本發(fā)明屬于射線閃爍體探測(cè)器成像裝置領(lǐng)域，具體涉及一種用于射線檢測(cè)的平板探測(cè)器中的閃爍體板及其制備方法。該探測(cè)器利用閃爍體板將射線(或粒子)如γ射線、β射線或X射線等轉(zhuǎn)化為可見(jiàn)光，可見(jiàn)光激發(fā)光電轉(zhuǎn)換器件產(chǎn)生電流，再導(dǎo)入計(jì)算機(jī)中轉(zhuǎn)化為圖形信息，以實(shí)現(xiàn)射線空間分布的數(shù)字化攝影。采用該閃爍體板的探測(cè)器可以應(yīng)用于醫(yī)學(xué)診斷、無(wú)損檢測(cè)、公共安全、輻射劑量檢測(cè)以及石油勘探等使用射線檢測(cè)的裝置中。

背景技術(shù)：

射線探測(cè)和成像技術(shù)廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)影像，工業(yè)無(wú)損檢測(cè)和機(jī)場(chǎng)車(chē)站安全檢查等許多生產(chǎn)生活領(lǐng)域。在射線檢測(cè)中最核心的部件是探測(cè)器。近年來(lái)，隨著醫(yī)學(xué)成像技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)探測(cè)器提出了高分辨率快速實(shí)時(shí)成像的需求?；谄桨逄綔y(cè)器的射線實(shí)時(shí)成像檢測(cè)技術(shù)(Digital Radiography，DR)以其輕便耐用、靈敏度高以及圖像畸變小等優(yōu)點(diǎn)成為了新一代射線實(shí)時(shí)成像技術(shù)。

目前，射線檢測(cè)平板探測(cè)器分為直接能量轉(zhuǎn)換和間接能量轉(zhuǎn)換兩類(lèi)，基于閃爍體探測(cè)器成像的間接轉(zhuǎn)換型平板探測(cè)器是最常用的一種射線成像技術(shù)。

在這種平板探測(cè)器裝置中，為了將射線轉(zhuǎn)化為可見(jiàn)光而使用閃爍體探測(cè)器進(jìn)行成像。目前商用的平板探測(cè)器中所采用的閃爍體主要為CsI。由于CsI具有熔點(diǎn)低、易潮解等特殊的理化性質(zhì)，目前商用閃爍體平板探測(cè)器多采用外延法生長(zhǎng)CsI柱狀纖維薄膜。該方法生長(zhǎng)的CsI薄膜雖然可以有效地提高光采集效率，但采用該方法制備的CsI薄膜透過(guò)率較低，制備工藝復(fù)雜，成本較高。另外，由于CsI化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，使得外延法生長(zhǎng)CsI薄膜中存在空位或空位團(tuán)等點(diǎn)缺陷，從而影響材料發(fā)光效率。

立方石榴石結(jié)構(gòu)的氧化物閃爍體(Lu,Ce)₃Al₅O₁₂(LuAG:Ce)具有密度高(ρ＝6.73g/cm³)和的有效原子序數(shù)大(Z_eff＝62.9)的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)射線吸收能力強(qiáng)，是理想的射線探測(cè)材料。利用透明陶瓷制備技術(shù)，可以制備具有高光學(xué)質(zhì)量發(fā)光性能優(yōu)異的陶瓷閃爍體。目前，我們制備的堿土金屬M(fèi)e²⁺共摻的(Lu,Ce,Me)₃Al₅O₁₂(LuAG:Ce,Me)閃爍陶瓷在1μs門(mén)寬下光產(chǎn)額高于22,000ph/MeV，衰減時(shí)間快(～40ns)余輝低，是一種非常有潛力的閃爍體。同時(shí)我們通過(guò)對(duì)透明陶瓷表面進(jìn)行微結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與加工，制備表面刻蝕的閃爍體板，提高光采集效率，改善閃爍體成像分辨率。

