施例2制備所得石墨烯/碳納米管材料的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖；
[0032]圖中標(biāo)記說(shuō)明:
[0033]I 一彳目號(hào)發(fā)生器、2—功率放大器、3—不波器、4 一反應(yīng)槽、51—第一電極、52—第二電極、61—第一驅(qū)動(dòng)氣缸、62—第二驅(qū)動(dòng)氣缸、7—支撐架、81—第一連接板、82—第二連接板。
【具體實(shí)施方式】
[0034]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0035]實(shí)施例1:
[0036]如圖1-2所示，用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學(xué)裝置，該裝置包括信號(hào)發(fā)生器1、將信號(hào)發(fā)生器I發(fā)出的電信號(hào)進(jìn)行放大的功率放大器2、用于檢測(cè)功率放大器2輸出電信號(hào)的示波器3、盛有氧化石墨/碳納米管懸浮液的反應(yīng)槽4以及插設(shè)在氧化石墨/碳納米管懸浮液中的第一電極51與第二電極52，并且第一電極51與第二電極52分別與功率放大器2的輸出端電連接，裝置還包括控制器、與控制器電連接的第一驅(qū)動(dòng)氣缸61及第二驅(qū)動(dòng)氣缸62，第一電極51與第二電極52分別與第一驅(qū)動(dòng)氣缸61、第二驅(qū)動(dòng)氣缸62傳動(dòng)連接，控制器控制第一驅(qū)動(dòng)氣缸61、第二驅(qū)動(dòng)氣缸62分別帶動(dòng)第一電極51、第二電極52相對(duì)滑動(dòng)，調(diào)節(jié)第一電極51與第二電極52之間的相對(duì)距離。
[0037]其中，第一驅(qū)動(dòng)氣缸61與第二驅(qū)動(dòng)氣缸62分別通過(guò)支撐架7相對(duì)設(shè)置在反應(yīng)槽4兩側(cè)。第一電極51通過(guò)第一連接板81與第一驅(qū)動(dòng)氣缸61的動(dòng)力輸出端固定連接，第二電極52通過(guò)第二連接板82與第二驅(qū)動(dòng)氣缸62的動(dòng)力輸出端固定連接。
[0038]本實(shí)施中，反應(yīng)槽4為上方敞口的長(zhǎng)方體反應(yīng)槽，該長(zhǎng)方體反應(yīng)槽的槽壁厚度為10mm，并且長(zhǎng)方體反應(yīng)槽的材質(zhì)為有機(jī)玻璃。
[0039]第一電極51與第二電極52為板狀銅片，并且第一電極51與第二電極52之間的相對(duì)距離為10mm。
[0040]信號(hào)發(fā)生器I的型號(hào)為DG1022，產(chǎn)生脈沖波頻率的變化范圍在0.5_50MHz，主要用來(lái)輸出信號(hào)并把信號(hào)輸入到功率放大器2中；功率放大器2的型號(hào)為HVP-300A，其調(diào)壓范圍為30-70V，主要用來(lái)輸出放大后的電信號(hào)，將電壓加載到氧化石墨/碳納米管懸浮液兩端的第一電極51與第二電極52上；示波器3的型號(hào)為DS1052E，用來(lái)觀察各種不同信號(hào)幅度隨時(shí)間的變化。
[0041]使用本實(shí)施例裝置來(lái)制備材料時(shí)，首先信號(hào)發(fā)生器I連接功率放大器2，功率放大器2連接第一電極51和第二電極52，其中，功率放大器2同時(shí)與檢測(cè)電信號(hào)頻率和波形的示波器3連接，通過(guò)信號(hào)發(fā)生器I對(duì)氧化石墨/碳納米管懸浮液施加脈沖電壓。反應(yīng)槽4內(nèi)加入適量氧化石墨烯/碳納米管分散液；視反應(yīng)的需要選擇電壓、脈沖頻率以及示波信號(hào)。
[0042]稱取0.12g的5 μ m的氧化石墨，加入60ml去離子水，攪拌30min，超聲3h，配制成2mg/ml的氧化石墨烯溶液，再加入0.02g多壁碳納米管，超聲3h配置成質(zhì)量比為3:1的氧化石墨烯/碳納米管溶液。反應(yīng)槽4 (寬10cm，長(zhǎng)10cm，電極間距10mm，將兩銅片與交變場(chǎng)電源相連，選擇相應(yīng)條件，本實(shí)施例中，占空比為60%，脈沖波的頻率為7Hz，電壓30V ;將上述配好的倒入玻璃容器中，接通電源，反應(yīng)180分鐘后停止該反應(yīng)，在電極上得到一層很厚的還原了的石墨烯/碳納米管薄膜。
