本發(fā)明涉及稀有氣體純化系統(tǒng)，尤其涉及稀有氣體的回收利用。

背景技術(shù)：

稀有氣體因在空氣中占比極少且提取工藝較復(fù)雜，其價格相對比較昂貴。在現(xiàn)有空分裝置技術(shù)條件下，提取稀有氣體能達(dá)到的純度通?！?ppm，或略大于1ppm。但目前市場往往需求更高純度的稀有氣體如氪、氙，用于高端電子行業(yè)，為此，需要對稀有氣體進(jìn)一步提純，通過采用催化劑提純技術(shù)，能進(jìn)一步去除氪氙中含有的微量sf6、o2和n2等，使氪氙的純度達(dá)到≤0.1ppm。

目前，空分行業(yè)中普遍使用帶有催化塔設(shè)備的純化系統(tǒng)對稀有氣體進(jìn)一步提純，催化塔在其內(nèi)的催化劑達(dá)到飽和狀態(tài)后需要定期從純化裝置中拆卸下來進(jìn)行再生，之后再將催化塔重新安裝投入使用；在更換催化塔的過程中或設(shè)備出現(xiàn)故障停車，純化系統(tǒng)管路中的稀有氣體通常會被排入大氣浪費掉。稀有氣體相對昂貴，尤其是氙氣被稱為“黃金氣體”，其價格在4～25萬元/m³之間波動，催化劑的使用周期約為500小時，因此從長周期來計算，將每次更新催化塔或設(shè)備故障停車等排放掉的氙氣累計起來，其價值可觀。因此，目前尚待解決的技術(shù)問題是如何將這部分稀有氣體收集利用起來，實現(xiàn)其價值，避免浪費。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明給出了一種稀有氣體真空吸氣回收的方法及裝置。

本發(fā)明所述方法包括在現(xiàn)有稀有氣體純化系統(tǒng)中增加一套真空吸氣回收系統(tǒng)，當(dāng)純化系統(tǒng)因故障或正常停運時，可通過真空吸氣回收系統(tǒng)將系統(tǒng)管路中滯留的稀有氣體通過負(fù)壓吸氣原理回收入真空室中，當(dāng)純化系統(tǒng)恢復(fù)運行時可將真空室中存儲的稀有氣體反充入純化系統(tǒng)中。

具體方法包括首先使用真空泵對真空室進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)真空室壓力達(dá)到-0.05mpa～-0.1mpa時，關(guān)閉真空室出口閥，拆下真空泵備用；接著打開真空室進(jìn)氣閥，利用真空室的負(fù)壓將催化塔和管路中滯留的稀有氣體抽入真空室中，當(dāng)純化管路壓力接近0mpa時，純化管路自動控制進(jìn)氣閥、出氣閥和真空室自動進(jìn)氣閥自動關(guān)閉，純化系統(tǒng)停運。

本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案為，當(dāng)純化系統(tǒng)恢復(fù)運行時再利用負(fù)壓吸氣原理優(yōu)先將真空室中存儲的稀有氣體反充入純化系統(tǒng)中，恢復(fù)真空吸氣回收系統(tǒng)至備用狀態(tài)。

具體方法包括當(dāng)純化系統(tǒng)解除故障或催化塔再生完畢，首先對純化系統(tǒng)管路進(jìn)行吹掃和抽真空處理，此時純化系統(tǒng)管路壓力為-0.05～-0.1mpa，接著開啟自動控制進(jìn)氣閥、出氣閥和真空室自動進(jìn)氣閥，真空室中的稀有氣體利用負(fù)壓吸氣原理反充入純化系統(tǒng)管路，當(dāng)真空室壓力約為0mpa時，真空室自動進(jìn)氣閥自動閉合，完成真空室中存儲的稀有氣體反充過程；最后關(guān)閉真空室手動進(jìn)氣閥，恢復(fù)真空吸氣回收系統(tǒng)至備用狀態(tài)；打開純化系統(tǒng)管路手動進(jìn)氣閥和手動出氣閥，氙氣純化系統(tǒng)恢復(fù)正常工況。