采用具有高光學(xué)質(zhì)量、發(fā)光性能優(yōu)異以及化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce陶瓷作為閃爍體，為實(shí)現(xiàn)高銳度成像清晰快響應(yīng)射線檢測(cè)平板探測(cè)提供可能。中國(guó)專(zhuān)利CN 102934172A、CN 102820071A、CN 103563006A以及CN 103675885A曾經(jīng)報(bào)道了射線檢測(cè)平板的器件專(zhuān)利，其中采用閃爍體為商用的稀土鹵化物。中國(guó)專(zhuān)利CN 1034101C、CN1995274A和CN 103380194A等都報(bào)道了關(guān)于石榴石陶瓷或者單晶閃爍體的專(zhuān)利，但它們的不足在于受材料的閃爍性能以及后端相關(guān)電子學(xué)匹配等問(wèn)題，之前并沒(méi)有用石榴石陶瓷閃爍體制備射線檢測(cè)平板探測(cè)器的先例。此外，之前有關(guān)平板探測(cè)器的報(bào)道，如CN103675885A和CN 102820071A等，大量采用外延生長(zhǎng)柱狀纖維的方式制備閃爍體層，也沒(méi)有通過(guò)在閃爍體板上刻蝕陣列單元以提高探測(cè)器檢測(cè)性能的報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在進(jìn)一步現(xiàn)有射線檢測(cè)平板探測(cè)器，本發(fā)明提供了一種射線檢測(cè)平板探測(cè)器用閃爍體板及其制備方法。

本發(fā)明提供了一種射線檢測(cè)平板探測(cè)器用閃爍體板，所述閃爍體板包括基板、閃爍體層以及夾在所述基板和閃爍體層之間的反射層，其中，所述閃爍體層的組成化學(xué)式為(Lu_(1-x-y)Ce_xA_y)₃Al₅O₁₂，A格位可供選擇的離子包括Ca²⁺、Mg²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺、Li⁺、Na⁺、K⁺中的至少一種，可以為一種離子也可以為幾種離子的混合，0.001≤x≤0.05，0.0005≤y≤0.05。

較佳地，A格位離子為Mg²⁺；0.001≤x≤0.01，更優(yōu)選0.002≤x≤0.005；0.0005≤y≤0.01，更優(yōu)選地0.001≤y≤0.005。

較佳地，所述基板材質(zhì)包括石墨、樹(shù)脂、玻璃或金屬，所述反射層材質(zhì)包括硅膠或環(huán)氧樹(shù)脂，反射層兼具有增加閃爍體板發(fā)光以及固定基板與閃爍體層的作用。

較佳地，反射層材料中含有40～95wt％光散射粒子SiO₂顆粒。

較佳地，基板的厚度為0.05mm～10mm，反射層的厚度為0.01μm～0.5μm，閃爍體層的厚度為50μm～500μm。

較佳地，基板的厚度為0.05mm～4mm，更優(yōu)選0.5mm～4mm，反射層的厚度為0.01μm～0.2μm，閃爍體層的厚度為50μm～200μm。

較佳地，閃爍體層表面有通過(guò)刻蝕形成的獨(dú)立陣列單元，陣列單元優(yōu)選矩形，矩形陣列的邊長(zhǎng)為50μm～200μm，間距范圍10～20μm，刻蝕深度10～50μm。

又，本發(fā)明還提供了一種上述閃爍體板的制備方法，包括：

1)根據(jù)閃爍體層的組成化學(xué)式采用固相反應(yīng)法或液相法結(jié)合陶瓷燒結(jié)技術(shù)，制備閃爍體層材料；

2)將步驟1)制備的閃爍體層材料切割成規(guī)定尺寸的閃爍體層薄片；

3)將閃爍體層薄片與基板通過(guò)反射層材料固定后，打磨至規(guī)定厚度并拋光。

較佳地，閃爍體層薄片打磨前，橫截面為矩形，邊長(zhǎng)范圍10～50mm，厚度范圍1mm～4mm；

基板打磨前，橫截面為矩形，邊長(zhǎng)范圍20～70mm，厚度范圍1mm～8mm。

較佳地，所述制備方法還包括：

4)刻蝕所述閃爍體層的表面，使其形成陣列單元，其中，刻蝕的方式包括：線切割、激光切割或電感耦合等離子體。

此外，本發(fā)明還提供了一種含有上述閃爍體板的平板探測(cè)器，所述平板探測(cè)器包括閃爍體板、光錐和光電轉(zhuǎn)換器件。

另外，本發(fā)明還提供了一種上述閃爍體板采用的透明陶瓷，所述透明陶瓷的組成化學(xué)式為(Lu_(1-x-y)Ce_xA_y)₃Al₅O₁₂，A格位可供選擇的離子包括Ca²⁺、Mg²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺、Li⁺、Na⁺、K⁺中的至少一種，可以為一種離子也可以為幾種離子的混合，0.001≤x≤0.01，0.0005≤y≤0.01。

