本發(fā)明涉及使用氣相色譜-氫火焰離子檢測器對煙堿產(chǎn)品或尼古丁提取液中尼古丁含量的快速高精度檢測領(lǐng)域,尤指一種利用GC-FID對煙油產(chǎn)品中尼古丁純度進(jìn)行檢測的方法。
背景技術(shù):
天然尼古?。焿A)廣泛存在于茄科植物中,其中以煙草最具代表性,尼古丁不僅是一種植物源殺蟲劑,同時也是一種具有典型煙草香氣特征的全天然香料,即可作為香料產(chǎn)品的主流香味使用,也可作為調(diào)香配料使用,具有良好的適配性,是一種逐漸被開發(fā)、應(yīng)用的天然香料,被提取出來的尼古丁用途較為廣泛,有的也被制備成治療抑郁癥的藥物,有的則被制成殺蟲劑作為低殘留農(nóng)藥廣泛使用于綠色種植領(lǐng)域,尼古丁的適用范圍很長,但是尼古丁提取或提純后具體有多少的含量,純度如何現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)檢測中并無明確的指標(biāo),現(xiàn)有技術(shù)也有使用氣相色譜法對尿液、唾液、電子煙等對象進(jìn)行尼古丁含量的檢測,但是這些檢測一般都步驟復(fù)雜,檢測速度較慢,難于適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)中對每一個產(chǎn)品或每一份物料中尼古丁含量的檢測需求,工業(yè)生產(chǎn)中需要的是簡單易操作,精度高,重復(fù)性高,檢測速度快的檢測方法,尼古丁含量純度不一致在工業(yè)生產(chǎn)中只會導(dǎo)致產(chǎn)品的質(zhì)量下降,生產(chǎn)出大量劣質(zhì)產(chǎn)品。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為解決上述問題,本發(fā)明提供了一種利用GC-FID對煙油產(chǎn)品中尼古丁純度進(jìn)行檢測的方法,該方法檢測的工藝簡單、檢測速度快、檢測精度高、成本低,能夠滿足現(xiàn)行的工業(yè)檢測需求,為現(xiàn)行的尼古丁檢測提供一個完整的技術(shù)指導(dǎo)。
為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)實(shí)現(xiàn),一種利用GC-FID對煙油產(chǎn)品中尼古丁純度進(jìn)行檢測的方法,包括配制內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液、配制尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液、尼古丁標(biāo)準(zhǔn)曲線、尼古丁待測樣前處理、空白對照、樣品QC、尼古丁純度計(jì)算,上述步驟組成檢測工藝,其特征在于:使用的試劑為酒精(分析純)、正十四烷(99.5%)、尼古?。?9%),其中正十四烷(99.5%)為內(nèi)標(biāo)物,尼古?。?9%)為標(biāo)準(zhǔn)品。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述檢測工藝為快速連續(xù)檢測工藝,所述快速連續(xù)檢測工藝由配制內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液、配制尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液、尼古丁標(biāo)準(zhǔn)曲線、快速高精度進(jìn)料、尼古丁待測樣前處理、空白對照、樣品QC、尼古丁純度計(jì)算組成,具體步驟如下:
a. 配制內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液,稱取精確到0.0001g正十四烷1.3800g到燒杯用酒精(分析純)溶解,然后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度,獲得1.38mg/ml 正十四烷溶液作為內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液;
b. 配制尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液,40.98mg/ml 尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取精確到0.0001g尼古丁標(biāo)準(zhǔn)品2.0490g 到燒杯用酒精(分析純)溶解,然后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度,獲得1號尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液;
4.098mg/ml 尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液:精確吸取1ml1號尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度,獲得2號尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液;
c.尼古丁標(biāo)準(zhǔn)曲線,
0.4098mg/ml標(biāo)準(zhǔn)曲線1:精確吸取1ml 2號尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至加有200ul的a步驟中內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的10ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度,獲得1號標(biāo)準(zhǔn)曲線試劑;
0.16392mg/ml標(biāo)準(zhǔn)曲線2:精確吸取1ml2號尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至加有500ul的a步驟中內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的25ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度,獲得2號標(biāo)準(zhǔn)曲線試劑;
