本發(fā)明涉及一種新型的納米薄膜厚度的檢測技術(shù)，具體地說是一種基于超聲輔助原子力顯微鏡(afm)技術(shù)的新型納米薄膜檢測模式-相位檢測模式的檢測裝置和方法。主要用于需要納米薄膜厚度檢測的領(lǐng)域，包括材料、生命科學(xué)等各個領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

納米薄膜對納米技術(shù)的發(fā)展十分重要。在新型材料領(lǐng)域，以二維材料為代表的納米薄膜有望取代硅基材料成為新的電子基礎(chǔ)材料。然而，大部分的二維納米材料需要在特定厚度的狀態(tài)下才能發(fā)揮出其優(yōu)異的電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)或者力學(xué)性能。比如單層的石墨烯是最薄、強度最大、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能最強的一種新型納米材料，其發(fā)現(xiàn)者也因此獲得了諾貝獎。二硫化鉬的納米薄膜材料，其不同的原子層數(shù)會影響其具體表現(xiàn)的性質(zhì)，因此改變其厚度，就能夠制造出具有不同電子性質(zhì)、輸運性質(zhì)以及磁學(xué)性質(zhì)的電子器件。在納米加工制造領(lǐng)域，聚合物納米薄膜是多種重要加工技術(shù)的抗蝕劑(resist)，例如紫外光刻膠(photoresist)、電子束光刻膠(電子束抗蝕劑)(e-beamresist)、特殊工藝用光刻膠(specialmanufacture/experimentalsample)等。對光刻膠的加工是納米加工和制造的第一步，也是最為昂貴和耗時的一步。然后，大部分對納米薄膜的加工技術(shù)都需要首先確定納米薄膜的厚度，然后才能針對不同的厚度進行特定的切割和圖形化等操作。

批量化生產(chǎn)的納米薄膜可以在制造過程中通過控制參數(shù)來控制薄膜的厚度，但是對于實驗室自制的或者特殊納米薄膜的制造環(huán)境，薄膜厚度往往是不確定的。所以針對納米薄膜厚度的檢測是非常重要的。傳統(tǒng)的方法通常將納米薄膜進行縱向切割，再利用電子顯微鏡技術(shù)對納米薄膜的橫斷面進行納米級的成像，以獲得納米薄膜的厚度。目前，原子力顯微鏡(atomicforcemicroscope:afm)是利用掃描探針技術(shù)在原子尺度下進行納米加工、制造和成像的新型技術(shù)，其最大的特點是靈活性高、可控性好、操作便捷、成本低，可以實現(xiàn)在真空、氣體和液體環(huán)境中的高分辨率成像和操作。然而傳統(tǒng)afm只能對樣品的表面形貌進行檢測，無法用于檢測完整納米薄膜的厚度。傳統(tǒng)方法利用金屬針尖對薄膜樣品輕輕地刻劃出一條溝槽，溝槽內(nèi)的納米薄膜材料被剝離，因此利用afm檢測溝槽深度即為納米薄膜的厚度。但是，這種刻劃的力是非常難以控制的，力過大會刻劃到基底，導(dǎo)致深度大于納米薄膜的厚度；力過小會欠刻劃，導(dǎo)致溝槽深度小于納米薄膜的厚度。然而這些方法是有損的，會導(dǎo)致納米薄膜的徹底破壞，因此也無法針對每個納米薄膜都進行厚度的測定。尤其是二維納米薄膜材料，需要一種能夠?qū)悠窡o害的、原位的厚度測量技術(shù)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決上述針對未知厚度納米薄膜的無害的、原位厚度測量技術(shù)難點，本發(fā)明提出了一種基于超聲輔助原子力顯微鏡(afm)技術(shù)的新型納米薄膜厚度檢測模式-相位檢測模式的檢測裝置和方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種基于超聲afm的納米薄膜厚度檢測裝置，包括：afm系統(tǒng)以及與其連接的超聲輔助系統(tǒng)、相位檢測系統(tǒng)，所述超聲輔助系統(tǒng)與相位檢測系統(tǒng)連接；