本發(fā)明還提供了一種上述透明陶瓷的制備方法，包括：

1)制備均勻混合的包含氧化镥、氧化鋁、氧化鈰、以及共摻離子氧化物的原料粉體；

2)將所述原料粉體成型后得到陶瓷素坯；

3)將陶瓷素坯在1700-1900℃下真空燒結(jié)得到所述透明陶瓷。

較佳地，成型采用干壓成型或冷等靜壓成型，其中，干壓成型是在50～150MPa下干壓1～5分鐘，冷等靜壓是在200～400MPa下冷等靜壓1～10分鐘。

較佳地，所述真空燒結(jié)是在壓強(qiáng)≤10^-2Pa的真空度下于1700～1820℃保溫10小時(shí)以上。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明的(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷射線平板探測(cè)器具有成像銳利空間分辨率高的特點(diǎn)，且具有維護(hù)成本低，使用壽命長(zhǎng)以及維護(hù)成本等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用于醫(yī)學(xué)診斷、無(wú)損檢測(cè)、公共安全、輻射劑量檢測(cè)以及石油勘探等使用射線檢測(cè)的裝置中。通過(guò)表面刻蝕的方法對(duì)材料微結(jié)構(gòu)進(jìn)行設(shè)計(jì)，可以有效地提高系統(tǒng)成像分辨率，適用于所有塊體閃爍體材料。

附圖說(shuō)明

圖1示出了采用本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式中閃爍體板制備的平板探測(cè)器的成像原理示意圖；

圖2示出了本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式中采用(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷制備的閃爍體板的結(jié)構(gòu)示 意圖；

圖3示出了本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式中制備的(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷閃爍體X射線激發(fā)的發(fā)光光譜、以及提拉法生長(zhǎng)的相同尺寸BGO單晶為參比樣品的X射線激發(fā)的發(fā)光光譜；

圖4示出了本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式中制備的表面刻蝕后(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷閃爍體的光學(xué)顯微鏡照片。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和下述實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實(shí)施方式僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。

本發(fā)明的目的在于提供一種間接轉(zhuǎn)換型射線檢測(cè)平板探測(cè)器的制備方法。利用以LuAG:Ce為基質(zhì)的多組分石榴石(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷高光學(xué)質(zhì)量發(fā)光優(yōu)異化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，制備具有高空間分辨率的射線檢測(cè)平板探測(cè)器。此外，采用表面刻蝕的方式對(duì)材料微結(jié)構(gòu)進(jìn)行設(shè)計(jì)，從而有效地提高該平板探測(cè)器的分辨率。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種高空間分辨率射線檢測(cè)平板探測(cè)器。所述射線檢測(cè)平板探測(cè)器包括閃爍體板、光錐、光電轉(zhuǎn)換器件以及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。

在本發(fā)明中，用于射線進(jìn)行成像的裝置稱(chēng)為射線檢測(cè)平板探測(cè)器。其特點(diǎn)為間接轉(zhuǎn)換方式的射線檢測(cè)平板探測(cè)器。所述的射線包括γ射線、β射線或X射線等。

在本發(fā)明中，吸收射線并將其轉(zhuǎn)換為可見(jiàn)光的部件稱(chēng)為閃爍體板。其特征在于，它由閃爍體層、反射層以及基板組成。

在本發(fā)明中，所述的閃爍體板核心部件是閃爍體層。其特征在于，所采用的材料可以為單晶、陶瓷或者有機(jī)物高分子化合物等塊體閃爍材料。材料的選擇主要從材料的穩(wěn)態(tài)發(fā)光效率、透過(guò)率以及加工性能等方面考慮。閃爍體層厚度范圍：50μm～500μm。為提高閃爍體層可見(jiàn)光轉(zhuǎn)換效率，需要對(duì)表面進(jìn)行刻蝕。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的閃爍體層厚度范圍：50μm～200μm。

本發(fā)明中，通過(guò)在閃爍體層表面刻蝕陣列單元，以?xún)?yōu)化探測(cè)器的性能。所述的表面刻蝕工藝可以為線切割、激光切割以及電感耦合等離子體(ICP)刻蝕等，但不限于上述方法。該工藝適合對(duì)單晶、陶瓷或者有機(jī)高分子化合物塊體閃爍體材料進(jìn)行微結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。

本發(fā)明中，采用所述的表面刻蝕工藝后，閃爍體表面最終被分隔成多個(gè)獨(dú)立的陣列單元?？涛g成為陣列單元，因該結(jié)構(gòu)可以使閃爍體表面產(chǎn)生光導(dǎo)傳輸，減少全反射損失，從而提高器件可見(jiàn)光采集效率，增加系統(tǒng)空間分辨率。

