本發(fā)明涉及電化學(xué)技術(shù)，尤其涉及一種金屬材料電化學(xué)測(cè)試原位衍射及成像實(shí)驗(yàn)方法。

背景技術(shù)：

金屬材料的腐蝕不僅會(huì)造成材料的浪費(fèi)，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成災(zāi)難性事故、環(huán)境污染及人員傷亡，所以腐蝕機(jī)制的研究、腐蝕破壞預(yù)測(cè)、腐蝕評(píng)估及壽命分析一直是眾多學(xué)者們關(guān)注的焦點(diǎn)。在各種腐蝕試驗(yàn)方法中，電化學(xué)測(cè)試是實(shí)驗(yàn)室加速試驗(yàn)方法中的一種，不但可以快速、準(zhǔn)確的研究材料的腐蝕速率，還能夠用于深入研究材料的腐蝕機(jī)理，因此廣泛應(yīng)用于金屬材料的腐蝕與防護(hù)領(lǐng)域。目前對(duì)金屬材料電化學(xué)腐蝕行為的研究多采用電極電位、極化曲線、線性極化電阻、交流阻抗譜等電化學(xué)測(cè)試技術(shù)，但由于金屬材料固有的不透明性，研究人員很難直接觀察到金屬材料內(nèi)部的動(dòng)態(tài)腐蝕以及物質(zhì)的實(shí)時(shí)轉(zhuǎn)變，無法將金屬材料樣品在測(cè)試中的動(dòng)力學(xué)過程、物質(zhì)轉(zhuǎn)變信息與電化學(xué)測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)合起來，從而限制了有關(guān)金屬材料腐蝕的研究發(fā)展。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于，針對(duì)上述現(xiàn)有金屬材料腐蝕檢測(cè)方法，不能直接觀察到金屬材料內(nèi)部的動(dòng)態(tài)腐蝕以及物質(zhì)的實(shí)時(shí)轉(zhuǎn)變，無法將金屬材料樣品在測(cè)試中的動(dòng)力學(xué)過程、物質(zhì)轉(zhuǎn)變信息與電化學(xué)測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)合起來的問題，提出一種金屬材料電化學(xué)測(cè)試原位衍射及成像實(shí)驗(yàn)方法，該方法能直接觀察到金屬材料腐蝕的啟動(dòng)及擴(kuò)展、腐蝕界面及腐蝕速率的動(dòng)態(tài)演變、腐蝕過程中不同腐蝕產(chǎn)物的生成及物質(zhì)的轉(zhuǎn)變等動(dòng)態(tài)信息。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種金屬材料電化學(xué)測(cè)試原位衍射及成像實(shí)驗(yàn)方法，包括以下步驟：

(1)、將待測(cè)金屬材料切割成厚度為50-500μm的矩形薄片樣品，采用砂紙打磨樣品，打磨一方面能實(shí)現(xiàn)金屬材料的減薄，另一方面能保證金屬材料表面質(zhì)量(光滑度)。為降低金屬材料對(duì)X射線的吸收，保證良好的成像襯度，縮短曝光時(shí)間，需根據(jù)所選金屬材料的不同，與同步輻射X射線的能量相匹配制備成一定厚度的金屬薄片樣品。例如，北京同步輻射光源4W1A成像線站X射線能量可選范圍為6-22keV，4B9A衍射線站X射線能量可選范圍為4-15keV；上海同步輻射光源BL13W1成像線站X射線能量可選范圍為8-72.5keV，BL14B1衍射線站X射線能量可選范圍為4-22keV。X射線能量若過高，光束穩(wěn)定性差，影響成像/衍射質(zhì)量；X射線能量若過低，則穿透力低，曝光時(shí)間長，不利于瞬時(shí)動(dòng)態(tài)信息的采集。綜合考慮，例如鋁合金樣品的同步輻射成像實(shí)驗(yàn)中，可選擇X射線能量為20keV，樣品厚度為300μm，例如銅合金樣品的同步輻射衍射實(shí)驗(yàn)中，可選擇X射線能量為18keV，樣品厚度為50μm。