afm系統(tǒng)：用于控制探針和納米薄膜在納米尺度下的三維相對移動，并實時將探針的的懸臂梁偏轉(zhuǎn)信號輸出至相位檢測系統(tǒng)；

超聲輔助系統(tǒng)：用于對納米薄膜施加超聲振動，并將超聲驅(qū)動信號發(fā)送至相位檢測系統(tǒng)；

相位檢測系統(tǒng)：用于根據(jù)超聲驅(qū)動信號和探針的懸臂梁偏轉(zhuǎn)信號得到探針振動相位差，實現(xiàn)納米薄膜厚度的檢測。

所述afm系統(tǒng)包括afm控制器、光電傳感器、z向納米壓電陶瓷、探針和xy納米定位平臺；所述afm控制器的輸入端與光電傳感器連接，控制端與z向納米壓電陶瓷、xy納米定位平臺、相位檢測系統(tǒng)連接，z向納米壓電陶瓷與探針固定于xy納米定位平臺上方，光電傳感器固定于探針上方，用于接收從探針背面反射的激光，并將探針的懸臂梁偏轉(zhuǎn)信號輸出至相位檢測系統(tǒng)。

所述超聲輔助系統(tǒng)包括超聲驅(qū)動器以及與其連接的超聲振動器；所述超聲驅(qū)動器發(fā)送超聲信號至超聲振動器、相位檢測系統(tǒng)；所述超聲振動器固定于xy納米定位平臺上，超聲振動器上設(shè)有在基底上的納米薄膜。

所述相位檢測系統(tǒng)包括鎖相放大器、人機交互界面；所述鎖相放大器的輸入端、參考輸入端分別與光電傳感器和超聲驅(qū)動器連接，鎖相放大器的相位差輸出端與人機交互界面連接，人機交互界面與afm控制器的控制端連接。

一種基于超聲afm的納米薄膜厚度檢測方法，包括以下步驟：

1)超聲驅(qū)動器驅(qū)動超聲振動器產(chǎn)生超聲振動，并帶動基底和納米薄膜實現(xiàn)超聲振動；

2)afm控制器通過控制z向納米壓電陶瓷帶動探針向納米薄膜做直線運動，探針與納米薄膜接觸時開始加工，控制xy納米定位平臺以設(shè)定方向做勻速運動，納米薄膜的超聲振動傳遞給探針，由光電傳感器檢測后，發(fā)送探針的懸臂梁偏轉(zhuǎn)信號給鎖相放大器；

3)超聲驅(qū)動器的超聲驅(qū)動信號輸入至鎖相放大器，鎖相放大器將作為參考信號的超聲驅(qū)動信號和懸臂梁偏轉(zhuǎn)信號的相位差輸出至人機交互界面進行實時顯示和存儲；

4)進行加工的同時，afm控制器輸出的加工溝槽xy位置信息、以及對應(yīng)的鎖相放大器輸出的相位差輸入至人機交互界面進行顯示和存儲；

5)afm控制器對納米薄膜加工區(qū)域的表面形貌進行成像，獲得被加工溝槽的xy位置信號和對應(yīng)的深度，并將xy位置信號和對應(yīng)的深度輸入至人機交互界面進行顯示和存儲；

6)人機交互界面通過比對步驟4)、5)獲得的xy位置上對應(yīng)的相位差和深度獲得深度-相位差曲線；

7)深度-相位差曲線拐點處對應(yīng)的深度值為納米薄膜的厚度。

所述深度-相位差曲線的導(dǎo)數(shù)曲線的拐點處對應(yīng)的加工深度為納米薄膜厚度。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明實現(xiàn)afm加工過程中實時的加工深度信息檢測。由于超聲輔助afm的超聲振動源同時為超聲加工過程和懸臂梁的超聲振動提供能量，當振動源的能量不變時加工過程消耗能量的變化會反映到懸臂梁的振動上來。加工深度的變化會直接導(dǎo)致消耗能量的增加，導(dǎo)致懸臂梁超聲振動的相位值發(fā)生變化。因此，通過實時監(jiān)測懸臂梁的相位值，最終能夠?qū)崿F(xiàn)加工深度信息的實時檢測。

2、本發(fā)明可以檢測出材料機械特性的變化，進而能夠檢測出納米薄膜與其基底交界面，從而確定薄膜厚度。針對納米薄膜樣品，薄膜材料與基底材料的機械特性一般差別很大。樣品材料的機械特性與懸臂梁的相位變化有直接關(guān)系，因此可以根據(jù)獲得的深度-相位曲線的變化率分析出曲線的拐點確定界面的位置，同時也確定了薄膜的厚度。通過采用基于相位差檢測的方法，不僅提高了納米薄膜厚度的檢測精度，而且能夠定性分析納米薄膜與基底的機械特性。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2a為本發(fā)明的加工原理圖；