本發(fā)明中，每個(gè)獨(dú)立的陣列單元可以根據(jù)實(shí)際需要設(shè)計(jì)成不同形狀。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的刻蝕表面為矩形陣列。陣列邊長(zhǎng)范圍50μm～200μm，間距范圍10～20μm。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述閃爍體層的材料為多組分石榴石(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷，其化學(xué)組成為(Lu_(1-x-y)Ce_xA_y)₃Al₅O₁₂，其中A為可替代Lu³⁺格位的共摻雜離子，可供選擇的離子有Ca²⁺、Mg²⁺、Li⁺等，選取共摻雜離子的依據(jù)是可以通過(guò)電荷補(bǔ)償使材料中獲得一定量的Ce⁴⁺，可以為一種共摻雜離子也可以為多種共摻雜離子；x的取值范圍為0.001≤x≤0.05，y的取值范圍為0.0005≤y≤0.05，優(yōu)選地0.0005≤y≤0.01，更優(yōu)選地0.001≤y≤0.005。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷的替代離子A為Mg²⁺。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷的x取值范圍：0.001≤x≤0.01，更優(yōu)選0.002≤x≤0.005。

在本發(fā)明中，支撐閃爍體層是閃爍體層正常工作的部件稱(chēng)為基板?；搴穸确秶?.05mm～10mm。

在本發(fā)明中，所述的基板材料可以為：石墨、樹(shù)脂、玻璃以及金屬等結(jié)構(gòu)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的材料。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的基板材料為石墨。使用石墨作為基板材料，密度低對(duì)射線吸收少，此外還具有加工性能優(yōu)異、容易粘接以及成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的基板厚度范圍：0.05mm～4mm。

在本發(fā)明中，在閃爍體層與基板之間用于提高閃爍體探測(cè)器發(fā)光強(qiáng)度，減少可見(jiàn)光散射損耗的部件稱(chēng)為反射層。反射層兼有增加閃爍體板發(fā)光以及固定基板與閃爍體層的作用。閃爍體板中基板與閃爍體層通過(guò)反射層中的透明粘接劑固定。從高能射線發(fā)出后，經(jīng)過(guò)所述閃爍體板中基板與反射層，到達(dá)所述閃爍體層吸收并轉(zhuǎn)換為可見(jiàn)光。

在本發(fā)明中，反射層由光散射粒子分散在透明粘接劑中構(gòu)成。反射層厚度范圍：0.01μm～0.5μm。透明粘接劑可以為硅膠或環(huán)氧樹(shù)脂。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的反射層選用的透明粘接劑為硅膠。使用硅膠作為透明粘接劑，因其具有吸附性能高、熱穩(wěn)定性好、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、機(jī)械強(qiáng)度較高等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的反射層選用的光散射粒子為SiO₂顆粒。因其具有折射率較高的特點(diǎn)，提高反射層反射率，降低閃爍體層發(fā)光損失，提高成像的分辨率。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的反射層厚度范圍：0.01μm～0.2μm。

在本發(fā)明中，所述的閃爍體板由閃爍體層、反射層以及基板固定獲得。

在本發(fā)明中，收集閃爍體發(fā)出的可見(jiàn)光并將其導(dǎo)入光電轉(zhuǎn)換器件可以有兩種設(shè)計(jì)模式。第一，采用傳統(tǒng)的光學(xué)透鏡組合設(shè)計(jì)模式，通過(guò)對(duì)光路進(jìn)行設(shè)計(jì)完成光導(dǎo)入。采用該模式為了提高光路抗輻照性能，使得系統(tǒng)結(jié)構(gòu)復(fù)雜光傳輸效率低，系統(tǒng)成像分辨率差。第二，直接采用光錐作為傳輸中介則可以避免以上問(wèn)題，有效地改善系統(tǒng)成像分辨率。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的平板探測(cè)器中所用的光錐。因其光采集效率高，與后端的光電轉(zhuǎn)化器耦合好，成像分辨率高。

在本發(fā)明中，將可見(jiàn)光轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的裝置稱(chēng)為光電轉(zhuǎn)換器件。

在本發(fā)明中，光電轉(zhuǎn)換器件可以選用光電二極管、電荷耦合元件(CCD)、互補(bǔ)金屬氧化物半導(dǎo)體(CMOS)或光電倍增管(PMT)等，但不限于上述器件。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的平板探測(cè)器中所用的光電轉(zhuǎn)換器件為CCD。