(2)、在矩形薄片樣品兩側(cè)涂刷耐腐蝕漆；耐腐蝕漆能有效避免在后續(xù)樣品鑲嵌過程中樣品表面與環(huán)氧樹脂結(jié)合不緊密，導(dǎo)致電化學(xué)測(cè)試過程中電解質(zhì)溶液進(jìn)入矩形薄片樣品與環(huán)氧樹脂結(jié)合的縫隙中，使樣品發(fā)生縫隙腐蝕；

(3)、樹脂鑲嵌樣品的制備，將涂刷有耐腐蝕漆的矩形薄片樣品鑲嵌在環(huán)氧樹脂中，使矩形薄片樣品相對(duì)的兩個(gè)厚度所在面暴露在環(huán)氧樹脂外，其中一個(gè)厚度所在面為工作電極面；保證矩形薄片樣品位置居中，避免薄片試樣發(fā)生傾斜；

(4)、將樹脂鑲嵌樣品固定在電化學(xué)池側(cè)壁的檢測(cè)縫隙上，將工作電極面設(shè)置在檢測(cè)縫隙內(nèi)，環(huán)氧樹脂封堵在檢測(cè)縫隙上；保證固定牢靠以防止?jié)B漏電解液；將參比電極置入電化學(xué)池中，為了盡可能減小溶液電阻、消除歐姆壓降的影響，參比電極頂端靠近工作電極面，但不與工作電極面接觸；Pt對(duì)電極固定在電化學(xué)池遠(yuǎn)離檢測(cè)縫隙的側(cè)壁上；將電解液倒入電化學(xué)池中，使工作電極面、參比電極和Pt對(duì)電極浸泡在電解液中；

(5)、將固定有樹脂鑲嵌樣品的電化學(xué)池放置在同步輻射X射線衍射/成像工作平臺(tái)上，調(diào)整電化學(xué)池的位置，使X射線光斑位于工作電極面與電解質(zhì)溶液接觸界面處，盡可能避免光斑照射參比電極；所述工作電極面、參比電極和Pt對(duì)電極與電化學(xué)測(cè)試工作站電聯(lián)；接線過程中需保證連接線位于X射線光路外，不可遮擋X射線光斑；

(6)、開啟同步輻射X射線光閘，調(diào)整X射線能量和曝光時(shí)間，開啟電化學(xué)測(cè)試工作站對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，當(dāng)電化學(xué)池放置在同步輻射X射線衍射工作平臺(tái)上時(shí)，探測(cè)器為二維陣列探測(cè)器，采集的是矩形薄片樣品電化學(xué)腐蝕同步輻射衍射數(shù)據(jù)；當(dāng)電化學(xué)池放置在同步輻射X射線成像工作平臺(tái)上時(shí)，探測(cè)器為CCD相機(jī)，采集的是矩形薄片樣品電化學(xué)腐蝕同步輻射成像數(shù)據(jù)。

進(jìn)一步地，步驟(1)采用酒精溶液超聲清洗矩形薄片樣品，以保證矩形薄片樣品表面清潔。

進(jìn)一步地，所述矩形薄片樣品長度及寬度尺寸小于20mm×20mm。由于X射線光斑大小有限，光斑尺寸最大約10mm×10mm，實(shí)驗(yàn)時(shí)為采集樣品微區(qū)變化信息，常采用高分辨率即尺寸更小的光斑，因此樣品尺寸太大無意義，并且由于樣品臺(tái)空間有限，電解池尺寸需盡可能小，樣品尺寸因此也受到限制。

進(jìn)一步地，所述耐腐蝕漆為絕緣漆，所述耐腐蝕漆厚度為30-70μm。

進(jìn)一步地，所述矩形薄片樣品兩側(cè)的環(huán)氧樹脂對(duì)稱，且厚度均勻。

進(jìn)一步地，將步驟(3)樹脂鑲嵌樣品的工作電極面磨制后拋光，并用酒精清潔。制備薄片樣品時(shí)打磨的是與厚度垂直的長-寬面，厚度所在面不能打磨，并且在鑲嵌過程中樹脂會(huì)覆蓋工作電極面以及與其對(duì)應(yīng)的另一厚度所在面，因此需將這兩個(gè)面打磨至暴露在樹脂外，由于樣品表面質(zhì)量對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)影響較大，工作電極面需打磨并拋光。

進(jìn)一步地，根據(jù)金屬材料的不同，調(diào)整X射線能量為15-25keV，設(shè)置曝光時(shí)間0.5-30s。根據(jù)測(cè)試金屬材料種類、厚度、實(shí)驗(yàn)類型(成像實(shí)驗(yàn)或衍射實(shí)驗(yàn))選擇合適的X射線能量及曝光時(shí)間。

