特氟龍釜襯配以不銹鋼釜套，容積為50mL;
[0046]3)將0.3g的砸粉溶解于9mL的水合肼中，靜置40h，得到砸粉水合肼溶液;再將氮摻雜石墨烯N-rG0、9mL的砸粉水合肼溶液以及0.5g的二水合鉬酸鈉加入到30mL去離子水中，通過攪拌以及超聲波處理得到均勻分散的混合溶液B;其中，氮摻雜石墨烯N-rGO的添加量為二水合鉬酸鈉添加量的2% ；
[0047]4)以高壓釜為盛放器皿，混合溶液B作為反應(yīng)物，采用水熱法，制備出氮摻雜石墨稀N-rGO與納米片層團(tuán)簇MoSe2復(fù)合結(jié)構(gòu)的混合物;其中，高壓Il為特氟龍Il襯配以不銹鋼釜套，容積為50mL;水熱法的反應(yīng)溫度為200°C，反應(yīng)時(shí)間為1h，隨爐冷卻或者水冷后取出反應(yīng)產(chǎn)物。
[0048]5)先用丙酮對混合物進(jìn)行清洗，然后以8000r/min的速度離心處理1min，接著用無水乙醇進(jìn)行清洗，再在8000r/min的速度下離心處理lOmin，最后用去離子水進(jìn)行清洗，并將清洗后的產(chǎn)物用無水乙醇分散并風(fēng)干，待用。
[0049]將清洗處理后的混合物置于真空烘箱中，在70°C的溫度下烘干12h，得到氮摻雜石墨稀N-rGO與納米片層團(tuán)簇MoSe2復(fù)合結(jié)構(gòu)粉末，得到MoSe2/N-rG0復(fù)合結(jié)構(gòu)粉末；
[0050]6)對MoSe2/N-rG0復(fù)合結(jié)構(gòu)粉末在H2+N2氣氛下進(jìn)行退火處理，提高M(jìn)oSe2/N_rG0復(fù)合結(jié)構(gòu)粉末的結(jié)晶度和界面狀態(tài);退火溫度為450°C，升溫速率為15°C/min，保溫時(shí)間為lh，隨爐冷卻。
[0051 ]附圖1為該制備條件下的復(fù)合結(jié)構(gòu)SEM照片，可以看出MoSe2納米片層團(tuán)簇與N-rG0片層緊密接觸，N-rGO片層清晰可見;從圖2的TEM照片可以看出MoSe2團(tuán)簇直徑約為IlOnm;圖3給出了 MoSe2/N-rG0-2復(fù)合結(jié)構(gòu)與MoSe2的光吸收特性，可以很明顯地看出復(fù)合結(jié)構(gòu)的吸收峰值明顯藍(lán)移，更接近太陽的輻射光譜，因此該復(fù)合結(jié)構(gòu)具有非常優(yōu)異的光吸收性能；圖4為MoSe2/N-rG0-2復(fù)合結(jié)構(gòu)與MoSe2的PL光譜，可以看出復(fù)合結(jié)構(gòu)的PL峰明顯降低，說明復(fù)合結(jié)構(gòu)形成的異質(zhì)界面有效抑制了光生電子和空穴的復(fù)合；圖5是采用電化學(xué)工作站分別在黑暗和光照條件下測試的LSV曲線，可以看出在相同偏壓下，MOSe2/N-rG0-2復(fù)合結(jié)構(gòu)比MoSe2具有更大的電流響應(yīng)，說明該復(fù)合材料在光電化學(xué)分解水制氫方面具有很好的應(yīng)用前景。
[0052]實(shí)施例3
[0053]I)將25mg的氧化石墨烯、3mL的水合肼、濃度為30%的氨水和30mL的去離子水通過攪拌以及超聲波處理進(jìn)行充分混合，得到均勻分散的混合溶液A;其中，氨水與水合肼的體積比為1:50;
[0054]2)將混合溶液A放置于高壓釜中，再將高壓釜放置于烘箱中，在180°C的溫度下反應(yīng)12h，然后隨爐冷卻或者水冷后取出反應(yīng)產(chǎn)物，干燥待用，制備出氮摻雜石墨烯N-rGO;其中，高壓釜為特氟龍釜襯配以不銹鋼釜套，容積為50mL;
[0055]3)將0.24g的砸粉溶解于SmL的水合肼中，靜置35h，得到砸粉水合肼溶液;再將氮摻雜石墨烯N-rG0、8mL的砸粉水合肼溶液以及0.4g的二水合鉬酸鈉加入到30mL去離子水中，通過攪拌以及超聲波處理得到均勻分散的混合溶液B;其中，氮摻雜石墨烯N-rGO的添加量為二水合鉬酸鈉添加量的5% ；