[0043]本實(shí)施例中石墨烯/碳納米管膜的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖，如圖3所示，石墨烯和碳納米管層層堆積形成具有層狀定向排列的片層結(jié)構(gòu)。膜的厚度為9 μπι左右。碳納米管分散于石墨烯片層上和片層間，減少石墨烯層的堆垛，增加材料的比表面積。石墨烯/碳納米管復(fù)合材料的傅里葉紅外表征圖，如圖4所示，可以看出氧化石墨烯的紅外圖譜中出現(xiàn)的吸收峰分別是 OH(?3400cm 3，C = 0(?1720cm 3，C = C(?1620cm 3，C_H(?1300cm ，C-O-C(?1050cm1)。而產(chǎn)物中的含氧官能團(tuán)峰強(qiáng)明顯減弱，說(shuō)明通過(guò)電化學(xué)作用，氧化石墨烯被還原成石墨烯，形成了石墨烯/碳納米管復(fù)合材料，實(shí)現(xiàn)了較好的還原。
[0044]實(shí)施例2:
[0045]本實(shí)施中，反應(yīng)槽4為上方敞口的長(zhǎng)方體反應(yīng)槽，該長(zhǎng)方體反應(yīng)槽的槽壁厚度為8mm，并且長(zhǎng)方體反應(yīng)槽的材質(zhì)為有機(jī)玻璃。
[0046]第一電極51與第二電極52為板狀銅片，并且第一電極51與第二電極52之間的相對(duì)距離為5mm。其余同實(shí)施例1。
[0047]稱取0.12g的5 μ m的氧化石墨，加入60ml去離子水，攪拌30min，超聲3h，配制成2mg/ml的氧化石墨稀溶液。加入的0.0lg單壁碳納米管，超聲3h配置成質(zhì)量比為6:1的氧化石墨烯/碳納米管溶液。反應(yīng)槽4(長(zhǎng)10cm，寬10cm，電極間距1mm ;將兩銅片與交變場(chǎng)電源相連，選擇相應(yīng)條件，本實(shí)施例中，占空比為60%，脈沖波的頻率為7Hz，電壓20V ;將上述配好的倒入玻璃容器中，接通電源，反應(yīng)240分鐘后停止該反應(yīng)，在某一電極上得到一層很厚的還原了的石墨烯/碳納米管薄膜。石墨烯和碳納米管呈現(xiàn)層層堆積的有序結(jié)構(gòu)。碳納米管分散于石墨烯片層上和片層間，減少石墨烯層的堆垛，片層間距增加，增加了材料的比表面積。
[0048]本實(shí)施例中石墨烯/碳納米管膜在場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖，如圖5所示，石墨烯和碳納米管呈現(xiàn)層層堆積的有序結(jié)構(gòu)。碳納米管分散于石墨烯片層上和片層間，減少石墨烯層的堆垛，片層間距增加。
[0049]實(shí)施例3:
[0050]本實(shí)施中，反應(yīng)槽4為上方敞口的長(zhǎng)方體反應(yīng)槽，寬30cm，長(zhǎng)80cm，該長(zhǎng)方體反應(yīng)槽的槽壁厚度為9mm，并且長(zhǎng)方體反應(yīng)槽的材質(zhì)為有機(jī)玻璃。
[0051]第一電極51與第二電極52為板狀銅片，并且第一電極51與第二電極52之間的相對(duì)距離為200mm。其余同實(shí)施例1。
[0052]實(shí)施例4:
[0053]本實(shí)施中，反應(yīng)槽4為上方敞口的長(zhǎng)方體反應(yīng)槽，寬25cm，長(zhǎng)60cm，該長(zhǎng)方體反應(yīng)槽的槽壁厚度為9mm，并且長(zhǎng)方體反應(yīng)槽的材質(zhì)為有機(jī)玻璃。