進(jìn)一步地，步驟(5)中在電化學(xué)池入射X射線一側(cè)采用鉛板遮擋參比電極，以保證參比電極避免因輻照而影響其穩(wěn)定性，從而影響測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

本發(fā)明一種金屬材料電化學(xué)測(cè)試原位衍射及成像實(shí)驗(yàn)方法，步驟簡單、科學(xué)，是一種既可用于同步輻射X射線衍射，也可用于同步輻射X射線成像的電化學(xué)測(cè)試實(shí)驗(yàn)方法。具體地，本發(fā)明所述方法與現(xiàn)有技術(shù)相比較具有以下優(yōu)點(diǎn)：

與實(shí)驗(yàn)室X射線光源相比，本發(fā)明采用的同步輻射光源高亮度、高通量、高準(zhǔn)直的特性使其具有高的空間及時(shí)間分辨優(yōu)勢(shì)，從而可用于原位研究金屬材料在熔化、凝固過程中的動(dòng)力學(xué)變化過程，也為動(dòng)態(tài)觀察金屬材料的電化學(xué)腐蝕過程提供了有效手段。將同步輻射X射線衍射技術(shù)應(yīng)用在金屬材料的電化學(xué)測(cè)試過程中，可以得到電化學(xué)測(cè)試過程中反應(yīng)產(chǎn)物類型(晶體結(jié)構(gòu)、晶格參數(shù))、不同物質(zhì)的含量、內(nèi)應(yīng)力等隨時(shí)間的動(dòng)態(tài)變化信息；將同步輻射X射線成像技術(shù)應(yīng)用到金屬材料的電化學(xué)測(cè)試過程中，為金屬樣品在測(cè)試過程中內(nèi)部腐蝕界面的直接觀察提供了可能性，結(jié)合樣品腐蝕過程中測(cè)得的成像數(shù)據(jù)，可以求得局部腐蝕速度、局部腐蝕電流等腐蝕動(dòng)力學(xué)參數(shù)隨時(shí)間的變化規(guī)律。

采用同步輻射X射線衍射/成像研究金屬材料在電化學(xué)測(cè)試過程中的腐蝕行為，能直接觀察到腐蝕的啟動(dòng)及擴(kuò)展、腐蝕界面及腐蝕速率的動(dòng)態(tài)演變、腐蝕過程中不同腐蝕產(chǎn)物的生成及物質(zhì)的轉(zhuǎn)變等動(dòng)態(tài)信息，將其與測(cè)得的極化曲線數(shù)據(jù)等結(jié)合起來分析，對(duì)進(jìn)一步理解金屬材料在不同介質(zhì)下的腐蝕機(jī)理，從而進(jìn)行腐蝕防護(hù)研究具有重要意義。但是目前尚未見到可專門用于同步輻射X射線衍射/成像的電化學(xué)測(cè)試實(shí)驗(yàn)方法的報(bào)導(dǎo)。

附圖說明

圖1為樹脂鑲嵌樣品示意圖；

圖2為固定有樹脂鑲嵌樣品的電化學(xué)池；

圖3為將固定有樹脂鑲嵌樣品的電化學(xué)池放置在同步輻射X射線衍射/成像工作平臺(tái)上的示意圖；

圖4為采用本發(fā)明方法在北京同步輻射光源4W1A成像線站測(cè)得的鋁合金開路電位曲線圖；

圖5為采用本發(fā)明方法在北京同步輻射光源4W1A成像線站測(cè)得的鋁合金動(dòng)電位極化曲線圖；

圖6為采用本發(fā)明方法在北京同步輻射光源4W1A成像線站觀察到的鋁合金在動(dòng)電位極化過程中腐蝕界面隨時(shí)間的演變圖，其中(a)、(b)、(c)、(d)、(e)分別為1453s、2151s、2849s、3547s、4245s的腐蝕界面示意圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明：