[0056]4)以高壓釜為盛放器皿，混合溶液B作為反應(yīng)物，采用水熱法，制備出氮摻雜石墨稀N-rGO與納米片層團(tuán)簇MoSe2復(fù)合結(jié)構(gòu)的混合物;其中，高壓Il為特氟龍Il襯配以不銹鋼釜套，容積為50mL;水熱法的反應(yīng)溫度為200°C，反應(yīng)時(shí)間為1h，隨爐冷卻或者水冷后取出反應(yīng)產(chǎn)物。
[0057]5)先用丙酮對混合物進(jìn)行清洗，然后以8000r/min的速度離心處理lOmin，接著用無水乙醇進(jìn)行清洗，再在8000r/min的速度下離心處理lOmin，最后用去離子水進(jìn)行清洗，并將清洗后的產(chǎn)物用無水乙醇分散并風(fēng)干，待用。
[0058]將清洗處理后的混合物置于真空烘箱中，在70°C的溫度下烘干12h，得到氮摻雜石墨稀N-rGO與納米片層團(tuán)簇MoSe2復(fù)合結(jié)構(gòu)粉末，得到MoSe2/N-rG0復(fù)合結(jié)構(gòu)粉末；
[0059]6)對MoSe2/N-rG0復(fù)合結(jié)構(gòu)粉末在H2+N2氣氛下進(jìn)行退火處理，提高M(jìn)oSe2/N_rG0復(fù)合結(jié)構(gòu)粉末的結(jié)晶度和界面狀態(tài);退火溫度為450°C，升溫速率為15°C/min，保溫時(shí)間為lh，隨爐冷卻。
[0060]本實(shí)施例制備的MoSe2/N-rG0復(fù)合結(jié)構(gòu)中MoSe2呈納米片層團(tuán)簇，團(tuán)簇直徑為120nm，并與N-rGO片層緊密接觸，N-rGO片層有少量團(tuán)聚。
[0061 ] 實(shí)施例4
[0062]I)將20mg的氧化石墨烯、2mL的水合肼、濃度為30%的氨水和30mL的去離子水通過攪拌以及超聲波處理進(jìn)行充分混合，得到均勻分散的混合溶液A;其中，氨水與水合肼的體積比為1:10;
[0063]2)將混合溶液A放置于高壓釜中，再將高壓釜放置于烘箱中，在180°C的溫度下反應(yīng)12h，然后隨爐冷卻或者水冷后取出反應(yīng)產(chǎn)物，干燥待用，制備出氮摻雜石墨烯Ν-rGO;其中，高壓釜為特氟龍釜襯配以不銹鋼釜套，容積為50mL;
[0064]3)將0.2g的砸粉溶解于7mL的水合肼中，靜置35h，得到砸粉水合肼溶液;再將氮摻雜石墨烯N-rG0、7mL的砸粉水合肼溶液以及0.3g的二水合鉬酸鈉加入到30mL去離子水中，通過攪拌以及超聲波處理得到均勻分散的混合溶液B;其中，氮摻雜石墨烯N-rGO的添加量為二水合鉬酸鈉添加量的I % ;
[0065]4)以高壓釜為盛放器皿，混合溶液B作為反應(yīng)物，采用水熱法，制備出氮摻雜石墨稀Ν-rGO與納米片層團(tuán)簇MoSe2復(fù)合結(jié)構(gòu)的混合物;其中，高壓Il為特氟龍Il襯配以不銹鋼釜套，容積為50mL;水熱法的反應(yīng)溫度為200°C，反應(yīng)時(shí)間為20h，隨爐冷卻或者水冷后取出反應(yīng)產(chǎn)物。
[0066]5)先用丙酮對混合物進(jìn)行清洗，然后以8000r/min的速度離心處理1min，接著用無水乙醇進(jìn)行清洗，再在8000r/min的速度下離心處理lOmin，最后用去離子水進(jìn)行清洗，并將清洗后的產(chǎn)物用無水乙醇分散并風(fēng)干，待用。
[0067]將清洗處理后的混合物置于真空烘箱中，在70°C的溫度下烘干12h，得到氮摻雜石墨稀Ν-rGO與納米片層團(tuán)簇MoSe2復(fù)合結(jié)構(gòu)粉末，得到MoSe2/N-rG0復(fù)合結(jié)構(gòu)粉末；
[0068]6)對MoSe2/N-rG0復(fù)合結(jié)構(gòu)粉末在H2+N2氣氛下進(jìn)行退火處理，提高M(jìn)oSe2/N_rG0復(fù)合結(jié)構(gòu)粉末的結(jié)晶度和界面狀態(tài);退火溫度為450°C，升溫速率為15°C/min，保溫時(shí)間為lh，隨爐冷卻。