圖2b為本發(fā)明的加工動態(tài)等效模型圖；

圖3a為本發(fā)明中針對不同樣品機械特性的相位變化仿真對比圖；

圖3b為本發(fā)明中針對不同樣品機械特性的相位導(dǎo)數(shù)仿真對比圖；

圖4為本發(fā)明針對聚苯乙烯納米薄膜的加工和相位檢測結(jié)果圖；

其中，1為鎖相放大器，2為人機交互界面，3為超聲驅(qū)動器，4為納米薄膜，5為afm控制器，6為光電傳感器，7為z向納米壓電陶瓷，8為探針，9為基底，10為超聲振動器，11為xy納米定位平臺。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳述。

一種基于超聲輔助afm的納米薄膜厚度檢測裝置，包括afm系統(tǒng)：用于控制探針和納米薄膜在納米尺度下的三維相對移動；超聲輔助系統(tǒng)：用于對納米薄膜施加超聲振動；相位檢測系統(tǒng)：用于實現(xiàn)納米薄膜材料的交界面和薄膜厚度檢測。

所述的afm系統(tǒng)包括：afm控制器分別與z向納米壓電陶瓷和xy納米定位平臺連接，z向納米壓電陶瓷與探針固定于xy納米定位平臺上方，光電傳感器固定于探針上方，用于接收從探針背面反射的激光。

所述超聲輔助系統(tǒng)包括超聲驅(qū)動器、以及與其連接的超聲振動器。

所述相位檢測系統(tǒng)包括：鎖相放大器輸入端和參考輸入端分別與光電傳感器和超聲驅(qū)動器連接，鎖相放大器的相位輸出端、afm控制器的輸出端分別與人機交互界面連接。

所述納米薄膜和基底粘附在超聲振動器上并固定在xy納米定位平臺上方。

一種基于超聲輔助afm的納米薄膜厚度檢測方法，鎖相放大器檢測加工過程中探針的超聲振動與超聲驅(qū)動信號的相位差，再通過afm成像獲得加工深度信息，從而根據(jù)相位差與加工深度的空間對應(yīng)關(guān)系得到深度-相位差曲線，根據(jù)該曲線出現(xiàn)的拐點可以檢測出納出米薄膜與基底的交界面和薄膜厚度。

所述一種基于超聲輔助afm的納米薄膜厚度檢測方法包括以下步驟：

1)超聲驅(qū)動器驅(qū)動超聲振動器產(chǎn)生超聲振動，并帶動樣品實現(xiàn)超聲振動；

2)通過控制z向納米壓電陶瓷帶動探針向樣品做直線運動，探針與樣品接觸時開始加工，控制xy納米定位平臺以設(shè)定方向做勻速運動，樣品的超聲振動傳遞給探針，由光電傳感器檢測后，發(fā)送給鎖相放大器；

3)超聲驅(qū)動器的超聲驅(qū)動信號輸入至鎖相放大器的參考輸入端，鎖相放大器將參考信號和輸入信號的相位差輸出至人機交互界面進行實時顯示和存儲；

4)進行加工的同時，afm控制器和鎖相放大器同時將加工溝槽的xy位置信息和對應(yīng)的相位差同時輸入人機交互界面進行顯示和存儲；

5)afm系統(tǒng)對樣品的加工區(qū)域進行表面形貌成像，通過afm控制器獲得被加工溝槽的xy位置信號和對應(yīng)的深度，并輸出至人機交互界面進行顯示和存儲；

6)人機交互界面通過比對步驟4)、5)獲得的xy位置上對應(yīng)的相位差和深度獲得深度-相位差曲線；

7)如果加工深度大于納米薄膜的厚度，深度-相位差曲線上會出現(xiàn)拐點，拐點處對應(yīng)的深度值為納米薄膜的厚度。

加工深度與其對應(yīng)相位差曲線的拐點或該曲線導(dǎo)數(shù)曲線的拐點處對應(yīng)的加工深度為納米薄膜的厚度的判斷，通過以下公式實現(xiàn)：

u＝hfvf+hsubvsub(1)