0.08196mg/ml標(biāo)準(zhǔn)曲線3:精確吸取1ml 2號尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至加有1000ul的a步驟中內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的50ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度,獲得3號標(biāo)準(zhǔn)曲線試劑;
0.04098mg/ml標(biāo)準(zhǔn)曲線4:精確吸取1ml1號標(biāo)準(zhǔn)曲線試劑轉(zhuǎn)移至加有200ul的a步驟中內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的10ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度,獲得4號標(biāo)準(zhǔn)曲線試劑;
d.快速高精度進(jìn)料,由于本發(fā)明需要大量的重復(fù)檢測多條標(biāo)準(zhǔn)曲線,每一次實(shí)驗(yàn)都需要往復(fù)清洗注射針,注射針的使用次數(shù)多,并且簡單枯燥但使用要求又十分嚴(yán)格,隨著進(jìn)料次數(shù)的增加人工進(jìn)料精度會有所下降,為此本發(fā)明專門提供了針對本方法專用的人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺,使用人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺將四個標(biāo)準(zhǔn)曲線所對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線試劑在DC-FID上進(jìn)行多次連續(xù)進(jìn)料,所有標(biāo)準(zhǔn)曲線都按同一參數(shù)在DC-FID進(jìn)行檢測;
e. 尼古丁待測樣前處理,精確稱取0.2000g煙油至10ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度線,將定容后的試劑振蕩5分鐘后過濾至2ml GC樣品瓶中上gc-fid分析,試劑加入gc-fid時采用人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺加入,gc-fid的操作參數(shù)同步驟d;
f. 空白對照,在10ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度線,將定容后的試劑振蕩5分鐘后過濾至2ml GC樣品瓶中上gc-fid分析,試劑加入gc-fid時采用人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺加入,gc-fid的操作參數(shù)同步驟d;
g. 樣品QC,吸取0.1ml3號標(biāo)準(zhǔn)曲線試劑至10ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度線,將定容后的試劑振蕩5分鐘后過濾至2ml GC樣品瓶中上gc-fid分析,試劑加入gc-fid時采用人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺加入,gc-fid的操作參數(shù)同步驟d;
h. 尼古丁純度計(jì)算,尼古丁的純度(%)x100=C(樣品的濃度mg/ml)xV(樣品的體積ml)/M(樣品的質(zhì)量mg)。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述步驟d、e、f、g個步驟中g(shù)c-fid具體操作參數(shù)如下,色譜柱: HP-INNOWAX 30mx0.320mmx0.50um;進(jìn)樣溫度:250;進(jìn)樣體積:2ul,進(jìn)樣模式:分流;分流比:10:1;輔助氣:空氣和氫氣;輔助氣流量:空氣300ml/min ,氫氣30ml/min;載氣:氮?dú)?;載氣流量:4.5ml/min;檢測器溫度:260;溫度程序:110(駐留2min),110-150(10度/min駐留2min),150-200(10度/min駐留4min);尼古丁的保留時間:尼古?。篟T/8.522min。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺,包括磁場組、頂支撐板、升降裝置、中部支柱、磁力針安裝配套裝置、試劑承載板、磁場組控制裝置、底承載板、底支柱,其中底承載板底表面設(shè)置有底支柱,底支柱底端設(shè)置有吸盤,底承載板上表面左右兩側(cè)邊緣分別設(shè)置有安裝了升降裝置的中部支柱,中部支柱頂部設(shè)置有頂支撐板,頂支撐板上豎直安裝有按均勻排布的磁場組,中部支柱中部設(shè)置有磁力針安裝配套裝置,底承載板中部設(shè)置有貫通的下針孔,底承載板所設(shè)下針孔兩側(cè)分別設(shè)置一個試劑承載板,每個試劑承載板兩側(cè)分別設(shè)置有一根豎直安裝的限位桿,底承載板設(shè)置有連接了直流電源和磁場組的磁場控制裝置,直流電源采用并聯(lián)的方式與連通了磁場組控制裝置的磁場組連接。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述磁場組由清洗電磁柱和進(jìn)料電磁柱組成,清洗電磁柱和進(jìn)料電磁柱結(jié)構(gòu)完全相同,僅連接到磁場組控制裝置上的導(dǎo)線連接方式不同,清洗電磁柱和進(jìn)料電磁柱均是由鐵芯和銅絲組成,銅絲繞接于鐵芯上,銅絲兩端分別對應(yīng)連接磁場組控制裝置的對應(yīng)位置,鐵芯為實(shí)心圓柱或圓環(huán),清洗電磁柱和進(jìn)料電磁柱相互間隔排布均勻設(shè)置于頂支撐板上表面或鑲嵌設(shè)置于頂支撐板上。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述升降裝置為螺栓升降結(jié)構(gòu)、壓縮氣缸升降結(jié)構(gòu)或液壓缸升降結(jié)構(gòu)其中任意一種。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述底支柱為安裝了升降裝置的圓柱形支撐桿。