為實施本發(fā)明所述方法，本發(fā)明所述一種稀有氣體真空吸氣回收裝置包括依次連接的真空室手動進(jìn)氣閥、真空室自動進(jìn)氣閥、真空室、真空壓力表、真空室出口閥、真空泵，以及連接上述設(shè)備及儀表的管道。

本發(fā)明所述裝置進(jìn)一步技術(shù)方案為所述裝置管道及真空室與氣體直接接觸面部分均采用ep(電拋光)處理，可防止管壁和真空室內(nèi)粘附的任何細(xì)微雜質(zhì)進(jìn)入純化氣體中，有效確保稀有氣體純化達(dá)到要求純度。

本發(fā)明所述裝置進(jìn)一步技術(shù)方案還包括，所述裝置上的閥門均采用漏率最低的不銹鋼波紋管閥，漏率＜1×10－7帕升/秒，是為了有效防止純化氣體泄漏，同時確保純化氣體的純度。

附圖說明

圖1：一種稀有氣體真空吸氣回收裝置實施例一示意圖；

圖2：一種稀有氣體真空吸氣回收裝置實施例二示意圖。

附圖符號說明：1、手動進(jìn)氣閥；2、自動控制進(jìn)氣閥；3、壓力表；4、催化塔；5、自動控制出氣閥；6、手動出氣閥；21、真空室手動進(jìn)氣閥；22、真空室自動進(jìn)氣閥；23、真空室；24、真空壓力表；25、真空室出口閥；26、真空泵；

具體實施方式

本實施例中氙氣純化裝置生產(chǎn)量為0.016m³/h，經(jīng)純化系統(tǒng)提純后純度提高至99.9999％，氙氣純化裝置使用周期約為500小時，達(dá)到使用周期即需要對催化塔進(jìn)行倒換活化，此時需要將催化塔從純化裝置中拆卸下來進(jìn)行再生，再生完畢后再重新裝入純化裝置中投入使用。

下面結(jié)合附圖1對本發(fā)明實施例一做進(jìn)一步詳細(xì)說明：

以氙氣純化系統(tǒng)為例，現(xiàn)有技術(shù)氙氣純化系統(tǒng)管路包括依次連接的手動進(jìn)氣閥1、自動控制進(jìn)氣閥2、壓力表3、催化塔4、自動控制出氣閥5、手動出氣閥6；純度≤1ppm或略大于1ppm的稀有氣體經(jīng)催化塔4作用后，進(jìn)一步去除了其中含有的微量sf6、o2和n2等，使產(chǎn)品氙的純度達(dá)到≤0.1ppm。目前，當(dāng)純化管路出現(xiàn)故障或催化塔4達(dá)到飽和狀態(tài)需要拆卸下來再生時，通常催化塔和管道中滯留的氙氣會被排放掉。

本發(fā)明實施例在氙氣純化管路手動進(jìn)氣閥1之后采用三通接入一路真空吸氣回收管路裝置，所述裝置包括依次連接的真空室手動進(jìn)氣閥21、真空室自動進(jìn)氣閥22、真空室23、真空壓力表24、真空泵截止閥25、真空泵26；目的是為了在上述氙氣純化系統(tǒng)停止工作時，將催化塔和管路中滯留的氙氣利用負(fù)壓吸氣原理回收入真空室23中，當(dāng)純化系統(tǒng)恢復(fù)運行時可將真空室23中存儲的氙氣反充入純化管路中再次利用。

為確保氙氣純化達(dá)到要求純度，本發(fā)明實施例裝置的管路及真空室與氣體直接接觸面部分均采用ep(電拋光)處理，可有效防止管壁和真空室內(nèi)粘附的任何細(xì)微雜質(zhì)進(jìn)入純化氣體中。

