本發(fā)明涉及放射性檢測(cè)
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種可有效解決樣品燃燒產(chǎn)生明火、石英管爆裂、樣品燃燒不充分等缺陷的有機(jī)氚碳樣品的制取裝置及其氧化燃燒方法。
背景技術(shù)：
：在核燃料后處理加工過(guò)程中，剪切和燃料解散階段會(huì)釋放出碳-14和氚。這些核素很容易被農(nóng)作物吸收，所以需要監(jiān)測(cè)環(huán)境材料中以及運(yùn)往存儲(chǔ)的退役材料或低放廢料的這些核素?，F(xiàn)有技術(shù)，有機(jī)氚的氧化燃燒和生成水的捕集方面仍存在一些問(wèn)題，如生物樣品產(chǎn)生明火燃燒、氧化燃燒過(guò)程中石英管易爆裂、樣品氧化不完全、未完全燃燒產(chǎn)物積至氧化燃燒管進(jìn)氣端管壁、樣品處理效率低等。因此，有必要提供一種有效的有機(jī)氚碳燃燒裝置，從而解決樣品燃燒產(chǎn)生明火、石英管爆裂、樣品燃燒不充分的缺陷。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種有機(jī)氚碳樣品的制取裝置及其氧化燃燒方法，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，有效防止了樣品處理過(guò)程中燃燒產(chǎn)生明火、石英管爆裂、樣品燃燒不充分等問(wèn)題，生成水顏色清澈，且樣品處理量大，大幅提升了可燃物氚、碳-14的樣品吸收率，滿足了現(xiàn)代工業(yè)的樣品測(cè)量需求。為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明采用的具體技術(shù)方案是：一種有機(jī)氚碳樣品的制取裝置，其包括用于可燃物樣品進(jìn)行氧化反應(yīng)的反應(yīng)工作管、用于對(duì)反應(yīng)工作管加熱的氧化燃燒爐、用于對(duì)可燃物氧化反應(yīng)所產(chǎn)生氣體進(jìn)行回收取樣的吸收裝置；所述反應(yīng)工作管包括管體、設(shè)于管體一端的第一入氣孔、均設(shè)于管體另一端的第二入氣孔和出氣孔；所述氧化燃燒爐內(nèi)部設(shè)有加溫區(qū)，所述加溫區(qū)內(nèi)豎直設(shè)有保溫材料板，所述保溫材料板將所述加溫區(qū)分割為催化反應(yīng)區(qū)、樣品堆放區(qū)、樣品回收區(qū)，所述樣品堆放區(qū)位于所述樣品回收區(qū)與催化反應(yīng)區(qū)之間，所述催化反應(yīng)區(qū)、樣品堆放區(qū)、樣品回收區(qū)下部分別設(shè)有第一溫控器、第二溫控器、第三溫控器，所述第一溫控器、第二溫控器、第三溫控器分別通過(guò)設(shè)于其上的電熱絲控制所述催化反應(yīng)區(qū)、樣品堆放區(qū)、樣品回收區(qū)的區(qū)間溫度；所述反應(yīng)工作管水平設(shè)于氧化燃燒爐內(nèi)，所述管體穿過(guò)所述催化反應(yīng)區(qū)、樣品堆放區(qū)和樣品回收區(qū)，所述管體設(shè)有第一入氣孔的一端位于樣品回收區(qū)一側(cè)，所述出氣孔與吸收裝置相連；所述吸收裝置包括收集瓶和低溫冷阱，所述收集瓶為多個(gè)且多個(gè)收集瓶并連設(shè)于低溫冷阱內(nèi)，所述出氣孔與收集瓶相連。優(yōu)選的方案，所述收集瓶為直徑不小于15毫米的大口徑收集瓶。進(jìn)一步優(yōu)選的方案，所述反應(yīng)工作管為石英管，且所述反應(yīng)工作管的管徑≥40毫米。更進(jìn)一步優(yōu)選的方案，所述低溫冷阱包括中空的殼體、設(shè)于殼體內(nèi)的冷卻液導(dǎo)管和設(shè)于殼體一側(cè)的循環(huán)水箱，所述殼體上設(shè)有多個(gè)呈井型結(jié)構(gòu)的內(nèi)襯槽，多個(gè)收集瓶分別設(shè)于各內(nèi)襯槽中，所述冷卻液導(dǎo)管位于殼體內(nèi)且環(huán)繞于內(nèi)襯槽的外部，所述冷卻液導(dǎo)管的兩端分別連接有冷卻液導(dǎo)入管和冷卻液導(dǎo)出管，所述冷卻液導(dǎo)入管、冷卻液導(dǎo)出管穿出殼體表面且分別與循環(huán)水箱相連。