本發(fā)明涉及化學(xué)分析方法，更具體地說涉及一種吸光光度法測(cè)定合金中金屬鈮含量的方法。

背景技術(shù)：

記憶合金材料有nitinb、ti45nb等，為了保證材料的可逆相變性能，在材料中添加了高含量的鈮nb、鈦ti、鎳ni等元素，這是在其它常規(guī)材料中罕見的。這些元素在材料中含量的高低變化直接會(huì)影響材料的性能。因此，只有準(zhǔn)確掌握了每批材料中這些元素的準(zhǔn)確含量才能進(jìn)一步保證材料的物理性能和工藝性能。但是，目前國(guó)內(nèi)對(duì)于測(cè)定記憶合金nitinb、ti45nb等均無統(tǒng)一的、成熟的檢測(cè)技術(shù)，急需對(duì)檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行研究。

特別是對(duì)ti45nb記憶合金材料中含40.0%～50.0%高含量鈮的檢測(cè)技術(shù)，目前國(guó)內(nèi)外均未見到公開的可行標(biāo)準(zhǔn)。一般公開的檢測(cè)技術(shù)，都是針對(duì)鈮鐵、鉭礦石、鈮礦石、鋼鐵及合金等中鈮的檢測(cè)方法，其檢測(cè)方法的局限性為：1）現(xiàn)有的檢測(cè)方法通常檢測(cè)的鈮含量為常量，不能檢測(cè)含量高達(dá)40.0%～50.0%的鈮含量。如hb5220.34-2008“氯代磺酚c吸光光度法測(cè)定鈮含量”只能測(cè)定高溫合金中0.10%～3.00%的鈮含量；gb/t4698.22-1996“5-br-padap分光光度法測(cè)量鈮量”只能測(cè)定鈦及鈦合金中0.20%～3.00%的鈮含量；gb/t223.38-1985“離子交換分離-重量法測(cè)定鈮量”只能測(cè)定鋼鐵中1.00%～5.00%的鈮含量；如iso9441“par分光光度法測(cè)定鈮量”只能測(cè)定鋼鐵中含量為0.005%～1.3%的鈮含量；如γοcτ12361“par光度法測(cè)定鈮量”只能測(cè)定合金鋼和高合金鋼中含量為0.01%～8.00%的鈮含量。2）現(xiàn)有的檢測(cè)方法檢測(cè)的目標(biāo)材料的種類都只有鋼鐵、合金鋼、鈮礦石等，這些材料種類與ti45nb記憶合金材料成份有很大差別，不能直接使用。如hb5220.33-2008“高溫合金化學(xué)分析方法四苯砷氯鹽酸鹽重量法測(cè)定鈮含量”，測(cè)定范圍>1.00%，但因?yàn)槟繕?biāo)材料為高溫合金，高溫合金的化學(xué)成份與ti45nb這種二元合金成份差別很大，其檢測(cè)方法不能適用。

由于目前國(guó)內(nèi)現(xiàn)有技術(shù)的局限性制約了記憶合金材料的推廣運(yùn)用，由此可見研究出一種統(tǒng)一的、精度高、重復(fù)性好的檢測(cè)方法來準(zhǔn)確測(cè)定ti45nb記憶合金材料中含40.0%～50.0%高含量鈮，不光有利于新材料的研制更能保證材料在產(chǎn)品上的運(yùn)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種精度高、重復(fù)性好的測(cè)定ti45nb記憶合金材料中高含量鈮的化學(xué)分析檢測(cè)方法。

為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種測(cè)定鈦鈮合金中鈮含量的方法，步驟為：

s1配制ti45nb樣品溶液：稱取ti45nb樣品，溶解；

s2取ti45nb樣品溶液，用par溶液顯色，par為4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚或1-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚；

s3在分光光度計(jì)上的520nm~530nm波長(zhǎng)，測(cè)量顯色溶液的吸光度；

s4配制鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液：稱取純鈮樣品，溶解；

s5配制鈦底液：稱取純鈦樣品，溶解；

s6配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取5.00ml鈦底液于不同容量瓶中，再依次在容量瓶中分別加入0ml到5ml不同量的鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于建立曲線的鈮濃度從0.00%到0.25×10^-3%的一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)應(yīng)到合金樣品中的鈮濃度從0%到50%；