其中，df是納米薄膜的厚度，u是加工過程消耗的能量，hf和hsub分別是納米薄膜和基底的硬度，vf和vsub分別是納米薄膜和基底被加工的體積，a是一個超聲振動周期內(nèi)針尖移動的距離，v是針尖移動的速度，f和ω分別為超聲振動的頻率和角頻率，r是探針的針尖半徑，d是加工深度，ks和cs分別代表加工過程中樣品儲存能量和消耗能量的能力，二者可通過解公式(1)，(2)，(3)，(4)和(5)得到，是懸臂梁的相位值，c＝ω/(kc+ks-mcω²),d＝1/ks，kc和mc分別是探針的動態(tài)等效硬度和質(zhì)量。as是納米薄膜振動的幅值。

公式(3)、(4)說明不同的納米薄膜厚度df對應(yīng)著不同的加工體積vf，公式(1)說明加工過程消的耗能量u與被加工的材料硬度(hf和hsub)和材料被加工的體積(vf和vsub)有關(guān)，公式(5)說明加工過程消耗的能量u與樣品消耗能量的能力cs具有特定關(guān)系，從公式(6)可以看出，懸臂梁的相位值與樣品消耗能量的能力cs有特定關(guān)系。因此當納米薄膜的硬度和基底的硬度不同時，即在加工過程中材料硬度有跳變時，最終導(dǎo)致懸臂梁的相位曲線產(chǎn)生拐點，納米薄膜的厚度不同，其拐點處對應(yīng)的深度也不同。

基于超聲輔助afm的納米薄膜厚度檢測裝置由afm系統(tǒng)、超聲輔助系統(tǒng)和相位檢測系統(tǒng)構(gòu)成，其系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖1所示。

其中afm系統(tǒng)由afm控制器5、光電傳感器6、z向納米壓電陶瓷7、探針8和xy納米定位平臺11構(gòu)成，主要用于實現(xiàn)afm的探針運動控制、納米薄膜的運動控制、納米薄膜表面形貌成像、納米加工等功能；超聲輔助系統(tǒng)由超聲驅(qū)動器3和超聲振動器10構(gòu)成，用于對納米薄膜施加可控的超聲振動，實現(xiàn)超聲輔助加工的功能；相位檢測系統(tǒng)由鎖相放大器1、人機交互界面2構(gòu)成，主要用于納米薄膜厚度檢測功能。通過afm控制系統(tǒng)、超聲輔助系統(tǒng)和相位檢測系統(tǒng)的結(jié)合可實現(xiàn)納米薄膜厚度檢測。

本發(fā)明的加工原理及模型如圖2a-圖2b所示。圖2a是探針在加工時的原理示意圖?；?背面粘附著超聲振動器10。超聲驅(qū)動器3給超聲振動器10施加超聲驅(qū)動信號使其產(chǎn)生超聲振動，同時驅(qū)動信號也施加給鎖相放大器1的參考輸入端做為參考信號。超聲振動器10產(chǎn)生的超聲振動帶動基底9和納米薄膜4振動，探針6以一定的速度在納米薄膜4上進行加工，超聲振動通過針尖-樣品相互作用傳遞給探針8使其發(fā)生受迫振動。一束激光照在探針8針尖位置的背部并反射到光電傳感器6，將探針8的懸臂梁偏轉(zhuǎn)檢測出來，并輸出給鎖相放大器的輸入端。鎖相放大器1檢測并提取出參考信號與輸入信號的相位差，并將其輸出至人機交互界面2。人機交互界面2同時讀取afm控制器5的xy納米定位平臺的位置信號，將相位差和xy納米定位平臺的位置信號進行實時顯示、存儲和處理。加工完畢后，利用afm系統(tǒng)對加工區(qū)域進行afm形貌成像，獲得加工出來的納米結(jié)構(gòu)的xy納米定位平臺的位置信號和對應(yīng)位置的深度，并輸出至人機交互界面2。人機交互界面2將相同xy納米定位平臺的位置上的相位差和深度提取出來，得到深度-相位差曲線。通過判斷曲線上拐點以及拐點處對應(yīng)的深度值，從而實現(xiàn)納米薄膜的厚度檢測。

圖2a所示的加工原理可以等效為圖2b所示的動態(tài)模型。懸臂梁的受迫振動可以等效成參數(shù)為mc和kc的彈簧-質(zhì)點模型，超聲加工過程等效成參數(shù)為ks和cs超聲加工模型，兩個參數(shù)分別代表樣品的能量儲存和耗散特性。樣品在超聲振動力f(t)的作用下以ys＝assin(ωt)進行運動。將圖2b的振動看作一個受迫振動系統(tǒng)，那么可以建立振動系統(tǒng)的運動微分方程：