實(shí)施例1

本實(shí)施例公開一種金屬材料電化學(xué)測(cè)試原位成像實(shí)驗(yàn)方法，以鋁合金為例，包括以下步驟：

(1)超薄樣品制備：采用線切割將待測(cè)鋁合金切割成1mm厚的薄片，然后用水磨砂紙打磨樣品的正反兩面。為保證同步輻射成像質(zhì)量，最后一道磨制工序采用1000目的砂紙，最終制備的超薄樣品厚度為300μm，將鋁合金超薄樣品裁剪成寬度與長度為8mm×10mm的矩形，用酒精溶液超聲清洗樣品以保證表面清潔。

(2)超薄樣品表面涂漆：為避免在電化學(xué)測(cè)試過程中發(fā)生縫隙腐蝕，在制備好的超薄樣品表面涂刷一層耐腐蝕漆，應(yīng)保證樣品表面漆層厚度均勻(厚度為50μm)。

(3)環(huán)氧樹脂鑲嵌樣品：待樣品表面的耐腐蝕漆自然干燥后，將涂刷有耐腐蝕漆的矩形薄片樣品3鑲嵌在環(huán)氧樹脂4中，如圖1所示。

(4)打磨環(huán)氧樹脂鑲嵌樣品：采用水磨砂紙將制備好的環(huán)氧樹脂鑲嵌樣品打磨成長方體狀，其尺寸為10mm×10mm×5mm，尤其要保證各面之間的平行度及垂直度。使矩形薄片樣品相對(duì)的兩個(gè)厚度所在面暴露在環(huán)氧樹脂外，矩形薄片樣品的其他面密封在環(huán)氧樹脂內(nèi)部。其中暴露在環(huán)氧樹脂外的一個(gè)厚度所在面為工作電極面，實(shí)驗(yàn)過程中與電解質(zhì)溶液接觸；另一個(gè)厚度所在面為連接面，實(shí)驗(yàn)過程中通過導(dǎo)線與電化學(xué)工作站連接；矩形薄片樣品兩側(cè)的環(huán)氧樹脂對(duì)稱，且厚度均勻，以保證矩形薄片樣品位置居中，避免薄片試樣發(fā)生傾斜；所述樹脂鑲嵌樣品結(jié)構(gòu)如圖1所示。X射線入射方向垂直于矩形薄片樣品長寬面，即樣品厚度方向?yàn)閄射線穿透方向。工作電極面經(jīng)磨制工序后拋光，并用酒精清潔。

(5)樣品的裝夾及電化學(xué)測(cè)試實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備：將制備好樹脂鑲嵌樣品按圖2所示，通過固定支架5、緊固螺栓1及頂板2固定在電化學(xué)池側(cè)壁上。具體地，將工作電極面設(shè)置在電化學(xué)池側(cè)壁上的檢測(cè)縫隙內(nèi)，環(huán)氧樹脂封堵在檢測(cè)縫隙上；保證固定牢靠以防止?jié)B漏電解液；將參比電極6置入電化學(xué)池8中，為減小溶液電阻，降低歐姆電壓降的影響，參比電極6頂端盡可能靠近工作電極面，但不與工作電極面接觸；Pt對(duì)電極9位于電化學(xué)池遠(yuǎn)離檢測(cè)縫隙的另一側(cè)壁上；將制備好的3.5wt.％NaCl電解質(zhì)溶液7倒入電化學(xué)池中，使工作電極面、參比電極6和Pt對(duì)電極9浸泡在電解液中；

(6)安裝電化學(xué)測(cè)試裝置：如圖3所示，將裝夾好鋁合金樣品的電化學(xué)池放置在同步輻射X射線成像工作平臺(tái)上，調(diào)整電化學(xué)測(cè)試裝置的位置，使X射線光斑位于樣品與電解質(zhì)溶液接觸界面處，但參比電極不在光斑內(nèi)；將工作電極、參比電極和Pt對(duì)電極與電化學(xué)測(cè)試工作站電聯(lián)，接線過程中需保證連接線位于X射線光路外，不可遮射線光斑；在電化學(xué)池入射光線一側(cè)采用鉛板遮擋參比電極，以保證參比電極避免因輻照而影響其穩(wěn)定性，從而影響測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