s7建立工作曲線：對(duì)s6的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按照同ti45nb樣品溶液一樣的方法進(jìn)行顯色，在分光光度計(jì)上分別測(cè)量該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，建立以濃度為橫坐標(biāo)、吸光度值為縱坐標(biāo)的工作曲線；

s8將ti45nb樣品溶解顯色后測(cè)得的吸光度值在s7建立的工作曲線上反查出相應(yīng)的濃度值，以此得出ti45nb記憶合金材料中的鈮含量。

所述s1配制ti45nb樣品溶液的方法為：

稱取0.09g~0.20g樣品,置于150ml聚四氟乙烯燒杯中

加入5ml~10ml濃硝酸，滴加1ml~2ml濃氫氟酸，低溫加熱至樣品溶解，稍冷，

加入20ml~25ml由1份純水和1份濃硫酸混合而成的硫酸溶液，低溫加熱至溶液體積約為20ml，

移入250ml燒杯中，加熱至冒第1次硫酸煙約3~4min，取下燒杯稍冷卻，再向燒杯中吹入少量水，加熱至冒第2次硫酸煙約2~3min,冷卻，用以趕盡f^-離子和no3^-離子，

加入20ml濃度250g/l酒石酸溶液，5ml濃度100g/l氟化銨溶液，煮沸2-3分鐘，

加入10ml飽和硼酸溶液繼續(xù)煮沸，冷卻至室溫，

將試液移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

所述s2中par顯色方法為：

準(zhǔn)確移取5.00ml溶解后的樣品溶液于200ml容量瓶中，加入焦硫酸鉀5g/l與酒石酸62.5g/l的混合液5.0ml，再加入8.0ml~12.0ml濃度250g/l酒石酸溶液，放置3min～5min，加入由1份純水和1份濃鹽酸混合而成鹽酸溶液10ml~15ml形成顯色酸度條件，加入4.0ml~6mledta濃度25g/l溶液，混勻后準(zhǔn)確加入10.00ml濃度2g/lpar溶液，用水稀釋至刻度，搖勻；置于60±5℃的熱水中50min~60min，取出，水冷至室溫，從溶液定容開始計(jì)算，三小時(shí)~五小時(shí)后進(jìn)行分光光度法測(cè)量。

所述s2中，配制par溶液方法為：稱取1.0gpar，置于250ml燒杯中，加入20ml純水、滴加10ml氫氧化鈉（100g/l）至溶解，用水稀釋至500ml，混勻。

分光度在在分光光度計(jì)上的520nm~530nm波長(zhǎng)處、用1cm~2cm比色皿測(cè)量吸光度值。

配制鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為0.10g/l）：稱取純鈮粉0.1000g置于瓷坩堝中，加入5.0g市售焦硫酸鉀固體，置于800℃的高溫爐中熔融10分鐘，熔塊以200ml酒石酸溶液（250g/l）浸出，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

建立鈦基體匹配工作曲線：即稱取不含鈮的鈦粉0.050g~0.055g,按照同ti45nb樣品相同的方法溶解制備鈦底液。分別移取5.00ml該鈦底液數(shù)份，分別置于數(shù)個(gè)200ml的容量瓶中，依次在該數(shù)個(gè)容量瓶中分別加入0.00ml~5.00ml的鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液[0.10mg/ml]，建立曲線的鈮濃度從0.00%到0.25×10^-3%的一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(對(duì)應(yīng)到合金樣品中的鈮濃度從0%到50%)。對(duì)該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按照同ti45nb樣品一樣的方法進(jìn)行顯色，在分光光度計(jì)上分別測(cè)量該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的單個(gè)吸光度值，建立濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的工作曲線。