利用(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷光學(xué)質(zhì)量好、發(fā)光效率高的特點(diǎn)，所述平板探測(cè)器在X射線激發(fā)下成像質(zhì)量高，照片清晰銳利。采用鉛線對(duì)卡法測(cè)試10lp/mm下MTF在17.5％以上。采用刀口法測(cè)試選擇標(biāo)準(zhǔn)IEC62220-1中規(guī)定的RQA5實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測(cè)試MTF為10％時(shí)，分辨率在9lp/mm以上。石榴石透明陶瓷化學(xué)穩(wěn)定性好，可以有效地提高探測(cè)器使用壽命，減少器件封裝以及維護(hù)成本。陶瓷較高的熱導(dǎo)率和散熱能力，可方便應(yīng)用于不同的使用環(huán)境，尤其是一些需要高溫操作的環(huán)境，如油井勘探。

本發(fā)明提供一種射線檢測(cè)用平板探測(cè)器，其結(jié)構(gòu)示意圖以及空間分辨率測(cè)試原理如圖1所示。參見(jiàn)圖1，所述平板探測(cè)器包括閃爍體板、光錐、CCD以及后續(xù)的數(shù)據(jù)采集卡電腦等組成。在圖1中示意出射線經(jīng)光源發(fā)出后，由(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷閃爍體板轉(zhuǎn)換為可見(jiàn)光?？梢?jiàn)光經(jīng)光錐耦合進(jìn)入CCD轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，經(jīng)電腦采集模擬成像照片。

在本發(fā)明中，所述的平板探測(cè)器X射線進(jìn)行成像系統(tǒng)測(cè)試。刀口法測(cè)試選擇標(biāo)準(zhǔn)IEC62220-1中規(guī)定的RQA5實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測(cè)試MTF為10％時(shí)，分辨率在9lp/mm以上。

綜上，本發(fā)明采用閃爍體作為射線吸收和轉(zhuǎn)換介質(zhì)，提供一種間接轉(zhuǎn)換型射線檢測(cè)平板探測(cè)器的制備方法。在射線激發(fā)下，(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷閃爍體發(fā)出中心波長(zhǎng)為510nm的可見(jiàn)光。此種可見(jiàn)光被后續(xù)光電轉(zhuǎn)換器探測(cè)后經(jīng)計(jì)算機(jī)模擬顯示成像。該閃爍體平板探測(cè)器由于所采用的陶瓷閃爍體發(fā)光強(qiáng)度高、余輝低，系統(tǒng)成像銳利空間分辨率高。此外，由于陶瓷機(jī)械性能優(yōu)異，具有可加工性好的優(yōu)點(diǎn)，易于對(duì)表面進(jìn)行刻蝕處理。陶瓷刻蝕后，陶瓷表面產(chǎn)生波導(dǎo)傳輸，減少全反射損失，從而提高器件可見(jiàn)光采集效率，增加系統(tǒng)空 間分辨率。因此，本發(fā)明可以有效解決當(dāng)前平板探測(cè)器發(fā)展中遇到的由于目前商用非氧化物閃爍體化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定造成的維護(hù)費(fèi)用高、制備工藝復(fù)雜等問(wèn)題。采用具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)、光學(xué)質(zhì)量?jī)?yōu)異(2mm厚陶瓷800nm處直線透過(guò)率>73％)和發(fā)光強(qiáng)度高(超過(guò)7.5倍BGO)的(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷作為閃爍體，制備了具有高空間分辨率(>9lp/mm)的平板探測(cè)器。同時(shí)該平板探測(cè)器具有維護(hù)簡(jiǎn)單，熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。

另一方面，本發(fā)明還提供所述透明陶瓷閃爍體板的制備方法，包括：根據(jù)透明陶瓷閃爍體的化學(xué)組成采用固相反應(yīng)法或液相法結(jié)合陶瓷燒結(jié)技術(shù)制備透明陶瓷閃爍體；將所制備的透明陶瓷塊體加工切割成一定尺寸的閃爍體；將所述透明陶瓷閃爍體與基板材料通過(guò)反射層固定；將所述多層復(fù)合結(jié)構(gòu)打磨拋光至一定厚度；以及將所述復(fù)合結(jié)構(gòu)中閃爍體層切割成矩形陣列。

