一不同的是，步驟二中在450°C下高溫煅燒4h。其它步驟及參數與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0038]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是，步驟二中在400°C下高溫煅燒5h。其它步驟及參數與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0039]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是，步驟三中按體積比1:4將無水乙醇和去離子水混合。其它步驟及參數與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0040]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同的是，步驟三中使用雙IlW紫外燈照射28min。其它步驟及參數與【具體實施方式】一至八之一相同。
[0041]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同的是，步驟三中使用雙IlW紫外燈照射30min。其它步驟及參數與【具體實施方式】一至八之一相同。
[0042]采用以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果:
[0043]實施例:
[0044]超聲霧化一紫外光還原聯合制備銀納米粒子表面修飾雙面Ti02納米管陣列材料的方法，按以下步驟進行:
[0045]—、配置電導液:按體積比2:1將丙三醇和去離子水混合，然后加入氟化銨至終濃度為0.25mol/L，超聲溶解并除去氣體；
[0046]二、采用步驟一中配置的電導液，以鈦板為陽極，雙石墨板為陰極，在20°C下調節(jié)電流2A，直流電壓為25V的條件下陽極氧化反應2h，在鈦板上制得雙面T12薄膜，經洗凈、干燥后在450°C下高溫煅燒4h，獲得銳鈦礦相的雙面T12納米管陣列，然后將其裝入石英管里；
[0047]三、按體積比1:4將無水乙醇和去離子水混合，然后加入硝酸銀至終濃度為2.0g/L，倒入超聲霧化儀中并形成含Ag+的霧狀小液滴，再通過硅膠導管引到步驟二中所述的石英管里，同時在氮氣氛下，使用雙IlW紫外燈照射30min，即完成超聲霧化一紫外光還原聯合制備銀納米粒子表面修飾雙面T12納米管陣列材料。
[0048]本實施例中制備所得Ag納米粒子表面修飾雙面Ti02納米管材料，于圖13所示陽極氧化反應器中制得雙面T12納米管陣列;再于圖14所示Ag納米粒子表面修飾反應器中實現雙面Ag納米粒子的表面修飾。較傳統(tǒng)的單面Ag/Ti02復合材料而言，與反應物有更大的接觸面積，提高了光催化降解污染物的效率。
[0049]本實施例中制備所得Ag納米粒子表面修飾雙面T12納米管材料，與未摻銀的T12納米管相比，如圖1、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6、圖7、圖8、圖9和圖10所示，可見本實施例中制備所得雙面Ag/Ti02復合材料中，T12納米管排列整齊，形狀規(guī)則，管徑均勻，且在T12納米管上均勻分布著粒徑與管壁厚相差無幾的Ag納米粒子。Ag/Ti02納米管的晶面特征吸收峰與未修飾的T12納米管的銳鈦礦晶型結構的晶面特征吸收峰相比并沒有發(fā)生明顯變化，SPAg納米粒子修飾T12納米管陣列的過程中沒有改變T12的銳鈦礦晶相，是以Ag單質的納米粒子附著在T12表面；同時Ag/Ti02的譜圖中出現了Ag的特征吸收峰，Ag納米粒子的表面修飾提高了所制得的雙面T12納米管陣列材料的光催化效率。Ag/Ti02納米管中Ag的3d軌道的XPS表明催化劑中的Ag為單質Ag，說明該方法制備的雙面Ag/Ti02納米管中Ag具有很高的化學穩(wěn)定性。
[0050]本實施例中制備所得Ag納米粒子表面修飾雙面T12納米管陣列，與浸漬法制備摻銀T12納米管相比，如圖11和圖12所述，可見本實施例中制備所得雙面Ag/Ti02納米管陣列，通過超聲霧化法實現載銀的顆粒小及其在T12納米管陣列上分布均勻，更好地發(fā)揮了 Ag納米粒子的表面等離子體共振效應與T12納米管大的比表面積和陣列高度有序的電子傳輸能力之間的協同效應，有效提高光催化活性來拓寬Ag/Ti02復合材料在物理化學等各方面的應用前景。如:光催化降解有機污染物，冷凝廢水的回收利用，光裂解水制氫。