(7)電化學(xué)測(cè)試成像實(shí)驗(yàn)：打開同步輻射X射線光閘，將X射線能量調(diào)整為20keV，設(shè)置曝光時(shí)間為2s，開啟電化學(xué)測(cè)試工作站，首先測(cè)試樣品的開路電位，測(cè)試數(shù)據(jù)見圖4，待電位穩(wěn)定后，測(cè)試樣品的動(dòng)電位極化曲線的同時(shí)CCD相機(jī)開始采集圖像，掃描速度為0.5mV/s，通過同步輻射X射線成像系統(tǒng)實(shí)時(shí)、原位觀察樣品在動(dòng)電位極化過程中腐蝕的啟動(dòng)、發(fā)展及腐蝕界面的動(dòng)態(tài)變化，測(cè)得的動(dòng)電位極化曲線見圖5；圖6為通過X射線成像系統(tǒng)采集的樣品在動(dòng)電位極化過程中的腐蝕界面演變圖照片；結(jié)合圖5與圖6可以分析鋁合金樣品在動(dòng)電位極化過程中各階段的局部腐蝕速度等動(dòng)力學(xué)信息。

(8)結(jié)束實(shí)驗(yàn)：電化學(xué)測(cè)試實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉電化學(xué)工作站，關(guān)閉同步輻射X射線光閘，完成實(shí)驗(yàn)。

本實(shí)施例公開了一種可同時(shí)用于同步輻射X射線衍射和同步輻射X射線成像研究金屬材料電化學(xué)測(cè)試過程的實(shí)驗(yàn)方法。采用本發(fā)明中的實(shí)驗(yàn)方法，可實(shí)現(xiàn)原位動(dòng)態(tài)觀察金屬材料在電化學(xué)測(cè)試過程中物質(zhì)的轉(zhuǎn)變及腐蝕產(chǎn)物的生成、腐蝕的啟動(dòng)及擴(kuò)展、腐蝕界面的形貌及推進(jìn)、腐蝕速率隨時(shí)間的變化，結(jié)合實(shí)驗(yàn)過程中測(cè)得的電化學(xué)數(shù)據(jù)，為分析金屬材料在腐蝕過程中的活性溶解、鈍化、鈍化膜擊破等現(xiàn)象提供更直觀可靠的實(shí)驗(yàn)依據(jù)，便于進(jìn)一步理解金屬材料在不同介質(zhì)中的腐蝕機(jī)理，驗(yàn)證和完善現(xiàn)有模型，預(yù)測(cè)腐蝕破壞程度從而進(jìn)行腐蝕評(píng)估與壽命分析。

實(shí)施例2

本實(shí)施例公開一種金屬材料電化學(xué)測(cè)試原位衍射實(shí)驗(yàn)方法，以銅合金為例，包括以下步驟：

(1)超薄樣品制備：將待測(cè)銅合金試樣加工成尺寸為10mm×8mm×1mm的薄片，然后用水磨砂紙打磨樣品的正反兩面。最后一道磨制工序采用1000目的砂紙，最終制備的超薄樣品厚度為50μm，用酒精溶液超聲清洗樣品以保證表面清潔。

(2)超薄樣品表面涂漆：為避免在電化學(xué)測(cè)試過程中發(fā)生縫隙腐蝕，在制備好的超薄樣品表面涂刷一層耐腐蝕漆，注意保證樣品表面漆層厚度均勻(厚度約為50μm)。

(3)環(huán)氧樹脂鑲嵌樣品：待樣品表面的耐腐蝕漆自然干燥后，采用環(huán)氧樹脂鑲嵌薄片試樣。鑲樣過程中，保證薄片試樣位置居中，避免薄片試樣發(fā)生傾斜。

(4)打磨樹脂鑲嵌樣品：采用水磨砂紙將制備好的樹脂鑲嵌樣品打磨成長方體狀，其尺寸為10mm×10mm×5mm，尤其要保證各面之間的平行度及垂直度。使矩形薄片樣品相對(duì)的兩個(gè)厚度所在面暴露在環(huán)氧樹脂外，矩形薄片樣品的其他面密封在環(huán)氧樹脂內(nèi)部。其中暴露在環(huán)氧樹脂外的一個(gè)厚度所在面為工作電極面，實(shí)驗(yàn)過程中與電解質(zhì)溶液接觸；另一個(gè)厚度所在面為連接面，實(shí)驗(yàn)過程中通過導(dǎo)線與電化學(xué)工作站連接；矩形薄片樣品兩側(cè)的環(huán)氧樹脂對(duì)稱，且厚度均勻，以保證矩形薄片樣品位置居中，避免薄片試樣發(fā)生傾斜；所述樹脂鑲嵌樣品結(jié)構(gòu)如圖1所示。X射線入射方向垂直于矩形薄片樣品長寬面，即樣品厚度方向?yàn)閄射線穿透方向。工作電極面經(jīng)磨制工序后拋光，并用酒精清潔。

