1.一種定量分析烯烴同分異構(gòu)體混合物中各組分的裝置,其特征在于:包括混合氣在線制備系統(tǒng)、烯烴雙鍵氧化系統(tǒng)和反應(yīng)流出氣檢測系統(tǒng)(5);
所述混合氣在線制備系統(tǒng)包括供氣裝置(4)、烯烴樣品氣發(fā)生裝置(2)和烯烴樣品氣混合裝置(17),烯烴雙鍵氧化系統(tǒng)包括臭氧發(fā)生裝置(1)和臭氧分解反應(yīng)裝置(3);
其中,供氣裝置(4)包括氧氣氣源(6),氧氣氣源(6)的氣體出口分別與臭氧發(fā)生裝置(1)的氣體入口和二個(gè)以上并聯(lián)的烯烴樣品氣產(chǎn)生裝置(2)的載氣入口相連,且于氧氣氣源(6)與臭氧發(fā)生裝置(1)和二個(gè)以上并聯(lián)的烯烴樣品氣產(chǎn)生裝置(2)之間的每條管路上均設(shè)有第一質(zhì)量流量控制器(7);
臭氧發(fā)生裝置(1)的臭氧出氣口與臭氧分解反應(yīng)裝置(3)的氣體入口相連,二個(gè)以上并聯(lián)的烯烴樣品氣發(fā)生裝置(2)的氣體出口相連通后經(jīng)烯烴樣品氣混合裝置(17)和第二質(zhì)量流量控制器(16)與臭氧分解反應(yīng)裝置(3)的氣體入口相連,臭氧分解反應(yīng)裝置(3)的氣體出口與反應(yīng)流出氣檢測系統(tǒng)(5)的氣體進(jìn)樣口相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種定量分析烯烴同分異構(gòu)體混合物中各組分的裝置,其特征在于:
所述臭氧分解反應(yīng)裝置(3)為銅管或不銹鋼管,其一端與臭氧發(fā)生裝置(1)的臭氧出氣口和烯烴樣品氣發(fā)生裝置(2)的氣體出口相連,另一端與反應(yīng)流出氣檢測系統(tǒng)(5)的氣體進(jìn)樣口相連;
所述烯烴樣品氣發(fā)生裝置(2)至少有兩個(gè),均為一帶有加熱元件的中空密閉腔體,中空密閉腔體上設(shè)有液體樣品瓶的取出和放入口,液體樣品瓶的取出和放入口通過一個(gè)可開啟和關(guān)閉的蓋體密閉,液體樣品瓶置于中空密閉腔體內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置,其特征在于:
所述臭氧分解反應(yīng)裝置(3)長度可調(diào),外形為螺旋型或U型結(jié)構(gòu),便于臭氧與長鏈烯烴樣品氣充分混合反應(yīng);
加熱元件為電加熱絲、電加熱帶或電加熱塊;
烯烴樣品氣發(fā)生裝置(2)為帶有不銹鋼瓶蓋的不銹鋼瓶,不銹鋼瓶蓋和不銹鋼瓶身通過螺紋扣合,并利用O圈密封,內(nèi)部盛放液體樣品瓶。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置,其特征在于:
氧氣氣源(6)為裝有氧氣的鋼瓶或凈化后的干燥空氣;
臭氧發(fā)生裝置(1)用于制取臭氧氣體的原料氣為高純氧或干燥空氣,制得臭氧的濃度可通過調(diào)節(jié)電暈放電式臭氧發(fā)生裝置(1)的電流大小和原料氣的流量大小調(diào)節(jié)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置,其特征在于:
所述反應(yīng)流出氣檢測系統(tǒng)(5)為直接氣體進(jìn)樣的分析裝置,主要為氣體進(jìn)樣的在線質(zhì)譜儀,通過氣體進(jìn)樣管(9)與臭氧分解反應(yīng)裝置(3)相連;對臭氧分解反應(yīng)流出氣的一部分采樣分析,其余作為尾氣(15)排出。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置,其特征在于:
所述烯烴樣品氣發(fā)生裝置(2)的腔體大小可隨烯烴樣品瓶的大小調(diào)節(jié),腔體加熱溫度可以根據(jù)所需烯烴的濃度大小設(shè)定。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置,其特征在于:
所述烯烴樣品氣混合裝置(17)為銅管或不銹鋼管,長度可調(diào),為螺旋型結(jié)構(gòu),便于同分異構(gòu)烯烴樣品氣充分混合;
同分異構(gòu)烯烴樣品氣充分混合后經(jīng)第二質(zhì)量流量控制器(16)的分流,一部分進(jìn)入臭氧分解反應(yīng)裝置(3),其余作為尾氣(15)排出。
8.一種權(quán)利要求1-7任一所述裝置在定量分析烯烴同分異構(gòu)體混合物中各組分分析過程的應(yīng)用,其特征在于:
采用權(quán)利要求1-7中任一所述裝置進(jìn)行操作,包括如下步驟:
A.將二個(gè)以上的烯烴樣品瓶分別放入二個(gè)以上并聯(lián)的烯烴樣品氣發(fā)生裝置(2)內(nèi),設(shè)定烯烴樣品氣發(fā)生裝置(2)的加熱溫度和氣體流量,分別打開二個(gè)以上并聯(lián)的烯烴樣品氣發(fā)生裝置(2)的第一質(zhì)量流量控制器(7),分別得到一定濃度的各烯烴組分樣品氣;二個(gè)以上的烯烴樣品瓶中分別盛放有待檢測的烯烴同分異構(gòu)體中的一種,且二個(gè)以上的烯烴樣品瓶中分別盛放有待檢測的烯烴同分異構(gòu)體不同;
B.設(shè)定通入臭氧發(fā)生裝置(1)的氣體流量和電流大小,制備臭氧;
C.將步驟A得到的各烯烴組分樣品氣分別和臭氧在臭氧分解反應(yīng)裝置(3)內(nèi)混合反應(yīng),同時(shí)利用反應(yīng)流出氣檢測系統(tǒng)(5)得到各烯烴組分的特征譜圖;
D.將盛放有待檢測烯烴同分異構(gòu)體混合物的烯烴樣品瓶分別放入一個(gè)烯烴樣品氣發(fā)生裝置(2)內(nèi),打開烯烴樣品氣發(fā)生裝置(2)的第一質(zhì)量流量控制器(7);
E.設(shè)定第二質(zhì)量流量控制器(16)的大小,將上述步驟D部分混合氣與臭氧在臭氧分解反應(yīng)裝置(3)內(nèi)混合反應(yīng),同時(shí)利用反應(yīng)流出氣檢測系統(tǒng)(5)得到烯烴混合氣的特征譜圖;
F.利用稱重法測定步驟A得到的各烯烴組分的樣品氣濃度,并計(jì)算得到步驟D得到的烯烴混合氣濃度;
G.基于各烯烴組分的特征離子種類和強(qiáng)度,對混合物中各組分進(jìn)行定量計(jì)算。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用,其特征在于:
所述氣體導(dǎo)管(9)為石英毛細(xì)管或不銹鋼毛細(xì)管;
所述臭氧分解反應(yīng)裝置(3)為不銹鋼材質(zhì)的管路,而非聚合材料,避免臭氧對反應(yīng)管路的腐蝕。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用,其特征在于:
反應(yīng)流出氣檢測系統(tǒng)(5)為在線氣體進(jìn)樣質(zhì)譜儀,采用單光子電離(SPI)對反應(yīng)流出氣進(jìn)行電離,該方法可簡化臭氧分解產(chǎn)物的譜圖,便于譜圖解析。