[0054]第一電極51與第二電極52為板狀銅片，并且第一電極51與第二電極52之間的相對(duì)距離為100mm。其余同實(shí)施例1。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學(xué)裝置，該裝置包括信號(hào)發(fā)生器(I)、將信號(hào)發(fā)生器(I)發(fā)出的電信號(hào)進(jìn)行放大的功率放大器(2)、用于檢測(cè)功率放大器(2)輸出電信號(hào)的示波器(3)、盛有氧化石墨/碳納米管懸浮液的反應(yīng)槽(4)以及插設(shè)在氧化石墨/碳納米管懸浮液中的第一電極(51)與第二電極(52)，并且所述的第一電極(51)與第二電極(52)分別與功率放大器(2)的輸出端電連接，其特征在于，所述的裝置還包括控制器、與控制器電連接的第一驅(qū)動(dòng)氣缸(61)及第二驅(qū)動(dòng)氣缸(62)，所述的第一電極(51)與第二電極(52)分別與第一驅(qū)動(dòng)氣缸(61)、第二驅(qū)動(dòng)氣缸(62)傳動(dòng)連接，所述的控制器控制第一驅(qū)動(dòng)氣缸(61)、第二驅(qū)動(dòng)氣缸￠2)分別帶動(dòng)第一電極(51)、第二電極(52)相對(duì)滑動(dòng)，調(diào)節(jié)第一電極(51)與第二電極(52)之間的相對(duì)距離。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學(xué)裝置，其特征在于，所述的第一驅(qū)動(dòng)氣缸￠1)與第二驅(qū)動(dòng)氣缸￠2)分別通過(guò)支撐架(7)相對(duì)設(shè)置在反應(yīng)槽(4)兩側(cè)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學(xué)裝置，其特征在于，所述的第一電極(51)通過(guò)第一連接板(81)與第一驅(qū)動(dòng)氣缸￠1)的動(dòng)力輸出端固定連接，所述的第二電極(52)通過(guò)第二連接板(82)與第二驅(qū)動(dòng)氣缸￠2)的動(dòng)力輸出端固定連接。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學(xué)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)槽(4)為上方敞口的長(zhǎng)方體反應(yīng)槽，該長(zhǎng)方體反應(yīng)槽的槽壁厚度為8-10mm。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學(xué)裝置，其特征在于，所述的長(zhǎng)方體反應(yīng)槽的材質(zhì)為有機(jī)玻璃。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學(xué)裝置，其特征在于，所述的第一電極(51)與第二電極(52)的形狀為板狀或棒狀。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學(xué)裝置，其特征在于，所述的第一電極(51)與第二電極(52)之間的相對(duì)距離為5-200mm。
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學(xué)裝置，包括信號(hào)發(fā)生器、功率放大器、示波器、反應(yīng)槽及第一電極與第二電極，并且第一電極與第二電極分別與功率放大器的輸出端電連接，裝置還包括控制器、與控制器電連接的第一驅(qū)動(dòng)氣缸及第二驅(qū)動(dòng)氣缸，第一電極與第二電極分別與第一驅(qū)動(dòng)氣缸、第二驅(qū)動(dòng)氣缸傳動(dòng)連接，控制器控制第一驅(qū)動(dòng)氣缸、第二驅(qū)動(dòng)氣缸分別帶動(dòng)第一電極、第二電極相對(duì)滑動(dòng)，調(diào)節(jié)第一電極與第二電極之間的相對(duì)距離。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型搭建成本低廉，操作簡(jiǎn)單，運(yùn)行安全、可靠、環(huán)保，同時(shí)可大范圍調(diào)控實(shí)驗(yàn)所需各反應(yīng)參數(shù)，實(shí)現(xiàn)規(guī)?；苽涫?碳納米管材料的目的。
【IPC分類】C25B1/00
【公開號(hào)】CN205170979
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520828725
【發(fā)明人】張東, 尚玉
【申請(qǐng)人】同濟(jì)大學(xué)
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年10月23日