將ti45nb樣品溶解顯色后測(cè)得的吸光度值在建立的工作曲線上反查出相應(yīng)的濃度值，以此測(cè)量ti45nb記憶合金材料中的鈮含量。

與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1.本發(fā)明所述的方法因?yàn)槌浞挚紤]了含量高達(dá)50%左右鈦的影響，采用“硝酸-氫氟酸-硫酸”溶解法，可以快速溶解ti45nb材料，試樣溶液澄清并且穩(wěn)定，而現(xiàn)有技術(shù)應(yīng)都是對(duì)鋼鐵等含鈮量和含鈦量都很低而含鎢、鉬、鋯、鉭等雜質(zhì)較多的合金進(jìn)行溶解，多是采用鹽酸-硝酸溶解，或是加入過氧化氫氧化，用苯砷酸沉淀鈮和鉭；或是在馬弗爐中高溫熔融，但是這些方法因沒有考慮鈦元素，用來溶解ti45nb材料，試樣或者溶解不完全，或者溶解時(shí)間長(zhǎng)，或者出現(xiàn)混濁，不能進(jìn)行后續(xù)的分析。

2.本發(fā)明所述的方法在建立工作曲線時(shí)，在鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鈦溶液，進(jìn)行鈦基體匹配工作曲線，消除了ti45nb材料中基體元素ti對(duì)nb的干擾，對(duì)于鈮的測(cè)試，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%，而現(xiàn)有技術(shù)都沒有考慮到含量高達(dá)50%左右的鈦元素的干擾問題和高含量鈮的測(cè)定需要，因此現(xiàn)有技術(shù)在建立曲線時(shí)或者是用高純鐵或者鋼樣作為基體，或者曲線覆蓋的鈮濃度最高只到8%左右。用現(xiàn)有技術(shù)建立的曲線無法進(jìn)行ti45nb材料中高含量鈮的測(cè)定。

3.本發(fā)明重點(diǎn)對(duì)酒石酸用量進(jìn)行了研究，認(rèn)為酒石酸主要用于絡(luò)合鈮元素并且參與鈮與par絡(luò)合顯色。現(xiàn)有技術(shù)γοcτ12361中也提到“在鹽酸介質(zhì)中鈮與par和酒石酸離子形成有色配合物，共存元素的影響用edta掩蔽消除”，但現(xiàn)有技術(shù)研究的樣品中鈮含量最高只到8%左右，因此加入酒石酸銨或酒石酸的量很少，一般只達(dá)到顯色液中1g/l~5g/l。而對(duì)于ti45nb材料來說，因?yàn)殁壍暮亢芨?，需加入足夠的酒石酸來絡(luò)合鈮，所以本發(fā)明對(duì)酒石酸的用量進(jìn)行了研究，表明除對(duì)樣品（0.09g~0.20g）溶解后需加入20ml酒石酸溶液(250g/l)外，在分取的進(jìn)行后續(xù)顯色的溶液中需再加入8.0ml~12.0ml酒石酸溶液(250g/l)，達(dá)到顯色液中酒石酸含量12.5g/l~17.5g/l，用以充分絡(luò)合鈮元素。本發(fā)明比現(xiàn)有技術(shù)在酒石酸的用量上增加數(shù)倍或數(shù)十倍，可以得到顯色穩(wěn)定、工作曲線令人滿意、數(shù)據(jù)重復(fù)性好的結(jié)果。

4.本發(fā)明重點(diǎn)還對(duì)edta用量進(jìn)行了研究，edta的作用是用以掩蔽絡(luò)合消除溶液中共存的鈦等其他離子的干擾?，F(xiàn)有技術(shù)γοcτ12361中也提到“共存元素的影響用edta掩蔽消除”，但現(xiàn)有技術(shù)主要針對(duì)鋼鐵的測(cè)定，主要考慮的是鋼鐵中的鎢、鉬、鋯、鉭等雜質(zhì)的消除，除加入苯砷酸或丹寧或甲基紫與雜質(zhì)的共沉淀外，加入的edta的量一般只有0.17g/l~0.3g/l。本發(fā)明針對(duì)的是ti45nb二元合金，合金中沒有鎢、鉬、鋯、鉭等雜質(zhì)，而鈦的含量很高，因此只用改變edta的用量就可以達(dá)到很好的掩蔽絡(luò)合消除鈦及其他共存元素的干擾的作用，本發(fā)明中的edta的最合適的加入量為0.5g/l~0.75g/l。