所述循環(huán)水箱內(nèi)設(shè)有冷卻液，冷卻液由循環(huán)水箱驅(qū)動(dòng)，從循環(huán)水箱中經(jīng)冷卻液導(dǎo)入管流入冷卻液導(dǎo)管中，并由冷卻液導(dǎo)管和冷卻液導(dǎo)出管循環(huán)回流至循環(huán)水箱內(nèi)。再進(jìn)一步優(yōu)選的方案，所述催化反應(yīng)區(qū)內(nèi)設(shè)有催化劑，所述樣品堆放區(qū)內(nèi)設(shè)有可燃物樣品。本發(fā)明還提供了一種有機(jī)氚碳的氧化燃燒方法，其包括以下步驟：s1、制備催化劑：將螺旋狀銅絲放于催化反應(yīng)區(qū)中間，設(shè)置催化反應(yīng)區(qū)、樣品回收區(qū)的溫度升至750℃，并保持一段時(shí)間，使銅絲能充分氧化為氧化銅，同時(shí)，分別從反應(yīng)工作管兩端的第一入氣孔和第二入氣孔通氣進(jìn)行沖洗，使第一入氣孔氧氣量為0.2l/min、氮?dú)饬繛榱?，第二入氣孔氧氣量?.1l/min；s2、分別對(duì)催化反應(yīng)區(qū)和樣品回收區(qū)進(jìn)行加熱至設(shè)定的加熱溫度，加熱的同時(shí)，分別從反應(yīng)工作管兩端的第一入氣孔和第二入氣孔通氣進(jìn)行沖洗，使第一入氣孔氧氣量為0.05l/min、氮?dú)饬繛?.15l/min，第二入氣孔氧氣量為0.1l/min；s3、當(dāng)催化反應(yīng)區(qū)到達(dá)目標(biāo)溫度后，加熱樣品回收區(qū)使樣品燃燒，當(dāng)樣品回收區(qū)溫度達(dá)到500℃時(shí)，調(diào)節(jié)第一入氣孔流量，使氧氣量為0.2l/min、氮?dú)饬繛榱?，加大氧氣流量使樣品充分燃燒；s4、樣品生成的氚樣通過(guò)低溫冷阱冷凝收集，碳樣通過(guò)氫氧化鈉溶液鼓泡吸收。優(yōu)選的，步驟s2所述設(shè)定的加熱溫度為：催化反應(yīng)區(qū)為750℃，樣品回收區(qū)為400℃。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述催化反應(yīng)區(qū)以10℃/min的速率上升至750℃并保持，所述樣品回收區(qū)以5.3℃/min的速率上升至400℃并保持。通過(guò)采用上述方案，本發(fā)明的一種有機(jī)氚碳樣品的制取裝置及其氧化燃燒方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，其技術(shù)效果在于：1、本發(fā)明有機(jī)氚碳樣品的制取裝置可以進(jìn)行兩端通氣，從而保證樣品燃燒區(qū)氧氣含量低，催化氧化區(qū)氧氣含量高，有效防止了樣品處理過(guò)程中產(chǎn)生明火燃燒、石英管爆裂、樣品氧化不充分等問(wèn)題，生成水顏色清澈，且樣品處理量大。2、本發(fā)明有機(jī)氚碳的氧化燃燒方法合理，大幅提升了可燃物氚、碳-14的樣品吸收率，滿足了現(xiàn)代工業(yè)的樣品測(cè)量需求。3、本發(fā)明有機(jī)氚碳樣品的制取裝置利用三個(gè)獨(dú)立的溫控器分別控制加溫區(qū)各個(gè)區(qū)間的溫度，使樣品在催化反應(yīng)區(qū)進(jìn)行催化氧化，同時(shí)，部分未充分氧化的樣品在樣品回收區(qū)進(jìn)行氧化回收，故催化反應(yīng)時(shí)可燃物樣品氧化更加充分。4、本發(fā)明樣品回收區(qū)的利用，使樣品充分燃燒提高回收率；兩端進(jìn)氣和氣流量的控制保證樣品在充分燃燒的狀態(tài)下不產(chǎn)生爆燃現(xiàn)象，同時(shí)也保證催化區(qū)能夠有足量的氧氣使樣品充分燃燒。