同時為了有效防止純化氣體泄漏，確保純化氙氣的純度，實施例裝置上的閥門均選用漏率最低的不銹鋼波紋管閥，漏率＜1×10－7帕升/秒。

本發(fā)明所述裝置工作過程如下：

1、氙氣純化系統(tǒng)處于工作狀態(tài)時，手動進(jìn)氣閥1開啟，真空室手動進(jìn)氣閥21、自動進(jìn)氣閥22處于閉合狀態(tài)；

2、當(dāng)氙氣純化系統(tǒng)因故障或更換催化塔停止工作時，關(guān)閉手動進(jìn)氣閥1、手動出氣閥6，保持自動控制進(jìn)氣閥2和出氣閥5在打開狀態(tài)；

3、此時，首先把真空泵26接口與真空室出口閥25接上，并打開真空室出口閥25，隨后啟動真空泵26對真空室23進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)真空壓力表24顯示的壓力值介于-0.05mpa～-0.1mpa時，關(guān)閉真空室出口閥25，拆下真空泵26接口后備用。

4、其次，打開真空室手動進(jìn)氣閥21、自動進(jìn)氣閥22，利用真空室23的負(fù)壓吸氣原理，將催化塔4和管路中滯留的約3升氙氣抽入真空室23，當(dāng)壓力表3顯示壓力值接近0mpa時，自動控制進(jìn)氣閥2、出氣閥5和真空室自動進(jìn)氣閥22自動關(guān)閉；

5、當(dāng)純化系統(tǒng)解除故障或催化塔再生完畢重新安裝后，對純化系統(tǒng)管路進(jìn)行吹掃和抽真空處理，此時純化系統(tǒng)管路壓力表顯示壓力值為-0.05～-0.1mpa，并確保手動進(jìn)氣閥1和手動出氣閥6處于關(guān)閉狀態(tài)；

6、開啟自動控制進(jìn)氣閥2、出氣閥5和真空室自動進(jìn)氣閥22，真空室23中的氙氣利用負(fù)壓吸氣原理反充入純化系統(tǒng)管路，當(dāng)真空壓力表24顯示的壓力值約為0mpa時，真空室自動進(jìn)氣閥22自動閉合，完成真空室中存儲的氙氣反充過程。

7、此時，關(guān)閉真空室手動進(jìn)氣閥21，打開手動進(jìn)氣閥1和手動出氣閥6，氙氣純化系統(tǒng)恢復(fù)正常工況。

下面結(jié)合附圖2對本發(fā)明實施例二做進(jìn)一步詳細(xì)說明：

本發(fā)明實施例二為配有二套同樣結(jié)構(gòu)的純化系統(tǒng)裝置，裝置結(jié)構(gòu)左右對稱，一用一備，一套運行時，另一套處于備用狀態(tài)，兩套裝置通過閥門切換來控制；當(dāng)一套出現(xiàn)故障或催化塔再生停運時，可切換到另一套裝置，從而保持純化工序持續(xù)進(jìn)行不間斷。具體實施過程如下：

實施過程如同以上實施例一1至4步驟，區(qū)別在于：當(dāng)一路氙氣純化裝置因故障或更換催化塔停止工作時，另一路備用的純化裝置已準(zhǔn)備就緒，其管路壓力值為-0.05mpa～-0.1mpa，此時開啟備用管路的自動控制進(jìn)氣閥2、出氣閥5和真空室自動進(jìn)氣閥22，真空室23中的氙氣利用負(fù)壓吸氣原理反充入備用純化裝置，當(dāng)真空壓力表24顯示的壓力值約為0mpa時，真空室自動進(jìn)氣閥22自動閉合，完成真空室中存儲的氙氣反充過程，關(guān)閉真空室手動進(jìn)氣閥21；之后打開備用裝置的手動進(jìn)氣閥1和手動出氣閥6，另一路備用的純化裝置恢復(fù)正常工況。

通過本發(fā)明所述方法和裝置，按每次回收0.28m³氙氣計算，依據(jù)當(dāng)前氙氣市場價格6萬/m³(氙氣市場價格波動范圍4～25萬元)，每次回收產(chǎn)生利潤約1.8萬元；同時，節(jié)約資源，避免浪費。