(5)樣品的裝夾及電化學(xué)測(cè)試實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備：將制備好的環(huán)氧樹脂鑲嵌樣品按圖2所示，通過固定支架5、緊固螺栓1及頂板2固定在電化學(xué)池側(cè)壁上。具體地，將工作電極面設(shè)置在檢測(cè)縫隙內(nèi)，環(huán)氧樹脂封堵在檢測(cè)縫隙上；保證固定牢靠以防止?jié)B漏電解液；將參比電極6置入電化學(xué)池8中，注意參比電極頂端盡可能靠近樣品表面，但避免直接接觸；將制備好的3.5wt.％NaCl電解質(zhì)溶液7倒入電化學(xué)池中，使工作電極面、參比電極6和Pt對(duì)電極9浸泡在電解液中。

(6)安裝電化學(xué)測(cè)試裝置：如圖3所示，將裝夾好樣品的電化學(xué)池放置在同步輻射X射線衍射工作平臺(tái)上，調(diào)整電化學(xué)測(cè)試裝置的位置，使X射線光斑位于樣品與電解質(zhì)溶液接觸界面處，但避免X射線光斑照射在參比電極上；連接工作電極(樣品)、參比電極、Pt對(duì)電極與電化學(xué)工作站，接線過程中需保證連接線位于X射線光路外，不可遮擋射線光斑；在電化學(xué)池入射光線一側(cè)采用鉛板遮擋參比電極，用以保證參比電極避免因輻照而影響其穩(wěn)定性。

(7)電化學(xué)測(cè)試衍射實(shí)驗(yàn)：打開同步輻射X射線光閘，將X射線能量調(diào)整為18keV，設(shè)置曝光時(shí)間為30s，開啟電化學(xué)測(cè)試工作站，首先測(cè)試樣品的開路電位，待電位穩(wěn)定后，測(cè)試樣品的動(dòng)電位極化曲線的同時(shí)開始采集衍射數(shù)據(jù)，通過二維陣列探測(cè)器實(shí)時(shí)、原位采集樣品在動(dòng)電位極化過程中腐蝕產(chǎn)物的生成及轉(zhuǎn)變等動(dòng)態(tài)信息。

(8)結(jié)束實(shí)驗(yàn)：電化學(xué)測(cè)試實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉電化學(xué)工作站，關(guān)閉同步輻射X射線光閘，完成實(shí)驗(yàn)。

實(shí)施例3

本實(shí)施例公開了一種金屬材料電化學(xué)測(cè)試原位衍射及成像實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)、將待測(cè)金屬材料加工成厚度約為1mm的薄片，然后采用水磨砂紙逐級(jí)打磨樣品，磨至厚度為50-500μm的矩形薄片樣品，要求樣品厚度均勻，并且為保證同步輻射成像質(zhì)量，最后一道磨制工序中砂紙型號(hào)不低于1000目。采用酒精溶液超聲清洗矩形薄片樣品，以保證矩形薄片樣品表面清潔。所述矩形薄片樣品長度及寬度尺寸小于20mm×20mm。由于X射線光斑大小有限，光斑尺寸最大約10mm×10mm，實(shí)驗(yàn)時(shí)為采集樣品微區(qū)變化信息，常采用高分辨率即尺寸更小的光斑，因此樣品尺寸太大無意義，并且由于樣品臺(tái)空間有限，電解池尺寸需盡可能小，樣品尺寸因此也受到限制。為降低金屬材料對(duì)X射線的吸收，保證良好的成像襯度，縮短曝光時(shí)間，需根據(jù)所選金屬材料的不同，與同步輻射X射線的能量相匹配制備成一定厚度的金屬薄片樣品。例如，北京同步輻射光源4W1A成像線站X射線能量可選范圍為6-22keV，4B9A衍射線站X射線能量可選范圍為4-15keV；上海同步輻射光源BL13W1成像線站X射線能量可選范圍為8-72.5keV，BL14B1衍射線站X射線能量可選范圍為4-22keV。X射線能量若過高，光束穩(wěn)定性差，影響成像/衍射質(zhì)量；X射線能量若過低，則穿透力低，曝光時(shí)間長，不利于瞬時(shí)動(dòng)態(tài)信息的采集。綜合考慮，例如鋁合金樣品的同步輻射成像實(shí)驗(yàn)中，可選擇X射線能量為20keV，樣品厚度為300μm，例如銅合金樣品的同步輻射衍射實(shí)驗(yàn)中，可選擇X射線能量為18keV，樣品厚度為50μm。