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明一種有機(jī)氚碳樣品的制取裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明一種有機(jī)氚碳樣品的制取裝置的吸收裝置的局部結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明了，下面結(jié)合具體實(shí)例并參照附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)該理解，這些描述只是示例性的，而并非要限制本發(fā)明的范圍。此外，在以下說(shuō)明中，省略了對(duì)公知結(jié)構(gòu)和技術(shù)的描述，以避免不必要地混淆本發(fā)明的概念。如圖1-2所示本發(fā)明的實(shí)施例1：一種可燃物氚、碳-14樣品制取系統(tǒng)，該可燃物氚、碳-14樣品制取系統(tǒng)為開(kāi)合式或閉合式結(jié)構(gòu)，包括用于可燃物樣品進(jìn)行氧化反應(yīng)的反應(yīng)工作管1；用于對(duì)反應(yīng)工作管1提供加熱的氧化燃燒爐2和用于對(duì)可燃物氧化反應(yīng)所產(chǎn)生氣體進(jìn)行回收取樣的吸收裝置3。所述反應(yīng)工作管1包括管體11以及設(shè)于管體11上的第一入氣孔12、第二入氣孔13、出氣孔14；所述氧化燃燒爐2包括第一溫控器21、第二溫控器22、第三溫控器23、電熱絲24、保溫材料板25和加溫區(qū)26，所述保溫材料板25將加溫區(qū)26分隔為催化反應(yīng)區(qū)261、樣品堆放區(qū)262、樣品回收區(qū)263，所述樣品堆放區(qū)262位于所述樣品回收區(qū)263與催化反應(yīng)區(qū)261之間。所述第一溫控器21、第二溫控器22、第三溫控器23分別通過(guò)電熱絲24控制所述催化反應(yīng)區(qū)261、樣品堆放區(qū)262、樣品回收區(qū)263的區(qū)間溫度；所述管體11穿過(guò)所述催化反應(yīng)區(qū)261、樣品堆放區(qū)262和樣品回收區(qū)263，所述出氣孔14連接吸收裝置3，氧氣由所述第一入氣孔12導(dǎo)入管體11中，氮?dú)庥伤龅诙霘饪?3導(dǎo)入管體11中，所述第一入氣孔12靠近樣品回收區(qū)263一側(cè)，所述第二入氣孔13靠近催化反應(yīng)區(qū)261一側(cè)。所述吸收裝置3包括收集瓶31和低溫冷阱32，所述收集瓶31為直徑不小于15毫米的大口徑收集瓶。所述出氣孔14連接收集瓶31，所述低溫冷阱32包括殼體321、冷卻液導(dǎo)管322和循環(huán)水箱326，所述殼體321是中空的，殼體321上設(shè)有4個(gè)呈井型結(jié)構(gòu)的內(nèi)襯槽323，4個(gè)收集瓶31分別并聯(lián)安裝于各內(nèi)襯槽323中，所述冷卻液導(dǎo)管322位于殼體321內(nèi)、環(huán)繞于內(nèi)襯槽323外側(cè)，所述冷卻液導(dǎo)管322兩端分別連接冷卻液導(dǎo)入管324和冷卻液導(dǎo)出管325，所述冷卻液導(dǎo)入管324、冷卻液導(dǎo)出管325穿出殼體321表面且分別連接在循環(huán)水箱326上，冷卻液由循環(huán)水箱326驅(qū)動(dòng)、從循環(huán)水箱326中經(jīng)冷卻液導(dǎo)入管324流入冷卻液導(dǎo)管322中，并由冷卻液導(dǎo)管322經(jīng)冷卻液導(dǎo)出管325循環(huán)回流至循環(huán)水箱326內(nèi)。所述反應(yīng)工作管1為石英材質(zhì)反應(yīng)管，其管徑大于等于40毫米。