閃爍體層采用的透明陶瓷的制備方法包括：

(1)原料混合粉體的制備；

在一個(gè)示例中，根據(jù)透明陶瓷閃爍體的化學(xué)組成(Lu_(1-x-y)Ce_xA_y)₃Al₅O₁₂(其中0.001≤x≤0.01，0.0005≤y≤0.01)采用固相反應(yīng)法制備原料混合粉體。具體地是，采用氧化镥(Lu₂O₃)、氧化鋁(Al₂O₃)、氧化鈰(CeO₂)以及共摻離子氧化為原料，精確稱(chēng)量?jī)煞N粉體原料60g，以無(wú)水乙醇或去離子水為分散介質(zhì)分別進(jìn)行濕法球磨混合均勻，球磨轉(zhuǎn)速可為80～200rmp/min，球磨時(shí)間可為5～12小時(shí)；然后分別將混合后的粉體干燥、過(guò)篩獲得氧化物混合粉體。

在另一個(gè)示例中，可以采用液相法制備原料混合粉體。具體地是，選用含Lu³⁺、Al³⁺、Ce³⁺以及共摻離子的前驅(qū)溶液，按照(Lu_(1-x-y)Ce_xA_y)₃Al₅O₁₂(其中0.001≤x≤0.01，0.0005≤y≤0.01)中的化學(xué)配比將前驅(qū)溶液混合，滴入至NH₄HCO₃或NH₃·H₂O等沉淀劑中，為了提高粉體分散性還可以加入一定量的分散劑和表面活性劑，經(jīng)過(guò)陳化、洗滌，并分別將所得沉淀在950～1200℃煅燒4～8小時(shí)獲得(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce粉體。其中所述前驅(qū)溶液可以是分別含有Lu³⁺、Al³⁺、Ce³⁺和共摻離子的可溶性鹽，例如鹽酸鹽、硝酸鹽、醋酸鹽、硫酸鹽等。

(2)原料混合粉體的成型。分別將(1)中獲得的氧化物混合粉體和(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce粉體先經(jīng)干壓成型，之后進(jìn)行冷等靜壓提高素坯密度。所述干壓成型可以是在50～150MPa下干壓1～5分鐘，所述冷等靜壓可以是在200～400MPa下冷等靜壓1～10分鐘。

(3)真空燒結(jié)。分別將(2)中獲得的素坯在10^-2Pa～10^-4Pa的真空度下于1700～1900℃(優(yōu)選1700～1820℃)保溫10小時(shí)以上以進(jìn)行真空燒結(jié)。分別將制備好的陶瓷 樣品拋光，即可獲得具有高光學(xué)質(zhì)量的(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷。將燒結(jié)的陶瓷拋光打磨即可獲得(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷閃爍體。

(4)透明陶瓷閃爍體板的制備。將透明陶瓷與基板通過(guò)反射層中的透明粘接劑固定為如圖2所示。粘接劑的粘接位置不限，只要能將復(fù)合結(jié)構(gòu)相互固定且保證閃爍體發(fā)光即可。粘接劑中填充光散射顆粒以增強(qiáng)反射效果。將所述復(fù)合結(jié)構(gòu)打磨拋光，并對(duì)(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷閃爍體層表面刻蝕后獲得閃爍體板。刻蝕后，透明陶瓷表面最終被分隔成多個(gè)獨(dú)立的閃爍體陣列單元。每個(gè)獨(dú)立的陣列單元可以根據(jù)實(shí)際需要設(shè)計(jì)成不同形狀。應(yīng)該理解，該刻蝕工藝也適合其他塊體閃爍體材料的微結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的透明陶瓷閃爍體層采用的(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce陶瓷片具有非常優(yōu)異的光學(xué)質(zhì)量，2mm厚樣品在800nm處直線透過(guò)率超過(guò)73％。

在X射線光源發(fā)出的X射線激發(fā)下，所述的(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷閃爍體，發(fā)光強(qiáng)度可達(dá)BGO的7.5倍以上，衰減時(shí)間小于45ns。

在本發(fā)明中，所述的透明陶瓷打磨前，橫截面為正方形邊長(zhǎng)范圍：10～50mm，厚度范圍：1mm～4mm。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的透明陶瓷打磨前邊長(zhǎng)20mm，厚度范圍：2mm～4mm。

在本發(fā)明中，所述的基板打磨前，橫截面為正方形邊長(zhǎng)范圍：20～70mm，厚度范圍：1mm～8mm。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的基板打磨前邊長(zhǎng)25mm，厚度范圍：1mm～4mm。

在本發(fā)明中，反射層中的透明粘接劑將所述的透明陶瓷和基板固定。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的透明粘接劑為硅膠。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的閃爍體板經(jīng)打磨拋光后，基板厚度范圍：0.5mm～4mm。

本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的閃爍體板經(jīng)打磨拋光后，閃爍體層厚度范圍：50μm～200μm。