【主權項】
1.超聲霧化一紫外光還原聯合制備銀納米粒子表面修飾雙面Ti02納米管陣列材料的方法，其特征在于它按以下步驟進行: 一、配置電導液:按體積比(I?3):1將丙三醇和去離子水混合，然后加入氟化銨至終濃度為0.25mol/L，超聲溶解并除去氣體； 二、采用步驟一中配置的電導液，以鈦板為陽極，雙石墨板為陰極，在20?25°C下調節(jié)電流1.5?3A，直流電壓為20?25V的條件下陽極氧化反應1.5?3h，在鈦板上制得雙面T12薄膜，經洗凈、干燥后在400?450°C下高溫煅燒3?5h，獲得雙面銳鈦礦相的T12納米管陣列，然后裝入石英管里； 三、按體積比1:(3?5)將無水乙醇和去離子水混合，然后加入硝酸銀至終濃度為2.0g/L，倒入超聲霧化儀中形成含Ag+的霧狀小液滴，再通過硅膠導管引到步驟二中所述的石英管里，同時在氮氣氛下，使用雙IIW紫外燈照射25?35min，即完成超聲霧化一紫外光還原聯合制備銀納米粒子表面修飾雙面T12納米管陣列材料。2.根據權利要求1所述的超聲霧化一紫外光還原聯合制備銀納米粒子表面修飾雙面T12納米管陣列材料的方法，其特征在于步驟一中按體積比2:1將丙三醇和去離子水混合。3.根據權利要求1所述的超聲霧化一紫外光還原聯合制備銀納米粒子表面修飾雙面T12納米管陣列材料的方法，其特征在于步驟二中在20°C下調節(jié)電流2A，直流電壓為25V的條件下陽極氧化反應2h。4.根據權利要求1所述的超聲霧化一紫外光還原聯合制備銀納米粒子表面修飾雙面T12納米管陣列材料的方法，其特征在于步驟二中在22°C下調節(jié)電流2.5A，直流電壓為20V的條件下陽極氧化反應2.5h。5.根據權利要求1所述的超聲霧化一紫外光還原聯合制備銀納米粒子表面修飾雙面T12納米管陣列材料的方法，其特征在于步驟二中鈦板在使用前進行預處理:取厚度為0.5mm，純度>99.5%的鈦板，切成12cmX 2cm的規(guī)格，分別用200目、400目的砂紙進行粗磨和拋光，然后依次用丙酮和去離子水進行清洗，吹干備用。6.根據權利要求1所述的超聲霧化一紫外光還原聯合制備銀納米粒子表面修飾雙面T12納米管陣列材料的方法，其特征在于步驟二中在450°C下高溫煅燒4h。7.根據權利要求1所述的超聲霧化一紫外光還原聯合制備銀納米粒子表面修飾雙面T12納米管陣列材料的方法，其特征在于步驟二中在400°C下高溫煅燒5h。8.根據權利要求1所述的超聲霧化一紫外光還原聯合制備銀納米粒子表面修飾雙面T12納米管陣列材料的方法，其特征在于步驟三中按體積比1:4將無水乙醇和去離子水混入口 ο9.根據權利要求1所述的超聲霧化一紫外光還原聯合制備銀納米粒子表面修飾雙面T12納米管陣列材料的方法，其特征在于步驟三中使用雙IlW紫外燈照射28min。10.根據權利要求1所述的超聲霧化一紫外光還原聯合制備銀納米粒子表面修飾雙面T12納米管陣列材料的方法，其特征在于步驟三中使用雙IlW紫外燈照射30min。
【專利摘要】超聲霧化—紫外光還原聯合制備銀納米粒子表面修飾雙面TiO2納米管陣列材料的方法，它涉及銀納米粒子表面修飾雙面TiO2納米管陣列的制備方法。它要解決現有方法制備的Ag摻雜TiO2納米管陣列材料，存在載銀的顆粒大及其在納米管陣列上的分布不均勻的問題。方法：一、配置電導液；二、制備雙面TiO2納米管陣列，裝入石英管；三、配硝酸銀溶液倒入超聲霧化儀中形成含Ag+的霧狀小液滴，再引到石英管里，氮氣氛下紫外照射，即完成。本發(fā)明采用超聲霧化法實現Ag納米粒子的表面修飾，銀離子以較小的尺寸被修飾在雙面TiO2納米管陣列的表面上，并使其在TiO2納米管陣列上分布均勻，明顯提高了TiO2納米管陣列的光催化活性。
【IPC分類】B01J23/50, C25D11/26, C23C18/14
【公開號】CN105506711
【申請?zhí)枴緾N201610049192
【發(fā)明人】徐英操, 尤宏, 唐宏
【申請人】東北農業(yè)大學
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年1月25日