[0069]本實(shí)施例制備的MoSe2/N-rG0復(fù)合結(jié)構(gòu)中MoSe2呈納米片層團(tuán)簇，團(tuán)簇直徑為150nm，與N-rGO片層相互纏繞形成異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
[0070]實(shí)施例5
[0071]I)將20mg的氧化石墨烯、3mL的水合肼、濃度為30%的氨水和30mL的去離子水通過攪拌以及超聲波處理進(jìn)行充分混合，得到均勻分散的混合溶液A;其中，氨水與水合肼的體積比為1:10;
[0072]2)將混合溶液A放置于高壓釜中，再將高壓釜放置于烘箱中，在180°C的溫度下反應(yīng)12h，然后隨爐冷卻或者水冷后取出反應(yīng)產(chǎn)物，干燥待用，制備出氮摻雜石墨烯N-rGO;其中，高壓釜為特氟龍釜襯配以不銹鋼釜套，容積為50mL;
[0073]3)將0.2g的砸粉溶解于6mL的水合肼中，靜置30h，得到砸粉水合肼溶液;再將氮摻雜石墨烯N-rG0、6mL的砸粉水合肼溶液以及0.3g的二水合鉬酸鈉加入到30mL去離子水中，通過攪拌以及超聲波處理得到均勻分散的混合溶液B;其中，氮摻雜石墨烯N-rGO的添加量為二水合鉬酸鈉添加量的2% ；
[0074]4)以高壓釜為盛放器皿，混合溶液B作為反應(yīng)物，采用水熱法，制備出氮摻雜石墨稀N-rGO與納米片層團(tuán)簇MoSe2復(fù)合結(jié)構(gòu)的混合物;其中，高壓Il為特氟龍Il襯配以不銹鋼釜套，容積為50mL;水熱法的反應(yīng)溫度為200°C，反應(yīng)時(shí)間為20h，隨爐冷卻或者水冷后取出反應(yīng)產(chǎn)物。
[0075]5)先用丙酮對混合物進(jìn)行清洗，然后以8000r/min的速度離心處理lOmin，接著用無水乙醇進(jìn)行清洗，再在8000r/min的速度下離心處理lOmin，最后用去離子水進(jìn)行清洗，并將清洗后的產(chǎn)物用無水乙醇分散并風(fēng)干，待用。
[0076]將清洗處理后的混合物置于真空烘箱中，在70°C的溫度下烘干12h，得到氮摻雜石墨稀N-rGO與納米片層團(tuán)簇MoSe2復(fù)合結(jié)構(gòu)粉末，得到MoSe2/N-rG0復(fù)合結(jié)構(gòu)粉末；
[0077]6)對MoSe2/N-rG0復(fù)合結(jié)構(gòu)粉末在H2+N2氣氛下進(jìn)行退火處理，提高M(jìn)oSe2/N_rG0復(fù)合結(jié)構(gòu)粉末的結(jié)晶度和界面狀態(tài);退火溫度為450°C，升溫速率為15°C/min，保溫時(shí)間為lh，隨爐冷卻。
[0078]本實(shí)施例制備的MoSe2/N-rG0復(fù)合結(jié)構(gòu)中MoSe2呈納米片層團(tuán)簇，團(tuán)簇直徑為160nm，N-rGO片層清晰可見，與N-rGO相互纏繞形成異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
[0079]實(shí)施例6
[0080]I)將20mg的氧化石墨烯、2mL的水合肼、濃度為30%的氨水和30mL的去離子水通過攪拌以及超聲波處理進(jìn)行充分混合，得到均勻分散的混合溶液A;其中，氨水與水合肼的體積比為1:10;
[0081]2)將混合溶液A放置于高壓釜中，再將高壓釜放置于烘箱中，在180°C的溫度下反應(yīng)12h，然后隨爐冷卻或者水冷后取出反應(yīng)產(chǎn)物，干燥待用，制備出氮摻雜石墨烯Ν-rGO;其中，高壓釜為特氟龍釜襯配以不銹鋼釜套，容積為50mL;
[0082]3)將0.2g的砸粉溶解于5mL的水合肼中，靜置30h，得到砸粉水合肼溶液;再將氮摻雜石墨烯N-rG0、5mL的砸粉水合肼溶液以及0.3g的