(2)、在矩形薄片樣品兩側(cè)涂刷耐腐蝕漆，所述耐腐蝕漆為絕緣漆，所述耐腐蝕漆厚度為30-70μm；耐腐蝕漆能有效避免在后續(xù)樣品鑲嵌過程中樣品表面與環(huán)氧樹脂結(jié)合不緊密，導(dǎo)致電化學(xué)測(cè)試過程中電解質(zhì)溶液進(jìn)入矩形薄片樣品與環(huán)氧樹脂結(jié)合的縫隙中，使樣品發(fā)生縫隙腐蝕；

(3)、樹脂鑲嵌樣品的制備，將涂刷有耐腐蝕漆的矩形薄片樣品鑲嵌在環(huán)氧樹脂中，使矩形薄片樣品相對(duì)的兩個(gè)厚度所在面暴露在環(huán)氧樹脂外，其中一個(gè)厚度所在面為工作電極面；以保證矩形薄片樣品位置居中，避免薄片試樣發(fā)生傾斜；所述矩形薄片樣品兩側(cè)的環(huán)氧樹脂對(duì)稱，且厚度均勻。將樹脂鑲嵌樣品的工作電極面磨制后拋光，并用酒精清潔。制備薄片樣品時(shí)打磨的是與厚度垂直的長-寬面，厚度所在面不能打磨，并且在鑲嵌過程中樹脂會(huì)覆蓋工作電極面以及與其對(duì)應(yīng)的另一厚度所在面，因此需將這兩個(gè)面打磨至暴露在樹脂外，由于樣品表面質(zhì)量對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)影響較大，工作電極面需打磨并拋光。

(4)、將樹脂鑲嵌樣品固定在電化學(xué)池側(cè)壁的檢測(cè)縫隙上，使工作電極面設(shè)置在檢測(cè)縫隙內(nèi)，環(huán)氧樹脂封堵在檢測(cè)縫隙上；保證固定牢靠以防止?jié)B漏電解液；將參比電極置入電化學(xué)池中，為了盡可能減小溶液電阻、消除歐姆壓降的影響，參比電極頂端靠近工作電極面，但不與工作電極面接觸；Pt對(duì)電極固定在電化學(xué)池遠(yuǎn)離檢測(cè)縫隙的側(cè)壁上；將電解液倒入電化學(xué)池中，使工作電極面、參比電極和Pt對(duì)電極浸泡在電解液中；

(5)、將固定有樹脂鑲嵌樣品的電化學(xué)池放置在同步輻射X射線衍射/成像工作平臺(tái)上，調(diào)整電化學(xué)池的位置，使X射線光斑位于工作電極面與電解質(zhì)溶液接觸界面處，盡可能避免光斑照射參比電極；所述工作電極面、參比電極和Pt對(duì)電極與電化學(xué)測(cè)試工作站電聯(lián)；接線過程中需保證連接線位于X射線光路外，不可遮擋X射線光斑；在電化學(xué)池入射X射線一側(cè)采用鉛板遮擋參比電極，以保證參比電極避免因輻照而影響其穩(wěn)定性，從而影響測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

(6)、開啟同步輻射X射線光閘，調(diào)整X射線能量和曝光時(shí)間，開啟電化學(xué)測(cè)試工作站對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，同時(shí)探測(cè)器開始采集數(shù)據(jù)；當(dāng)探測(cè)器為二維陣列探測(cè)器時(shí)，采集的是矩形薄片樣品電化學(xué)腐蝕同步輻射衍射數(shù)據(jù)；當(dāng)探測(cè)器采用CCD相機(jī)時(shí)，采集的是矩形薄片樣品電化學(xué)腐蝕同步輻射成像數(shù)據(jù)。

最后應(yīng)說明的是：以上各實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述各實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。