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述磁力針安裝配套裝置由磁力針支撐架、磁力針支桿、磁力針、磁力針安裝架組成,其中磁力針支撐架為安裝于中部支柱上的滑輪或軸承,磁力針支撐架上安裝有直條狀的磁力針支桿,限位桿上設(shè)置有與磁力針支桿相匹配的套接槽,磁力針支桿另一端通過帶棘爪的齒輪組套接有磁力針安裝架,磁力針安裝架上套接有磁力針。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述帶棘爪的齒輪組為磁力針支桿未安裝于磁力針支撐架上的一端設(shè)置有帶開口并貫通磁力針支桿上下表面的矩形凹槽,矩形凹槽內(nèi)設(shè)置有通過軸承安裝于磁力針支桿上其中一端外伸出磁力針支桿并設(shè)置有操作輪的傳動軸,傳動軸上安裝有齒輪,磁力針支桿設(shè)置有矩形凹槽的一端設(shè)置有升降條套接槽,升降條套接槽內(nèi)套接有磁力針安裝架,齒輪未靠近升降條套接槽的一端所在的磁力針支桿上設(shè)置有棘爪,棘爪上設(shè)置有棘爪抬起手柄。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述磁力針安裝架由升降條、磁力針安裝夾組成,升降條為長方形矩形條,升降條其中一面設(shè)置有升降齒,另一面下部設(shè)置有磁力針安裝夾,升降條套接于帶棘爪的齒輪組對應(yīng)結(jié)構(gòu)內(nèi),所述磁力針安裝夾為一塊一面設(shè)置有矩形貫通孔的長方體構(gòu)型,矩形貫通孔內(nèi)通過活動連接軸設(shè)置有活動夾,活動夾與磁力針安裝夾相互接觸的一面中間區(qū)域設(shè)置有各占一半的磁力針安裝孔,磁力針安裝孔內(nèi)表面設(shè)置有墊層,活動夾與磁力針安裝夾未設(shè)置有活動連接軸的一端設(shè)置有夾緊螺栓。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述磁力針由彈簧安裝塊、壓縮彈簧、永磁塊、滑筒、穩(wěn)固環(huán)、針筒、推動桿、活塞、針頭組成,針筒一端設(shè)置有針頭另一端設(shè)置有滑筒,針筒內(nèi)設(shè)置有活塞,活塞安裝于推動桿一端,推動桿另一端設(shè)置有永磁塊,推動桿通過穩(wěn)固環(huán)延伸至滑筒內(nèi),滑筒為中空圓柱形,滑筒未連接針筒的一端頂蓋內(nèi)壁上設(shè)置有彈簧安裝塊一端,彈簧安裝塊另一端設(shè)置有壓縮彈簧,針筒安裝于磁力針安裝架對應(yīng)結(jié)構(gòu)內(nèi)。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述試劑承載板由轉(zhuǎn)動柄、承載板、試劑筒放置孔、活動支撐軸組成,活動支撐軸為圓柱形結(jié)構(gòu)套接了軸承的安裝軸其一端安裝于底承載板上,另一端安裝于圓柱形承載板上,承載板上表面設(shè)置有二至八個于活動支撐軸為同一圓心均勻分布的試劑筒放置孔,承載板外側(cè)設(shè)置有二至四個轉(zhuǎn)動柄。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述磁場組控制裝置由旋轉(zhuǎn)刷片開關(guān)、電極轉(zhuǎn)向開關(guān)、開關(guān)、導(dǎo)線組成,磁場組第一個對應(yīng)結(jié)構(gòu)通過導(dǎo)線與開關(guān)和旋轉(zhuǎn)刷片開關(guān)與直流電源連通,磁場組第二個對應(yīng)結(jié)構(gòu)通過導(dǎo)線和電機(jī)轉(zhuǎn)向開關(guān)連接后與直流電源連接,第一個對應(yīng)結(jié)構(gòu)和第二個對應(yīng)結(jié)構(gòu)連接后的關(guān)系是并聯(lián)關(guān)系。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述旋轉(zhuǎn)刷片開關(guān)由刷片開關(guān)和帶減速機(jī)的小型電機(jī)組成,刷片開關(guān)通過電機(jī)傳動軸安裝于帶減速機(jī)的小型電機(jī)上,帶減速機(jī)的小型電機(jī)自帶插頭,刷片開關(guān)由刷片安裝板、電刷片、安裝螺栓、下壓縮彈簧、上壓縮彈簧、導(dǎo)電層、絕緣層、套接芯組成,其中刷片安裝板一端設(shè)置有傾斜面,傾斜面上設(shè)置有橫截面構(gòu)型為半圓形的套接槽,套接槽內(nèi)扣接有電刷片底表面所設(shè)的截面構(gòu)型為半圓形的扣接凸條,刷片安裝板和電刷片通過安裝螺栓連接,安裝螺栓位于刷片安裝板和電刷片之間的區(qū)域設(shè)置有上壓縮彈簧,安裝螺栓外伸出刷片安裝板的一端安裝有下壓縮彈簧,電刷片傾斜向上的一端安裝有導(dǎo)線,通過導(dǎo)線與磁場組對應(yīng)結(jié)構(gòu)連接,刷片安裝板和電刷片安裝后通過刷片安裝板底部所設(shè)的支撐柱安裝于底承載板上,套接芯為圓柱形結(jié)構(gòu)中心線位置處通過電機(jī)傳動軸安裝于帶減速機(jī)的小型電機(jī)上,套接芯外部包覆有占橫截面外環(huán)構(gòu)型三分之一至四分之三的導(dǎo)電層,套接芯外部未包覆導(dǎo)電層的外環(huán)由絕緣層填充,在套接芯包覆層的外表面兩側(cè)每一側(cè)都設(shè)置有一組刷片安裝板和電刷片安裝的組合結(jié)構(gòu),電刷片傾斜向下的一端緊貼套接芯包覆層設(shè)置。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述電極轉(zhuǎn)向開關(guān)由開關(guān)下蓋、開關(guān)上蓋、上蓋滑軌、斜向連接片、交叉連接片、滑軸、開關(guān)柱頭,開關(guān)上蓋外側(cè)設(shè)置有能夠套接于開關(guān)下蓋內(nèi)的套接環(huán),開關(guān)下蓋和開關(guān)上蓋都為一端開口另一端密封的中空圓柱形結(jié)構(gòu),開關(guān)下蓋內(nèi)設(shè)置有四個位于矩形結(jié)構(gòu)端點(diǎn)處的開關(guān)柱頭,對應(yīng)一側(cè)的開關(guān)柱頭分別通過導(dǎo)線與磁場組對應(yīng)結(jié)構(gòu)和直流電源對應(yīng)結(jié)構(gòu)各自對應(yīng)連接,開關(guān)下蓋內(nèi)設(shè)置有圓弧形上蓋滑軌,滑軸設(shè)置于開關(guān)上蓋內(nèi)并套接于上蓋滑軌內(nèi),交叉連接片為兩片矩形導(dǎo)電金屬條交叉設(shè)置而成,兩片矩形導(dǎo)電金屬條通過螺栓安裝于開關(guān)上蓋內(nèi),兩片矩形導(dǎo)電金屬條各自對應(yīng)彎折相互錯開并不連接,兩片矩形導(dǎo)電金屬條各自對應(yīng)的兩端分別能夠通過旋轉(zhuǎn)開關(guān)上蓋后能與對應(yīng)的開關(guān)柱頭連接,斜向連接片為兩片矩形導(dǎo)電金屬條,斜向連接片所設(shè)的兩片矩形導(dǎo)電金屬條分別傾斜設(shè)置于交叉設(shè)置的交叉連接片上下兩側(cè),斜向連接片所設(shè)的兩片矩形導(dǎo)電金屬條通過彎折處理后不與任何交叉連接片連接并通過螺栓安裝于開關(guān)上蓋內(nèi),斜向連接片所設(shè)的兩片矩形導(dǎo)電金屬條各自的頂端和尾端能夠通過旋轉(zhuǎn)開關(guān)上蓋后與對應(yīng)的開關(guān)柱頭連接。
