L4800掃 描電子顯微鏡下，于放大10萬倍條件下觀察，結(jié)果如圖2所示，不銹鋼片表面具有孔徑為約 100nm的微孔結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)整齊，孔徑均一。
[0038] 實施例3-4
[0039] 制備方法同實施例5,不同的為在步驟2中，乙二醇溶液中高氯酸的體積百分比為 6%，余量為乙二醇，做兩個平時樣品試驗，步驟3中，兩個平時樣