本發(fā)明屬于環(huán)境分析領(lǐng)域,涉及一種雙路切換的二惡英前生體在線檢測質(zhì)譜儀的進(jìn)樣裝置,通過溫度控制器與控制時序,自動的控制兩路吸附-熱解吸裝置的吸附與熱解吸過程轉(zhuǎn)換,雙路切換設(shè)計(jì),大大縮短了二惡英前生體的檢測周期,有利于煙氣中二惡英前生體的快速在線檢測,可在無人值守情況下長時間快速在線分析垃圾焚燒煙氣中二惡英前生體等高沸點(diǎn)氣體樣品。
背景技術(shù):
垃圾焚燒法是目前國內(nèi)外普遍應(yīng)用的垃圾處理方式,但焚燒過程中會產(chǎn)生具有致畸、致突變作用的二惡英類持久性污染物,嚴(yán)重危害人類健康。因此通過對焚燒煙氣中二惡英進(jìn)行檢測來控制二惡英的排放,對保障人類健康至關(guān)重要,然而焚燒煙氣中二惡英種類繁多,濃度極低,在ppqv量級,直接在線檢測幾乎無法實(shí)現(xiàn)。目前二惡英測量一般采用離線分析,高分辨色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HRGC/HRMS)是應(yīng)用最廣泛的二惡英分析儀器,預(yù)處理按照EPA23/EPA1613標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,經(jīng)過提取、純化、濃縮等一系列復(fù)雜的預(yù)處理后最終進(jìn)高分辨色譜質(zhì)譜聯(lián)機(jī)檢測,往往需要幾周的時間才能完成一次檢測,在一定程度上失去了樣品的代表性和可靠性。因此,急需一種在線監(jiān)測的手段來實(shí)時分析焚燒煙氣中的二惡英濃度。
近年來,二惡英類前生體的提出,為二惡英類快速檢測提供了新途徑。其主要思路是通過在線監(jiān)測形成二惡英類的前生體來實(shí)現(xiàn)在線分析二惡英 類濃度的目的。前生體主要包括氯苯,氯酚,多氯聯(lián)苯和多環(huán)芳烴等物質(zhì)。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,前生體和二惡英類的總量和毒性當(dāng)量存在良好的線性相關(guān)性,另外,前生體的濃度相對較高,結(jié)構(gòu)相對簡單,比較容易實(shí)現(xiàn)在線檢測。
通常前生體的濃度在pptv-ppbv水平,為了實(shí)現(xiàn)低濃度前生體的測定,以及現(xiàn)場無人值守的快速在線檢測,設(shè)計(jì)了此全自動雙路切換的吸附-熱解吸進(jìn)樣裝置。吸附-熱解吸裝置包括吸附,熱解吸和降溫三個過程,之前使用的單路裝置,設(shè)定的吸附時間為15min,熱解吸10min降溫5min,完成一次檢測周期需要30min。為了進(jìn)一步縮短檢測周期,設(shè)計(jì)了此雙路切換的進(jìn)樣裝置,兩路切換工作,可以在30min內(nèi)完成兩次檢測,有效的將整個檢測周期縮短為原來的一半。通過時序與溫度控制器,自動的控制樣品的吸附,熱解吸與進(jìn)樣采集過程以及雙路的切換。整套裝置可應(yīng)用于煙道氣中二惡英前生體類樣品的在線檢測,如今檢測周期大大縮短,更能細(xì)致的反映焚燒狀況,在環(huán)境污染的檢測與控制方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種用于在線質(zhì)譜中全自動雙路切換的吸附-熱解吸進(jìn)樣裝置。
包括吸附-熱解吸裝置1的一端經(jīng)一個三通與采樣泵1相連,吸附-熱解吸裝置2的一端經(jīng)一個三通與采樣泵2相通;兩個三通的第三個端口分別與兩位三通電磁閥的b端和c端相連,兩位三通電磁閥的a端通尾吹氮?dú)庠矗?/p>