工作原理:通過閉合開關(guān)和接通帶減速機(jī)的小型電機(jī),刷片開關(guān)開始旋轉(zhuǎn),階段性的出現(xiàn)電路的斷路和閉路,從而帶來清晰電磁柱磁場的變化,在壓縮彈簧和永磁塊的作用下活塞不斷的往復(fù)運(yùn)動完成清洗,清洗過程進(jìn)液和出液速度都較慢,清洗效果好,而旋轉(zhuǎn)電機(jī)轉(zhuǎn)向開關(guān)的開關(guān)上蓋會改變進(jìn)料電磁柱的電流方向,從而改變進(jìn)料電磁柱所產(chǎn)生磁場的磁極,從而在壓縮彈簧和電磁場的雙重作用下磁力針能夠快速的將試劑注入檢測器,并且由于壓縮彈簧的作用磁力針抽取試劑時速度會較為緩慢,這樣帶來的效果是抽取精度高,磁力針中部會存在空氣,同時將壓縮彈簧壓縮至最大程度時,壓縮彈簧和彈簧安裝塊總的長度就是抽取的試劑最大程度,這樣通過改變壓縮彈簧和彈簧安裝塊總的長度就能選擇進(jìn)料的總量,即可實(shí)現(xiàn)自動定量,抽取試劑慢,注入快,定量進(jìn)料,多次抽取結(jié)果誤差小,人工勞動強(qiáng)度小是本技術(shù)的要點(diǎn)所在,本技術(shù)中對于材料未作出明確說明的均為塑料。
檢測原理:
該方法設(shè)定使用儀器為氣相色譜儀配套FID氫火焰離子檢測器進(jìn)行分析檢定。因該儀器靈敏度高,重現(xiàn)性高,儀器檢測限低,特別是FID對尼古丁有很低響應(yīng)值,因此該儀器可準(zhǔn)確定性定量測出痕量的尼古丁而且不確定度很低。
選擇的色譜柱為安捷倫HP-INNOWAX 30mx0.320mmx0.50um,該款色譜柱是鍵合/交聯(lián)聚乙醇固定相的色譜柱,它有很好的惰性,因而是可以廣泛使用的色譜柱,對各種極性化合物如酸、醛和醇類可以得到很尖銳的峰形,不需要用酸和醇處理。它可以經(jīng)受多次進(jìn)水樣和溶劑樣品。它的溫度上限極高并且其流失性最低,所以它是分離高沸點(diǎn)化合物特別是尼古丁這類物質(zhì)理想的色譜柱。
內(nèi)標(biāo)物為正十四烷(99.5%標(biāo)準(zhǔn)品),該物質(zhì)主要特點(diǎn)是易溶于乙醇且跟尼古丁峰相近但不產(chǎn)生任何化學(xué)反應(yīng)。
本方法為確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,采用以4個點(diǎn)梯度遞增的標(biāo)準(zhǔn)曲線,由于尼古丁存在揮發(fā)性,采用多點(diǎn)校正能提高相關(guān)線性系數(shù)提高尼古丁檢測的準(zhǔn)確度。
本方法采取了相應(yīng)的質(zhì)量控制方法:每一批樣品做一個方法空白,每20個樣品做一個樣品QC.這樣做的意義能充分保證了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可信性。
三、實(shí)驗(yàn)及測試結(jié)果說明
1、定性依據(jù)
(1)、在本方法選定的氣相色譜條件下,用保留時間進(jìn)行定性,尼古丁標(biāo)樣和尼古丁試樣、硫酸煙堿試樣譜圖進(jìn)行以下三種測試,詳見說明書附圖圖17、圖18、圖19,圖17:99%尼古丁標(biāo)樣的氣相色譜圖;圖18:95%尼古丁試樣的氣相色譜圖;圖19:硫酸煙堿試樣的氣相色譜圖,上述為典型操作參數(shù),可根據(jù)儀器特點(diǎn)對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整,以便獲得最佳效果。
、方法考查
(1)分析方法的線性相關(guān)測定
將尼古丁標(biāo)樣與內(nèi)標(biāo)物按一定的質(zhì)量比例配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照本標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)樣分析,每個濃度分析兩次,求其與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值,以尼古丁與內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比為橫坐標(biāo),以尼古丁與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比的平均值為縱坐標(biāo)作圖,得到對尼古丁分析的線性方程:y = 1.42333x -0.044842,線性相關(guān)系數(shù): R2 = 0.99993。試驗(yàn)結(jié)果見表2和圖4。由表2和圖4可知,該方法對分析尼古丁含量具有較好的線性相關(guān)性。
表2 尼古丁線性關(guān)系數(shù)據(jù)
(2)精密度測定
在本標(biāo)準(zhǔn)選定的色譜條件下,對同一95%尼古丁樣品和硫酸煙堿中的尼古丁含量進(jìn)行5次平行測定,其結(jié)果詳見表3。
表3 分析方法的精密度測定
(3)回收率測定
在本方法選定的色譜條件下,對同一95%尼古丁樣品和硫酸煙堿樣品分別添加400mg的尼古丁進(jìn)行5次平行測定,其結(jié)果詳見表4和表5。
表4 95%尼古丁的回收率測定
表5 硫酸煙堿中尼古丁的回收率測定
試驗(yàn)結(jié)果表明,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的分析方法對95%尼古丁樣品中的尼古丁的回收率在94.4~102.9之間,而對硫酸煙堿樣品中的尼古丁的回收率在99.5~101之間,所以可以很準(zhǔn)確的進(jìn)行方法測試。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果:
1、該方法下采用的試劑種類少,配置容易的同時試劑注入時由于試劑種類少,可以使用本發(fā)明專用的人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺將試劑注入DC-FID中,實(shí)現(xiàn)快速進(jìn)料的同時也實(shí)現(xiàn)也連續(xù)進(jìn)料,同時進(jìn)料精度高,只需要控制壓縮彈簧做大壓縮后與彈簧安裝塊的總長度之和即是抽取的實(shí)際總量,實(shí)現(xiàn)定量進(jìn)料,快速進(jìn)料,連續(xù)進(jìn)料;
2、本發(fā)明提供了人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺,該裝置能夠快速的安裝于現(xiàn)有的氣相色譜-氫火焰離子檢測器頂部幫助實(shí)現(xiàn)快速進(jìn)料,自動清洗,自動抽樣,自動進(jìn)樣,操作人員需要做的只是放置試劑,打開開關(guān),并不需要操作人員直接對注射針進(jìn)行人工操作,同時本發(fā)明還具有定量進(jìn)樣的功能,需要抽取多少樣品,自動抽取多少樣品,不需要人工觀察,快速方便,精度高;
3、該方法檢測的工藝簡單、檢測速度快、檢測精度高、成本低,能夠滿足現(xiàn)行的工業(yè)檢測需求,為現(xiàn)行的尼古丁檢測提供一個完整的技術(shù)指導(dǎo);
4、本發(fā)明所用方法進(jìn)行的氣相色譜所得結(jié)果與傳統(tǒng)的液相色譜法檢測結(jié)果對比圖,結(jié)論兩種檢測結(jié)果相差不大,證明本發(fā)明所用方法可行,詳細(xì)結(jié)果詳見說明書附圖圖22和圖23。
附圖說明
圖1是人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2是人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺所設(shè)底支柱與升降結(jié)構(gòu)安裝示意圖;
圖3是人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺所設(shè)磁力針結(jié)構(gòu)示意圖;
圖4是人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺所設(shè)試劑承載板結(jié)構(gòu)示意圖;
圖5是人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺所設(shè)帶棘爪的齒輪組結(jié)構(gòu)示意圖;
圖6是人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺所設(shè)棘爪結(jié)構(gòu)示意圖;
圖7是人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺所設(shè)磁力針安裝架結(jié)構(gòu)示意圖;
圖8是人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺所設(shè)磁力針安裝夾結(jié)構(gòu)示意圖;
圖9是人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺所設(shè)磁場組控制裝置結(jié)構(gòu)示意圖;
圖10是人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺所設(shè)頂支撐板俯視圖;
圖11是人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺所設(shè)磁場組安裝示意圖;
圖12是人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺所設(shè)開關(guān)柱頭結(jié)構(gòu)示意圖;
圖13是人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺所設(shè)刷片開關(guān)結(jié)構(gòu)示意圖;
圖14是人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺所設(shè)旋轉(zhuǎn)開關(guān)的開關(guān)上蓋結(jié)構(gòu)示意圖;
圖15是人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺所設(shè)交叉連接片和斜向連接片安裝示意圖;
圖16是人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺所設(shè)兩個交叉連接片安裝示意圖;
圖17是在本方法選定的氣相色譜條件下,用保留時間進(jìn)行定性,99%尼古丁標(biāo)樣的氣相色譜圖;
圖18是在本方法選定的氣相色譜條件下,用保留時間進(jìn)行定性, 95%尼古丁試樣的氣相色譜圖;
圖19是在本方法選定的氣相色譜條件下,用保留時間進(jìn)行定性, 硫酸煙堿試樣的氣相色譜圖;
圖20尼古丁線性相關(guān)性圖1;
圖21尼古丁線性相關(guān)性圖2;
圖22為氣相色譜檢測結(jié)果;
圖23液相色譜檢測結(jié)果;