本發(fā)明中，為提高所述的閃爍體板中的閃爍體層光采集效率，需要進(jìn)行表面刻蝕?？涛g后，透明陶瓷表面最終被分隔成多個(gè)獨(dú)立的閃爍體陣列單元。每個(gè)獨(dú)立的陣列單元可以根據(jù)實(shí)際需要設(shè)計(jì)成不同形狀。該刻蝕工藝也適合其他塊體閃爍體材料。

本發(fā)明的制備方法可以獲得具有高光學(xué)質(zhì)量、發(fā)光性能優(yōu)異的透明陶瓷，固定后的 閃爍體板可以有效地吸收射線并轉(zhuǎn)換為可見(jiàn)光。該工藝簡(jiǎn)單，可控性高，重復(fù)性好，適合規(guī)模生產(chǎn)。

圖2示出本發(fā)明一個(gè)示例的閃爍體板的示意圖。由圖可知，閃爍體板由基板、反射層以及閃爍體層組成。射線經(jīng)基板反射層到達(dá)閃爍體層，由閃爍體層吸收轉(zhuǎn)換為可見(jiàn)光。在圖1中示出上層為基板、中層為反射層下層為閃爍體層的結(jié)構(gòu)，但應(yīng)理解，在本發(fā)明中，并不限定閃爍體板的放置方向，也可以是左中右三層結(jié)構(gòu)組成。但要保證射線由基板入射，由閃爍體層出射。

其中，基板厚度范圍：0.05mm～10mm，優(yōu)選地：0.05mm～4mm，更優(yōu)選地0.5mm-4mm；反射層厚度范圍：0.01μm～0.5μm，優(yōu)選地：0.01μm～0.2μm；閃爍體層厚度范圍：50μm～500μm，優(yōu)選地：50μm～200μm。

圖3示出了本發(fā)明一個(gè)示例的(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷閃爍體X射線激發(fā)的發(fā)光光譜，提拉法生長(zhǎng)的相同尺寸BGO單晶為參比樣品。由圖可知，X射線作用下(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷可以有效地發(fā)射出510nm的可見(jiàn)，穩(wěn)態(tài)發(fā)光效率達(dá)到BGO的7.5倍。

圖4示出了本發(fā)明一個(gè)示例中表面刻蝕后(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷閃爍體的光學(xué)顯微鏡照片。由圖可知，采用表面刻蝕透明陶瓷閃爍體被分成邊長(zhǎng)為50μm的矩形陣列，矩形陣列的間距為10μm。表面刻蝕后的透明陶瓷閃爍體，在表面形成波導(dǎo)傳輸，減少全反射損失，從而提高器件可見(jiàn)光采集效率，增加系統(tǒng)空間分辨率。

本發(fā)明的技術(shù)效果如下；

1、本發(fā)明采用高光學(xué)質(zhì)量、高發(fā)光效率的(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷作為閃爍體，開(kāi)發(fā)研制了具有高空間分辨率的射線平板探測(cè)器系統(tǒng)。該系統(tǒng)在X射線激發(fā)下成像質(zhì)量高，照片清晰銳利。采用鉛線對(duì)卡法測(cè)試10lp/mm下MTF在17.5％以上。采用刀口法測(cè)試選擇標(biāo)準(zhǔn)IEC62220-1中規(guī)定的RQA5實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測(cè)試MTF為10％時(shí)，分辨率在9lp/mm以上；

2、采用化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的石榴石陶瓷作為閃爍體，可以有效地提高探測(cè)器使用壽命，減少器件封裝以及維護(hù)成本；

3、利用陶瓷加工性能優(yōu)異的特點(diǎn)，將透明陶瓷閃爍體切割成矩形陣列后，使陶瓷表面形成波導(dǎo)傳輸，減少全反射造成的光損失，從而提高器件采集效率，增加系統(tǒng)空間分辨率。

下面進(jìn)一步例舉實(shí)施例以詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解，以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述示例具體的工藝參 數(shù)等也僅是合適范圍中的一個(gè)示例，即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過(guò)本文的說(shuō)明做合適的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。