實(shí)踐中：催化劑4放置于催化反應(yīng)區(qū)261中，可燃物樣品5放置于樣品堆放區(qū)262中，氧氣由第一入氣孔12導(dǎo)入管體11中，流經(jīng)樣品回收區(qū)263和樣品堆放區(qū)262，流動(dòng)至催化反應(yīng)區(qū)261中，第一溫控器21、第二溫控器22、第三溫控器23分別通過(guò)電熱絲24控制所述催化反應(yīng)區(qū)261、樣品堆放區(qū)262、樣品回收區(qū)263的區(qū)間溫度；使得催化反應(yīng)區(qū)261中的氧氣含量達(dá)到最高，在催化反應(yīng)區(qū)261中氧化燃燒，生成含氚、碳-14的二氧化碳和水，氮?dú)庥傻诙霘饪?3導(dǎo)入管體11中，上述二氧化碳和水蒸氣隨氮?dú)庥沙鰵饪?4導(dǎo)入收集瓶31中，同時(shí)，循環(huán)水箱326驅(qū)動(dòng)箱體內(nèi)的冷卻液由冷卻液導(dǎo)入管324流入冷卻液導(dǎo)管322中，并由冷卻液導(dǎo)管322中經(jīng)冷卻液導(dǎo)出管325循環(huán)回流至循環(huán)水箱326內(nèi)。使得環(huán)繞在收集瓶31外側(cè)的冷卻液導(dǎo)管322中冷卻液循環(huán)流動(dòng)，令收集瓶31外側(cè)的溫度維持在一個(gè)穩(wěn)定的低溫狀態(tài)。二氧化碳和水蒸氣在收集瓶31中預(yù)冷凝結(jié)，得以收集和進(jìn)行成分檢測(cè)。根據(jù)本發(fā)明，通入第一入氣孔12和第二入氣孔13的氣體分別由三個(gè)流量計(jì)獨(dú)立控制。根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實(shí)例2，提供的有機(jī)氚碳氧化燃燒方法包括以下步驟：a、催化區(qū)加熱程序編輯：10℃/min速率升至750℃并保持。b、回收區(qū)加熱程序編輯：5.3℃/min速率升至400℃并保持。c、樣品加熱程序編輯：一般來(lái)說(shuō)不同的樣品可以選用不同程序進(jìn)行加熱燃燒。正對(duì)本列植物類樣程序如下表:溫度（℃）時(shí)間/速率室溫—3501℃/min350保持30min350—7004℃/min700保持120mind、同時(shí)開(kāi)啟催化區(qū)和回收區(qū)，分別從第一入氣孔和第二入氣孔通氣進(jìn)行沖洗，持續(xù)10min。使第一入氣孔氧氣量為0.05l/min氮?dú)饬繛?.15l/min，第二入氣孔氧氣量為0.1l/min。當(dāng)催化區(qū)到達(dá)目標(biāo)溫度后，加熱樣品區(qū)使樣品燃燒。當(dāng)樣品區(qū)到500℃時(shí)，樣品大部分已被氧化或碳化，此時(shí)通過(guò)調(diào)節(jié)第一入氣孔流量，使氧氣量為0.2l/min氮?dú)饬繛榱?，加大氧氣流量使樣品充分燃燒。e、樣品生成的氚樣通過(guò)冷阱冷凝收集，碳樣通過(guò)氫氧化鈉溶液鼓泡吸收，待液閃測(cè)量。本發(fā)明試用的樣品包括動(dòng)物組織、瓜果蔬菜、土壤等各種樣品。在以上有機(jī)氚碳氧化燃燒方法的步驟之前，還需要進(jìn)行催化劑的制備：本發(fā)明中優(yōu)選螺旋狀氧化銅絲作為催化劑，其催化溫度優(yōu)選為750℃。制樣前，先將螺旋狀銅絲放于催化區(qū)中間，設(shè)置催化區(qū)、樣品區(qū)回收區(qū)溫度升至750℃，并保持一段時(shí)間，使銅絲能充分氧化為氧化銅。同時(shí)，分別從第一入氣孔和第二入氣孔通氣進(jìn)行沖洗。使第一入氣孔氧氣量為0.2l/min氮?dú)饬繛榱?，第二入氣孔氧氣量?.1l/min。本發(fā)明提供的方法優(yōu)點(diǎn)在于：回收區(qū)的利用，使樣品充分燃燒提高回收率；兩端進(jìn)氣和氣流量的控制保證樣品在充分燃燒的狀態(tài)下不產(chǎn)生爆燃現(xiàn)象，同時(shí)也保證催化區(qū)能夠有足量的氧氣使樣品充分燃燒。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)12