圖中1-磁場組;2-頂支撐板;3-升降裝置;4-磁力針;5-磁力針支撐架;6-磁力針安裝架;7-磁場組控制裝置;8-升降螺栓;9-底支柱;10-吸盤;11-承載板;12-試劑承載板;13-下針孔;14-磁力針支桿;15-限位桿;16-中部支柱;17-上承接支柱;18-螺孔;19-螺栓柱;20-操作環(huán);21-軸承孔;22-軸承;23-下承接支柱;24-彈簧安裝塊;25-壓縮彈簧;26-永磁塊;27-滑筒;28-穩(wěn)固環(huán);29-針筒;30-推動桿;31-磁力針安裝夾;32-活塞;33-針頭;34-轉(zhuǎn)動柄;35-承載板;36-試劑筒放置孔;37-活動支撐軸;38-棘爪安裝耳;39-矩形凹槽;40-操作輪;41-傳動軸;42-升降條套接槽;43-齒輪;44-棘爪;45-棘爪安裝軸;46-棘爪抬起手柄;47-升降齒;48-升降條;49-活動連接軸;50-活動夾;51-墊層;52-磁力針安裝孔;53-夾緊螺栓;54-清洗電磁柱;55-導(dǎo)線;56-刷片開關(guān);57-開關(guān);58-直流電源;59-電極轉(zhuǎn)向開關(guān);60-上蓋滑軌;61-斜向連接片;62-交叉連接片;63-開關(guān)柱頭;64-進(jìn)料電磁柱;65-帶減速機(jī)的小型電機(jī);66-電磁柱安裝區(qū);67-接線端子;68-安裝孔;69-安裝底板;70-下夾板;71-導(dǎo)電板;72-上夾板;73-電刷片;74-安裝螺栓;75-扣接凸條;76-導(dǎo)電層;77-套接芯;78-電機(jī)傳動軸;79-上壓縮彈簧;80-下壓縮彈簧;81-絕緣層;82-扣接頭;83-刷片安裝板;84-套接環(huán);85-下交叉連接片;86-上交叉連接片;87-開關(guān)上蓋;88-滑軸;89-開關(guān)柱頭夾接端;90-交叉連接片安裝孔。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種利用GC-FID對煙油產(chǎn)品中尼古丁純度進(jìn)行檢測的方法,包括配制內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液、配制尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液、尼古丁標(biāo)準(zhǔn)曲線、尼古丁待測樣前處理、空白對照、樣品QC、尼古丁純度計(jì)算,上述步驟組成檢測工藝,其特征在于:使用的試劑為酒精(分析純)、正十四烷(99.5%)、尼古?。?9%),其中正十四烷(99.5%)為內(nèi)標(biāo)物,尼古?。?9%)為標(biāo)準(zhǔn)品。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述檢測工藝為快速連續(xù)檢測工藝,所述快速連續(xù)檢測工藝由配制內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液、配制尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液、尼古丁標(biāo)準(zhǔn)曲線、快速高精度進(jìn)料、尼古丁待測樣前處理、空白對照、樣品QC、尼古丁純度計(jì)算組成,具體步驟如下:
a. 配制內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液,稱取精確到0.0001g正十四烷1.3800g到燒杯用酒精(分析純)溶解,然后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度,獲得1.38mg/ml 正十四烷溶液作為內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液;
b. 配制尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液,40.98mg/ml 尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取精確到0.0001g尼古丁標(biāo)準(zhǔn)品2.0490g 到燒杯用酒精(分析純)溶解,然后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度,獲得1號尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液;
4.098mg/ml 尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液:精確吸取1ml1號尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度,獲得2號尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液;
c.尼古丁標(biāo)準(zhǔn)曲線,
0.4098mg/ml標(biāo)準(zhǔn)曲線1:精確吸取1ml 2號尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至加有200ul的a步驟中內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的10ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度,獲得1號標(biāo)準(zhǔn)曲線試劑;
0.16392mg/ml標(biāo)準(zhǔn)曲線2:精確吸取1ml2號尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至加有500ul的a步驟中內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的25ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度,獲得2號標(biāo)準(zhǔn)曲線試劑;
0.08196mg/ml標(biāo)準(zhǔn)曲線3:精確吸取1ml 2號尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至加有1000ul的a步驟中內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的50ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度,獲得3號標(biāo)準(zhǔn)曲線試劑;
0.04098mg/ml標(biāo)準(zhǔn)曲線4:精確吸取1ml1號標(biāo)準(zhǔn)曲線試劑轉(zhuǎn)移至加有200ul的a步驟中內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的10ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度,獲得4號標(biāo)準(zhǔn)曲線試劑;
d.快速高精度進(jìn)料,使用人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺將四個標(biāo)準(zhǔn)曲線所對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線試劑在DC-FID上進(jìn)行多次連續(xù)進(jìn)料,所有標(biāo)準(zhǔn)曲線都按同一參數(shù)在DC-FID進(jìn)行檢測;