實(shí)施例1

采用氧化镥(Lu₂O₃)、氧化鋁(Al₂O₃)、氧化鎂(MgO)、氧化鈰(CeO₂)為原料，按照(Lu_0.995Ce_0.003Mg_0.002)₃Al₅O₁₂組成精確稱(chēng)量粉體原料60g，再以無(wú)水乙醇作為分散介質(zhì)進(jìn)行球磨混合，球磨一定時(shí)間后，兩種粉料分別經(jīng)干燥、過(guò)篩；后對(duì)其進(jìn)行壓片，并施以200MPa冷等靜壓成為坯體；再將其放入真空或熱壓燒結(jié)爐中在1880℃下燒結(jié)20小時(shí)，從而獲得(Lu_(1-x-y)Ce_xMg_y)₃Al₅O₁₂陶瓷，將所得到的陶瓷材料進(jìn)行拋光，最終獲得具有高光學(xué)質(zhì)量的透明陶瓷。將所述透明陶瓷打磨拋光切割至20×20×2mm。該透明陶瓷在800nm處直線透過(guò)率達(dá)73％，發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到BGO單晶7.5倍。將透明陶瓷與25×25×4mm的基板通過(guò)混有分散顆粒的硅膠粘接固定。閃爍體板由上述復(fù)合結(jié)構(gòu)拋光打磨表面刻蝕至后獲得。加工后閃爍體層厚度為50μm，且其表面為50×50μm的矩形陣列，間距10μm。將入射光源、閃爍體板、光錐以及CCD等部件按圖1所示，連接制備(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷閃爍體平板探測(cè)器。該平板探測(cè)器采用鉛線對(duì)卡法測(cè)試10lp/mm下MTF為17.5％，采用刀口法測(cè)試選擇標(biāo)準(zhǔn)IEC62220-1中規(guī)定的RQA5實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測(cè)試MTF為10％時(shí)，分辨率為9lp/mm。

實(shí)施例2

閃爍體板制備時(shí)，閃爍體層厚度為50μm，但未進(jìn)行激光切割，其他條件同實(shí)施例1。該平板探測(cè)器該平板探測(cè)器采用鉛線對(duì)卡法測(cè)試10lp/mm下MTF為13.0％，采用刀口法測(cè)試選擇標(biāo)準(zhǔn)IEC62220-1中規(guī)定的RQA5實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測(cè)試MTF為10％時(shí)，分辨率為6lp/mm。

實(shí)施例3

按(Lu_0.997Ce_0.001Mg_0.002)₃Al₅O₁₂的化學(xué)組分精確稱(chēng)量60g，其他條件同實(shí)施例1，可以獲得(Lu_0.997Ce_0.001Mg_0.002)₃Al₅O₁₂透明陶瓷。制備陶瓷經(jīng)拋光打磨后直線透過(guò)率達(dá)75％，發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到BGO單晶5倍。

實(shí)施例4

按(Lu_0.996Ce_0.002Mg_0.002)₃Al₅O₁₂的化學(xué)組分精確稱(chēng)量60g，其他條件同實(shí)施例1，可以獲得(Lu_0.996Ce_0.002Mg_0.002)₃Al₅O₁₂透明陶瓷。制備陶瓷經(jīng)拋光打磨后直線透過(guò)率達(dá)77％，發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到BGO單晶5倍。

實(shí)施例5

按(Lu_0.994Ce_0.004Mg_0.002)₃Al₅O₁₂的化學(xué)組分精確稱(chēng)量60g，其他條件同實(shí)施例1，可以獲得(Lu_0.994Ce_0.004Mg_0.002)₃Al₅O₁₂透明陶瓷。制備陶瓷經(jīng)拋光打磨后直線透過(guò)率達(dá)67％，發(fā)光強(qiáng)度 達(dá)到BGO單晶8.7倍。

實(shí)施例6

按(Lu_0.9968Ce_0.002Mg_0.0012Li_0.0006)₃Al₅O₁₂的化學(xué)組分精確稱(chēng)量60g，共摻雜離子氧化物選擇LiOH·H₂O其他條件同實(shí)施例1，可以獲得(Lu_0.9968Ce_0.002Mg_0.0012Li_0.0006)₃Al₅O₁₂透明陶瓷。制備陶瓷經(jīng)拋光打磨后直線透過(guò)率達(dá)71％，發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到BGO單晶9.0倍。

產(chǎn)業(yè)應(yīng)用性：本發(fā)明的(Lu,A)₃Al₅O₁₂:Ce透明陶瓷射線平板探測(cè)器具有成像銳利空間分辨率高的特點(diǎn)，且具有維護(hù)成本低，使用壽命長(zhǎng)以及維護(hù)成本等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用于醫(yī)學(xué)診斷、無(wú)損檢測(cè)、公共安全、輻射劑量檢測(cè)以及石油勘探等使用射線檢測(cè)的裝置中。通過(guò)表面刻蝕的方法對(duì)材料微結(jié)構(gòu)進(jìn)行設(shè)計(jì)，可以有效地提高系統(tǒng)成像分辨率，適用于所有塊體閃爍體材料。