5.本發(fā)明還研究了顯色劑par的配制和用量?，F(xiàn)有技術(shù)中對(duì)par顯色劑的使用，有使用4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚鈉鹽的，有使用4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚或1-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚，配制的方法和用量都是針對(duì)低含量鈮的顯色的，在顯色液中的用量一般為0.02g/l~0.06g/l。而本發(fā)明研究認(rèn)為若使用par鈉鹽需用大量無水乙醇或高濃度的氫氧化鈉進(jìn)行溶解，對(duì)于ti45nb材料后續(xù)顯色測(cè)定鈮的溶液的穩(wěn)定性影響較大，應(yīng)減少氫氧化鈉的使用，因此本發(fā)明采用4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚或1-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚為顯色劑，并且應(yīng)增加顯色液中par的加入量以能與鈮和酒石酸離子充分形成有色配合物，本發(fā)明中的par的最合適加入量為0.1g/l。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2為本發(fā)明實(shí)施例2的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3為本發(fā)明實(shí)施例3的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

本發(fā)明實(shí)施例所采用的主要設(shè)備、試劑、溶液如下：

1.試驗(yàn)儀器：分光光度計(jì)。

2.試驗(yàn)試劑

2.1硝酸，ρ約1.42g/ml。

2.2硫酸，ρ約1.84g/ml。

2.3氫氟酸，ρ約1.15g/ml。

2.4鹽酸溶液，由1份純水和1份濃鹽酸混合而成。

2.5硫酸溶液，由1份純水和1份濃硫酸混合而成。

2.6酒石酸溶液：250g/l。

2.7氟化銨溶液：100g/l。

2.8硼酸：飽和溶液。

2.9edta溶液：25g/l。

2.10氫氧化鈉：100g/l。

2.11焦硫酸鉀：固體。

2.12par溶液，2g/l。

par稱為[4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚]或[1-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚]。稱取1.0gpar，置于250ml燒杯中，加入20ml水、滴加10ml氫氧化鈉（100g/l）至溶解，用水稀釋至500ml，混勻。

2.13鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.10mg/ml。

稱取純鈮粉0.1000g置于瓷坩堝中，加入5.0g焦硫酸鉀（固體），置于800℃的高溫爐中熔融10分鐘，熔塊以200ml酒石酸溶液（250g/l）浸出，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.14混合液

稱取5.0g焦硫酸鉀（固體）于瓷坩堝中，置于800℃的高溫爐中熔融10分鐘，熔塊以200ml酒石酸溶液（250g/l）浸出，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

實(shí)施例1

3樣品試料

稱取0.0998g樣品試料，精確至0.0001g。

4試液制備

4.1將試料（3)置于150ml聚四氟乙烯燒杯中，加入5ml硝酸(2.1)，滴加1ml氫氟酸（2.3）低溫加熱至試料溶解，稍冷，加入20ml硫酸(2.5)，低溫加熱至溶液體積約為20ml，取下，移入250ml燒杯中，加熱至冒硫酸煙，加熱至冒第1次硫酸煙約3~4min，取下燒杯稍冷卻，再向燒杯中吹入少量水，加熱至冒第2次硫酸煙約2~3min,冷卻，加入20ml酒石酸溶液(2.6)，5ml氟化銨溶液(2.7)，煮沸2~3分鐘，取下，加入10ml飽和硼酸溶液(2.8)繼續(xù)煮沸，冷卻至室溫，將試液移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.2顯色液：準(zhǔn)確移取5.00ml試液(4.1)于200ml容量瓶中，加入5.0ml混合液(2.14)，8.0ml酒石酸溶液（2.6)，放置3min～5min，加入10ml鹽酸(2.4)、4.0mledta溶液（2.9），混勻后準(zhǔn)確加入10.00mlpar溶液(2.12)，用水稀釋至刻度，搖勻。置于60±5℃的熱水中60min，取出，水冷至室溫，從溶液定容開始計(jì)算，三小時(shí)后開始測(cè)量。