e. 尼古丁待測樣前處理,精確稱取0.2000g煙油至10ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度線,將定容后的試劑振蕩5分鐘后過濾至2ml GC樣品瓶中上gc-fid分析,試劑加入gc-fid時采用人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺加入,gc-fid的操作參數(shù)同步驟d;
f. 空白對照,在10ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度線,將定容后的試劑振蕩5分鐘后過濾至2ml GC樣品瓶中上gc-fid分析,試劑加入gc-fid時采用人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺加入,gc-fid的操作參數(shù)同步驟d;
g. 樣品QC,吸取0.1ml3號標(biāo)準(zhǔn)曲線試劑至10ml容量瓶中用酒精(分析純)定容至刻度線,將定容后的試劑振蕩5分鐘后過濾至2ml GC樣品瓶中上gc-fid分析,試劑加入gc-fid時采用人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺加入,gc-fid的操作參數(shù)同步驟d;
h. 尼古丁純度計(jì)算,尼古丁的純度(%)x100=C(樣品的濃度mg/ml)xV(樣品的體積ml)/M(樣品的質(zhì)量mg)。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述步驟d、e、f、g個步驟中g(shù)c-fid具體操作參數(shù)如下,色譜柱: HP-INNOWAX 30mx0.320mmx0.50um;進(jìn)樣溫度:250;進(jìn)樣體積:2ul,進(jìn)樣模式:分流;分流比:10:1;輔助氣:空氣和氫氣;輔助氣流量:空氣300ml/min ,氫氣30ml/min;載氣:氮?dú)?;載氣流量:4.5ml/min;檢測器溫度:260;溫度程序:110(駐留2min),110-150(10度/min駐留2min),150-200(10度/min駐留4min);尼古丁的保留時間:尼古?。篟T/8.522min。
所述人工連續(xù)進(jìn)料輔助臺,包括磁場組1、頂支撐板2、升降裝置3、中部支柱16、磁力針安裝配套裝置、試劑承載板12、磁場組控制裝置7、底承載板11、底支柱9,其中底承載板11底表面設(shè)置有底支柱9,底支柱9底端設(shè)置有吸盤10,底承載板11上表面左右兩側(cè)邊緣分別設(shè)置有安裝了升降裝置3的中部支柱16,中部支柱16頂部設(shè)置有頂支撐板2,頂支撐板2上豎直安裝有按均勻排布的磁場組1,中部支柱16中部設(shè)置有磁力針安裝配套裝置,底承載板11中部設(shè)置有貫通的下針孔13,底承載板11所設(shè)下針孔13兩側(cè)分別設(shè)置一個試劑承載板12,每個試劑承載板12兩側(cè)分別設(shè)置有一根豎直安裝的限位桿15,底承載板11設(shè)置有連接了直流電源58和磁場組1的磁場控制裝置7,直流電源58采用并聯(lián)的方式與連通了磁場組控制裝置7的磁場組1連接。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述磁場組1由清洗電磁柱54和進(jìn)料電磁柱64組成,清洗電磁柱54和進(jìn)料電磁柱64結(jié)構(gòu)完全相同,僅連接到磁場組控制裝置7上的導(dǎo)線連接方式不同,清洗電磁柱54和進(jìn)料電磁柱64均是由鐵芯和銅絲組成,銅絲繞接于鐵芯上,銅絲兩端分別對應(yīng)連接磁場組控制裝置7的對應(yīng)位置,鐵芯為實(shí)心圓柱或圓環(huán),清洗電磁柱54和進(jìn)料電磁柱64相互間隔排布均勻設(shè)置于頂支撐板2上表面或鑲嵌設(shè)置于頂支撐板2上。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述升降裝置3為螺栓升降結(jié)構(gòu)、壓縮氣缸升降結(jié)構(gòu)或液壓缸升降結(jié)構(gòu)其中任意一種。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述底支柱9為安裝了升降裝置3的圓柱形支撐桿。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述磁力針安裝配套裝置由磁力針支撐架5、磁力針支桿14、磁力針4、磁力針安裝架6組成,其中磁力針支撐架5為安裝于中部支柱16上的滑輪或軸承,磁力針支撐架5上安裝有直條狀的磁力針支桿14,限位桿15上設(shè)置有與磁力針支桿14相匹配的套接槽,磁力針支桿14另一端通過帶棘爪的齒輪組套接有磁力針安裝架6,磁力針安裝架6上套接有磁力針4。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述帶棘爪的齒輪組為磁力針支桿14未安裝于磁力針支撐架5上的一端設(shè)置有帶開口并貫通磁力針支桿14上下表面的矩形凹槽39,矩形凹槽39內(nèi)設(shè)置有通過軸承22安裝于磁力針支桿14上其中一端外伸出磁力針支桿14并設(shè)置有操作輪40的傳動軸41,傳動軸41上安裝有齒輪43,磁力針支桿14設(shè)置有矩形凹槽39的一端設(shè)置有升降條套接槽42,升降條套接槽42內(nèi)套接有磁力針安裝架6,齒輪43未靠近升降條套接槽42的一端所在的磁力針支桿14上設(shè)置有棘爪44,棘爪44上設(shè)置有棘爪抬起手柄46。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述磁力針安裝架6由升降條48、磁力針安裝夾31組成,升降條48為長方形矩形條,升降條48其中一面設(shè)置有升降齒47,另一面下部設(shè)置有磁力針安裝夾31,升降條48套接于帶棘爪的齒輪組對應(yīng)結(jié)構(gòu)內(nèi),所述磁力針安裝夾31為一塊一面設(shè)置有矩形貫通孔的長方體構(gòu)型,矩形貫通孔內(nèi)通過活動連接軸49設(shè)置有活動夾50,活動夾50與磁力針安裝夾31相互接觸的一面中間區(qū)域設(shè)置有各占一半的磁力針安裝孔52,磁力針安裝孔52內(nèi)表面設(shè)置有墊層51,活動夾50與磁力針安裝夾31未設(shè)置有活動連接軸49的一端設(shè)置有夾緊螺栓53。