其中，yc為探針的運動方程，t為時間，as為納米薄膜振動的幅值，ω、ωn分別為超聲驅(qū)動的頻率和受迫振動系統(tǒng)的固有頻率，ξ為阻尼比。

通過待定系數(shù)法解方程(7)可得到懸臂梁振動的相位值為：

根據(jù)上面的分析可知，加工模型中的cs代表消耗的能量，而加工消耗的能量與加工深度和被加工樣品材料的機械特性有關(guān)，所以根據(jù)方程(8)可知，可以在加工過程中檢測相位值的變化來獲得實時的加工深度和樣品材料的機械特性。因此也可以用相位值做為反饋來控制加工的深度和狀態(tài)。

根據(jù)理論分析和建立的數(shù)學(xué)模型，可以進行仿真分析。仿真結(jié)果如圖3a-圖3b所示。納米薄膜的硬度為hf，基底的硬度為hsub，且基底的硬度設(shè)置為常用的硅基底。納米薄膜的硬度會根據(jù)材料的不同而發(fā)生變化，例如比較柔軟的聚合物到特別堅硬的石墨烯。將納米薄膜的硬度設(shè)置為0.001hsub至100hsub，代表了不同軟硬度的納米薄膜材料。圖3a是不同納米薄膜材料的深度-相位曲線，當納米薄膜材料較軟時(hf＝0.001hsub,0.01hsub),可以明顯看出曲線在交界面處因為材料特性的變化而產(chǎn)生的拐點。當納米薄膜材料的硬度與基底相同時(hf＝hsub),深度-相位曲線是一條光滑的曲線，沒有任何拐點。當納米薄膜硬度大于基底時(hf＝10hsub,100hsub)，深度-相位曲線的形狀與前三條發(fā)生了很大的不同，但是無法看出明顯的拐點。圖3b是圖3a曲線的導(dǎo)數(shù)，可以明顯看出在交界面出，除了納米薄膜與基底硬度相同的情況外(hf＝hsub)，其他曲線均有非常明顯的拐點，根據(jù)拐點可以判斷出交界面和納米薄膜的實際厚度。

根據(jù)所提出的方法，可以進行實驗的驗證。納米薄膜的材料為聚苯乙烯，其厚度為26納米。基底為硅。利用基于超聲輔助afm的納米薄膜厚度檢測方法得到了如圖4所示的深度-相位曲線。從實驗獲得的曲線中可以明顯看出拐點，在拐點處對應(yīng)的深度值為26納米，這一結(jié)果與實際的納米薄膜厚度相符。此外，在深度值小于26納米的前半段曲線的斜率明顯小于大于26納米的后半段曲線的斜率，這說明納米薄膜的硬度小于基底的硬度。而實際上聚苯乙烯的硬度小于硅的硬度，實驗結(jié)果與實際情況也十分符合。說明所提出的方法能夠定性分析納米薄膜和基底的機械特性。

基于超聲輔助afm的納米薄膜厚度檢測方法包括以下步驟：

1)超聲驅(qū)動器3驅(qū)動超聲振動器10產(chǎn)生超聲振動，并帶動基底9和納米薄膜4實現(xiàn)超聲振動；

2)通過控制z向納米壓電陶瓷7帶動探針8向納米薄膜4做直線運動，探針8與納米薄膜4接觸時開始加工，控制xy納米定位平臺11以設(shè)定方向做勻速運動，納米薄膜4的超聲振動傳遞給探針8，由光電傳感器6檢測后，發(fā)送給鎖相放大器1；

3)超聲驅(qū)動器3的超聲驅(qū)動信號輸入至鎖相放大器1的參考輸入端，鎖相放大器1將參考信號和輸入信號的相位差輸出至人機交互界2面進行實時顯示和存儲；

4)進行加工的同時，afm控制器5和鎖相放大器1同時將加工溝槽的xy位置信息和對應(yīng)的相位差同時輸入人機交互界面2進行顯示和存儲；

5)afm系統(tǒng)對納米薄膜4的加工區(qū)域的表面形貌進行成像，afm控制器5獲得被加工溝槽的xy位置信號和對應(yīng)的深度，輸入至人機交互界面2進行顯示和存儲；

6)人機交互界面2通過比對步驟4)、5)獲得的xy位置上對應(yīng)的相位差和深度獲得深度-相位差曲線；

7)如果加工深度大于納米薄膜的厚度，深度-相位差曲線上會出現(xiàn)拐點，拐點處對應(yīng)的深度值為納米薄膜4的厚度。