4.3參比液：與工作曲線相同參比液。

5測(cè)量

將顯色液（4.2）移入1.0cm比色皿中，以參比液（4.3）為參比，于530nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，從工作曲線上查得鈮量。（實(shí)際測(cè)量中，使用722分光光度計(jì)得到的該樣品的吸光度值為0.388。）

6工作曲線的繪制

6.1稱取不含鈮的鈦粉0.050g按照4.1進(jìn)行。

6.2移取5.00ml溶液（6.1）數(shù)份，分別置于數(shù)個(gè)200ml的容量瓶中，依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.13)，加入不同體積混合液(2.14)使各點(diǎn)混合液用量與曲線最高點(diǎn)一致，加入8.0ml酒石酸溶液(2.6)，放置3min～5min，加入10ml鹽酸(2.4)、4.0mledta溶液（2.9），混勻后準(zhǔn)確加入10.00mlpar溶液(2.12)，用水稀釋至刻度，搖勻。置于60±5℃的熱水中60min，取出，水冷至室溫，從溶液定容開始計(jì)算，三小時(shí)后開始測(cè)量。按5步驟進(jìn)行操作。以不加鈮的溶液為參比液，測(cè)量吸光度。

6.3以每瓶溶液測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)y，相應(yīng)的溶液中的鈮含量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，見圖1，所得到的線性方程為y=0.0085x，r²為工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)。

7分析結(jié)果的計(jì)算

按公式（1）計(jì)算鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω，數(shù)值以%表示：

式中：

m1──自工作曲線上查得的鈮量，單位為毫克（mg）；

m──顯色液中所含試料的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

將該樣品測(cè)得的吸光度值在工作曲線（6.3）上查出鈮量m1，代入公式計(jì)算，最后得到該樣品中的鈮含量為45.74%。

實(shí)施例2

3樣品試料

稱取0.1998g樣品試料，精確至0.0001g。

4試液制備

4.1將試料（3)置于150ml聚四氟乙烯燒杯中，加入10ml硝酸(2.1)，滴加2ml氫氟酸（2.3）低溫加熱至試料溶解，稍冷，加入25ml硫酸(2.5)，低溫加熱至溶液體積約為20ml，取下，移入250ml燒杯中，加熱至冒硫酸煙，加熱至冒第1次硫酸煙約3~4min，取下燒杯稍冷卻，再向燒杯中吹入少量水，加熱至冒第2次硫酸煙約2~3min,冷卻，加入20ml酒石酸溶液(2.6)，5ml氟化銨溶液(2.7)，煮沸2~3分鐘，取下，加入10ml飽和硼酸溶液(2.8)繼續(xù)煮沸，冷卻至室溫，將試液移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.2顯色液：準(zhǔn)確移取5.00ml試液(4.1)于200ml容量瓶中，加入5.0ml混合液(2.14)，12.0ml酒石酸溶液（2.6)，放置3min～5min，加入15ml鹽酸(2.4)、6.0mledta溶液（2.9），混勻后準(zhǔn)確加入10.00mlpar溶液(2.12)，用水稀釋至刻度，搖勻。置于60±5℃的熱水中60min，取出，水冷至室溫，從溶液定容開始計(jì)算，五小時(shí)后開始測(cè)量。

4.3參比液：與工作曲線相同參比液。

5測(cè)量

將顯色液（4.2）移入2.0cm比色皿中，以參比液（4.3）為參比，于520nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，從工作曲線上查得鈮量。（實(shí)際測(cè)量中，使用722分光光度計(jì)得到的該樣品的吸光度值為0.118。）

6工作曲線的繪制

6.1稱取不含鈮的鈦粉0.055g按照4.1進(jìn)行。

6.2移取5.00ml溶液（6.1）數(shù)份，分別置于數(shù)個(gè)200ml的容量瓶中，依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.13)，加入不同體積混合液(2.14)使各點(diǎn)混合液用量與曲線最高點(diǎn)一致，加入12.0ml酒石酸溶液(2.6)，放置3min～5min，加入15ml鹽酸(2.4)、6.0mledta溶液（2.9），混勻后準(zhǔn)確加入10.00mlpar溶液(2.12)，用水稀釋至刻度，搖勻。置于60±5℃的熱水中60min，取出，水冷至室溫，從溶液定容開始計(jì)算，五小時(shí)后開始測(cè)量。按5步驟進(jìn)行操作。以不加鈮的溶液為參比液，測(cè)量吸光度。