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述磁力針4由彈簧安裝塊24、壓縮彈簧25、永磁塊26、滑筒27、穩(wěn)固環(huán)28、針筒29、推動桿30、活塞32、針頭33組成,針筒29一端設(shè)置有針頭33另一端設(shè)置有滑筒27,針筒29內(nèi)設(shè)置有活塞32,活塞32安裝于推動桿30一端,推動桿30另一端設(shè)置有永磁塊26,推動桿30通過穩(wěn)固環(huán)28延伸至滑筒27內(nèi),滑筒27為中空圓柱形,滑筒27未連接針筒29的一端頂蓋內(nèi)壁上設(shè)置有彈簧安裝塊24一端,彈簧安裝塊24另一端設(shè)置有壓縮彈簧25,針筒29安裝于磁力針安裝架6對應(yīng)結(jié)構(gòu)內(nèi)。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述試劑承載板12由轉(zhuǎn)動柄34、承載板35、試劑筒放置孔36、活動支撐軸37組成,活動支撐軸37為圓柱形結(jié)構(gòu)套接了軸承22的安裝軸其一端安裝于底承載板11上,另一端安裝于圓柱形承載板35上,承載板35上表面設(shè)置有二至八個于活動支撐軸37為同一圓心均勻分布的試劑筒放置孔36,承載板35外側(cè)設(shè)置有二至四個轉(zhuǎn)動柄34。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述磁場組控制裝置7由旋轉(zhuǎn)刷片開關(guān)、電極轉(zhuǎn)向開關(guān)59、開關(guān)57、導(dǎo)線55組成,磁場組1第一個對應(yīng)結(jié)構(gòu)通過導(dǎo)線55與開關(guān)57和旋轉(zhuǎn)刷片開關(guān)與直流電源58連通,磁場組1第二個對應(yīng)結(jié)構(gòu)通過導(dǎo)線55和電機(jī)轉(zhuǎn)向開關(guān)59連接后與直流電源58連接,第一個對應(yīng)結(jié)構(gòu)和第二個對應(yīng)結(jié)構(gòu)連接后的關(guān)系是并聯(lián)關(guān)系。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述旋轉(zhuǎn)刷片開關(guān)由刷片開關(guān)56和帶減速機(jī)的小型電機(jī)65組成,刷片開關(guān)56通過電機(jī)傳動軸78安裝于帶減速機(jī)的小型電機(jī)65上,帶減速機(jī)的小型電機(jī)65自帶插頭,刷片開關(guān)56由刷片安裝板83、電刷片73、安裝螺栓74、下壓縮彈簧80、上壓縮彈簧79、導(dǎo)電層76、絕緣層81、套接芯77組成,其中刷片安裝板83一端設(shè)置有傾斜面,傾斜面上設(shè)置有橫截面構(gòu)型為半圓形的套接槽,套接槽內(nèi)扣接有電刷片73底表面所設(shè)的截面構(gòu)型為半圓形的扣接凸條75,刷片安裝板83和電刷片73通過安裝螺栓74連接,安裝螺栓74位于刷片安裝板83和電刷片73之間的區(qū)域設(shè)置有上壓縮彈簧79,安裝螺栓74外伸出刷片安裝板83的一端安裝有下壓縮彈簧80,電刷片73傾斜向上的一端安裝有導(dǎo)線55,通過導(dǎo)線55與磁場組1對應(yīng)結(jié)構(gòu)連接,刷片安裝板83和電刷片73安裝后通過刷片安裝板83底部所設(shè)的支撐柱安裝于底承載板11上,套接芯77為圓柱形結(jié)構(gòu)中心線位置處通過電機(jī)傳動軸78安裝于帶減速機(jī)的小型電機(jī)65上,套接芯77外部包覆有占橫截面外環(huán)構(gòu)型三分之一至四分之三的導(dǎo)電層76,套接芯77外部未包覆導(dǎo)電層76的外環(huán)由絕緣層81填充,在套接芯77包覆層的外表面兩側(cè)每一側(cè)都設(shè)置有一組刷片安裝板83和電刷片73安裝的組合結(jié)構(gòu),電刷片73傾斜向下的一端緊貼套接芯77包覆層設(shè)置。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述電極轉(zhuǎn)向開關(guān)59由開關(guān)下蓋、開關(guān)上蓋87、上蓋滑軌60、斜向連接片61、交叉連接片62、滑軸88、開關(guān)柱頭63,開關(guān)上蓋87外側(cè)設(shè)置有能夠套接于開關(guān)下蓋內(nèi)的套接環(huán)84,開關(guān)下蓋和開關(guān)上蓋87都為一端開口另一端密封的中空圓柱形結(jié)構(gòu),開關(guān)下蓋內(nèi)設(shè)置有四個位于矩形結(jié)構(gòu)端點(diǎn)處的開關(guān)柱頭63,對應(yīng)一側(cè)的開關(guān)柱頭63分別通過導(dǎo)線55與磁場組1對應(yīng)結(jié)構(gòu)和直流電源58對應(yīng)結(jié)構(gòu)各自對應(yīng)連接,開關(guān)下蓋內(nèi)設(shè)置有圓弧形上蓋滑軌60,滑軸88設(shè)置于開關(guān)上蓋87內(nèi)并套接于上蓋滑軌60內(nèi),交叉連接片62為兩片矩形導(dǎo)電金屬條交叉設(shè)置而成,兩片矩形導(dǎo)電金屬條通過螺栓安裝于開關(guān)上蓋87內(nèi),兩片矩形導(dǎo)電金屬條各自對應(yīng)彎折相互錯開并不連接,兩片矩形導(dǎo)電金屬條各自對應(yīng)的兩端分別能夠通過旋轉(zhuǎn)開關(guān)上蓋87后能與對應(yīng)的開關(guān)柱頭63連接,斜向連接片61為兩片矩形導(dǎo)電金屬條,斜向連接片61所設(shè)的兩片矩形導(dǎo)電金屬條分別傾斜設(shè)置于交叉設(shè)置的交叉連接片上下兩側(cè),斜向連接片61所設(shè)的兩片矩形導(dǎo)電金屬條通過彎折處理后不與任何交叉連接片連接并通過螺栓安裝于開關(guān)上蓋87內(nèi),斜向連接片61所設(shè)的兩片矩形導(dǎo)電金屬條各自的頂端和尾端能夠通過旋轉(zhuǎn)開關(guān)上蓋87后與對應(yīng)的開關(guān)柱頭63連接。