還包括5個兩通高溫電磁閥,分別為高溫電磁閥VAL1、高溫電磁閥VAL2、高溫電磁閥VAL3、高溫電磁閥VAL4和高溫電磁閥VAL5;
吸附-熱解吸裝置1的另一端經(jīng)三通分別與高溫電磁閥VAL2和高溫電磁 閥VAL3的一個端口相連,高溫電磁閥VAL2的另一個端口與第一三通的一個端口相連,高溫電磁閥VAL3的另一個端口與第二三通的一個端口相連;
吸附-熱解吸裝置2的另一端經(jīng)三通分別與高溫電磁閥VAL1和高溫電磁閥VAL4的一個端口相連,高溫電磁閥VAL1的另一個端口與第一三通的第二個端口相連,高溫電磁閥VAL4的另一個端口與第二三通的第二個端口相連;第一三通的第三個端口與待測氣氣源相連;第二三通的第三個端口經(jīng)高溫電磁閥VAL5、兩通、毛細(xì)管與質(zhì)譜進(jìn)樣口相連。
兩通(10)為一個1/16英寸轉(zhuǎn)6mm兩通;分別與兩位三通電磁閥的b端和c端相連的兩個三通為6mm不銹鋼三通。
5個高溫電磁閥與其中4個6mm不銹鋼三通和1/16英寸轉(zhuǎn)6mm兩通的6mm接口之間使用6mm不銹鋼管連接,連接方式為卡套式;1/16英寸轉(zhuǎn)6mm兩通的1/16英寸接口與不銹鋼毛細(xì)管相連。
5個高溫電磁閥和兩位三通電磁閥分別通過導(dǎo)線與溫度控制器相連,溫度控制器與外界電源相連;于吸附-熱解吸裝置1和吸附-熱解吸裝置2上分別設(shè)有溫度傳感器,溫度傳感器與溫度控制器信號連接;采樣泵2、采樣泵1均通過導(dǎo)線經(jīng)溫度控制器與外界電源相連。
吸附-熱解吸裝置1、吸附-熱解吸裝置2以卡套式與6mm不銹鋼三通的一端相連,6mm不銹鋼三通的另一端與采樣泵2、采樣泵1的一端以硅膠軟管相連,采樣泵2、采樣泵1的另一端與尾氣相連。
不銹鋼毛細(xì)管外徑Φ1.6mm,內(nèi)徑為Φ127μm,長度7cm,另一端與質(zhì)譜儀真空腔體相連,毛細(xì)管外壁纏繞有電加熱帶,電加熱帶通過導(dǎo)線與溫度控制器相連,溫度控制器與外界電源相連;毛細(xì)管外壁上設(shè)有溫度傳感器,溫 度傳感器與溫度控制器信號連接;通過溫度控制器控制溫度為150℃。
高溫電磁閥VAL1、高溫電磁閥VAL2、高溫電磁閥VAL3、高溫電磁閥VAL4和高溫電磁閥VAL5可承受0-220℃的溫度和0-1Mpa的壓力,工作時通過溫度控制器控制溫度為150℃。
兩位三通電磁閥a端口為公共端,不通電時只有a端口與c端口通,通電時只有a端口與b端口通;
采樣泵2和采樣泵1的抽速為0-5L/min可調(diào),工作時通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制流速為3L/min。
吸附-熱解吸裝置1和吸附-熱解吸裝置2分別由三根Tenax-TA采樣管并聯(lián)組成,Tenax-TA采樣管規(guī)格為長度15cm,內(nèi)徑Φ5mm,外徑Φ6mm,填充物質(zhì)量200mg,通過溫度控制器控制溫度變化。
溫度控制器通過控制電壓輸出來控制其負(fù)載元件的工作狀態(tài)變化,并通過所需的時序,控制5個高溫電磁閥、兩位三通電磁閥和采樣泵2、采樣泵1的開關(guān)來實(shí)現(xiàn)全自動的雙路切換??刂茣r序的所有動作變化均由溫度控制器自動控制,無需人為操作。