6.3以每瓶溶液測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)y，相應(yīng)的溶液中的鈮含量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，見圖2，所得到的線性方程為y=0.0084x，r²為工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)。

7分析結(jié)果的計(jì)算

按公式（1）計(jì)算鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω，數(shù)值以%表示：

式中：

m1──自工作曲線上查得的鈮量，單位為毫克（mg）；

m──顯色液中所含試料的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

將該樣品測(cè)得的吸光度值在工作曲線（6.3）上查出鈮量m1，代入公式計(jì)算，最后得到該樣品中的鈮含量為7.03%。

實(shí)施例3

3樣品試料

稱取0.1502g樣品試料，精確至0.0001g。

4試液制備

4.1將試料（3)置于150ml聚四氟乙烯燒杯中，加入8ml硝酸(2.1)，滴加2ml氫氟酸（2.3）低溫加熱至試料溶解，稍冷，加入23ml硫酸(2.5)，低溫加熱至溶液體積約為20ml，取下，移入250ml燒杯中，加熱至冒硫酸煙，加熱至冒第1次硫酸煙約3~4min，取下燒杯稍冷卻，再向燒杯中吹入少量水，加熱至冒第2次硫酸煙約2~3min,冷卻，加入20ml酒石酸溶液(2.6)，5ml氟化銨溶液(2.7)，煮沸2~3分鐘，取下，加入10ml飽和硼酸溶液(2.8)繼續(xù)煮沸，冷卻至室溫，將試液移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.2顯色液：準(zhǔn)確移取5.00ml試液(4.1)于200ml容量瓶中，加入5.0ml混合液(2.14)，10.0ml酒石酸溶液（2.6)，放置3min～5min，加入12ml鹽酸(2.4)、5.0mledta溶液（2.9），混勻后準(zhǔn)確加入10.00mlpar溶液(2.12)，用水稀釋至刻度，搖勻。置于60±5℃的熱水中60min，取出，水冷至室溫，從溶液定容開始計(jì)算，五小時(shí)后開始測(cè)量。

4.3參比液：與工作曲線相同參比液。

5測(cè)量

將顯色液（4.2）移入2.0cm比色皿中，以參比液（4.3）為參比，于530nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，從工作曲線上查得鈮量。（實(shí)際測(cè)量中，使用722分光光度計(jì)得到的該樣品的吸光度值為0.645。）

6工作曲線的繪制

6.1稱取不含鈮的鈦粉0.052g按照4.1進(jìn)行。

6.2移取5.00ml溶液（6.1）數(shù)份，分別置于數(shù)個(gè)200ml的容量瓶中，依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.13)，加入不同體積混合液(2.14)使各點(diǎn)混合液用量與曲線最高點(diǎn)一致，加入10.0ml酒石酸溶液(2.6)，放置3min～5min，加入12ml鹽酸(2.4)、5.0mledta溶液（2.9），混勻后準(zhǔn)確加入10.00mlpar溶液(2.12)，用水稀釋至刻度，搖勻。置于60±5℃的熱水中60min，取出，水冷至室溫，從溶液定容開始計(jì)算，五小時(shí)后開始測(cè)量。按5步驟進(jìn)行操作。以不加鈮的溶液為參比液，測(cè)量吸光度。

6.3以每瓶溶液測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)y，相應(yīng)的溶液中的鈮含量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，見圖3，所得到的線性方程為y=0.0144x，r²為工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)。

7分析結(jié)果的計(jì)算

按公式（1）計(jì)算鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω，數(shù)值以%表示：

式中：

m1──自工作曲線上查得的鈮量，單位為毫克（mg）；

m──顯色液中所含試料的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

將該樣品測(cè)得的吸光度值在工作曲線（6.3）上查出鈮量m1，代入公式計(jì)算，最后得到該樣品中的鈮含量為30.26%。