本發(fā)明提供的進(jìn)樣裝置,有效的將整個分析周期縮短為原來的一半,吸附-熱解吸、雙路切換與信號采集均實(shí)現(xiàn)自動化控制,可實(shí)現(xiàn)無人值守的二惡英前生體現(xiàn)場連續(xù)監(jiān)測,每一個監(jiān)測周期只需15分鐘,性能卓越,與飛行時間質(zhì)譜儀聯(lián)用,可應(yīng)用于實(shí)際垃圾焚燒場中焚燒煙氣的在線監(jiān)測,為垃圾焚燒中二惡英的控制提供可靠數(shù)據(jù)。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的進(jìn)樣裝置示意圖;
其中:1-采樣泵2;2-高溫電磁閥VAL1;3-6mm不銹鋼三通;4-高溫電磁閥VAL2;5-吸附-熱解吸裝置1;6-采樣泵1;7-兩位三通電磁閥;8-高溫電磁閥VAL3;9-不銹鋼毛細(xì)管;10-1/16英寸轉(zhuǎn)6mm兩通;11-高溫電磁閥VAL5;12-高溫電磁閥VAL4;13-吸附-熱解吸裝置2;14-溫度控制器。
具體實(shí)施方式
該裝置原理示意圖如圖1所示,主要由5個高溫電磁閥、2個采樣泵、1個兩位三通電磁閥、兩路吸附-熱解吸裝置、不銹鋼毛細(xì)管以及溫度控制器組成。
溫度控制器,以所需的時序控制5個高溫電磁閥和兩位三通電磁閥的通斷以及兩個采樣泵的開關(guān),以達(dá)到雙路切換的目的,并控制2路吸附-熱解吸裝置的溫度改變,以實(shí)現(xiàn)全自動吸附-熱解吸-進(jìn)樣過程。使用不銹鋼毛細(xì)管將熱解吸釋放的氣體樣品引入飛行時間質(zhì)譜儀的電離室,電離之后由飛行時間質(zhì)譜儀的質(zhì)量分析器進(jìn)行分析。
具體實(shí)驗(yàn)流程如下:
1.焚燒煙氣從6mm不銹鋼三通一端進(jìn)入系統(tǒng),打開高溫電磁閥VAL2,高溫電磁閥VAL4,高溫電磁閥VAL5,和采樣泵1,并打開兩位三通電磁閥使其a,b兩端口通,使用溫度控制器設(shè)定吸附-熱解吸裝置1溫度為35℃,設(shè)定吸附-熱解吸裝置2溫度為250℃。此時氣流方向大致為圖1中實(shí)線彎箭頭所示,第一路為吸附狀態(tài),焚燒煙氣在采樣泵1的帶動下流經(jīng)低溫的吸附-熱解吸裝置1而被吸附,第二路為熱解吸狀態(tài),在高溫下吸附-熱解吸裝置2釋放的氣體樣品在質(zhì)譜負(fù)壓的帶動下完成自動進(jìn)樣。維持10min后第二路熱解吸完畢,溫度控制器設(shè)定吸附-熱解吸裝置2為35℃,并關(guān)閉高溫電磁 閥VAL5,維持5min后吸附-熱解吸裝置2可降為35℃。此步驟共15min;
2.雙路切換:關(guān)閉高溫電磁閥VAL2,高溫電磁閥VAL4,和采樣泵1,并關(guān)閉兩位三通電磁閥使其a,c兩端口通,打開高溫電磁閥VAL1,高溫電磁閥VAL3,高溫電磁閥VAL5,和采樣泵2,使用溫度控制器設(shè)定吸附-熱解吸裝置2溫度為35℃,設(shè)定吸附-熱解吸裝置1溫度為250℃。此時氣流方向大致為圖1中虛線彎箭頭所示,第一路為熱解吸狀態(tài),在高溫下吸附-熱解吸裝置1釋放的氣體樣品在質(zhì)譜負(fù)壓的帶動下完成自動進(jìn)樣,第二路為吸附狀態(tài),焚燒煙氣在采樣泵2的帶動下流經(jīng)低溫的吸附-熱解吸裝置2而被吸附。維持10min后第一路熱解吸完畢,溫度控制器設(shè)定吸附-熱解吸裝置1為35℃,并關(guān)閉高溫電磁閥VAL5,維持5min后吸附-熱解吸裝置1可降為35℃。此步驟共15min;
3.重復(fù)步驟1,2便可在穩(wěn)定工作后實(shí)現(xiàn)單周期15min的連續(xù)工作。
其中上述過程的所有動作變化均由溫度控制器以所需時序自動控制,無需人為操作。整個進(jìn)樣管路全程加熱保溫,控溫穩(wěn)定。吸附-熱解吸與信號采集均實(shí)現(xiàn)自動化控制,可實(shí)現(xiàn)無人值守的二惡英前生體現(xiàn)場快速連續(xù)監(jiān)測。