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      一種高溫高壓電偶腐蝕電化學(xué)測試用電極及其應(yīng)用的制作方法

      文檔序號:11945672閱讀:861來源:國知局
      一種高溫高壓電偶腐蝕電化學(xué)測試用電極及其應(yīng)用的制作方法與工藝

      本發(fā)明涉及一種用于高溫高壓電偶腐蝕電化學(xué)測試用電極及其應(yīng)用,更為具體的,它涉及在高溫高壓密閉環(huán)境下電偶腐蝕電化學(xué)測試用電極的制備,以及利用該電極與高溫高壓釜、參比電極構(gòu)成電化學(xué)測試系統(tǒng),對由異金屬接觸導(dǎo)致的電偶腐蝕進行在線電化學(xué)測試。



      背景技術(shù):

      隨著工業(yè)的不斷發(fā)展,腐蝕環(huán)境越來越苛刻,其中高溫高壓密閉環(huán)境是石油工業(yè)和化學(xué)工業(yè)中最常見的腐蝕環(huán)境之一,高溫高壓對腐蝕電化學(xué)測試提出了更高的要求,因此,大多數(shù)腐蝕電化學(xué)測試是在常壓下進行,其結(jié)果與實際環(huán)境中必然存在巨大差異。

      電偶腐蝕是指設(shè)備選用了不同金屬材料制備零件,它們相互接觸,在電解質(zhì)中,電極電位較低的金屬成為腐蝕原電池陽極,從而引起其加速腐蝕的現(xiàn)象。石油工業(yè)和化學(xué)工業(yè)設(shè)備構(gòu)成復(fù)雜,常常選用不同金屬材料,因而電偶腐蝕十分常見,已成為人們研究的重要內(nèi)容。

      針對電偶腐蝕,人們主要采用電偶腐蝕計來測試構(gòu)成電偶的兩種金屬各自的自腐蝕電位、電偶電位和電偶電流的變化情況,從而討論電偶腐蝕的影響因素、電偶腐蝕的機理以及控制電偶腐蝕的方法。

      目前,尚缺乏高溫高壓環(huán)境中的電偶電極體系,故相應(yīng)的研究匱乏,缺乏相應(yīng)的腐蝕數(shù)據(jù)積累,尤其是無法監(jiān)測電偶腐蝕隨時間的詳細變化規(guī)律。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供一種高溫高壓電偶腐蝕電化學(xué)測試用電極,包含絕緣支架、高溫高壓釜和參比電極,所述絕緣支架的上部與高溫高壓釜的高溫高壓釜蓋螺接,所述絕緣支架內(nèi)設(shè)置有導(dǎo)線,所述導(dǎo)線的一端引出高溫高壓釜并連接電偶腐蝕計,所述導(dǎo)線的另一端連接金屬試樣,所述參比電極的一端伸入高溫高壓釜的內(nèi)部,所述參比電極的另一端與電偶腐蝕計連接。

      進一步地,所述絕緣支架還包括有支架外殼,所述支架外殼為哈氏合金外殼,在支架外殼內(nèi)部設(shè)置有耐高溫、承高壓的絕緣填充材料。

      進一步地,在所述金屬試樣與支架外殼的接觸位置還設(shè)置有灌封膠、密封絕緣墊片。

      進一步地,所述支架外殼的上部設(shè)置有固定墊片,所述導(dǎo)線的一端引出固定墊片,所述導(dǎo)線4的另一端連接有金屬連接片。

      進一步地,所述金屬試樣為兩個,分別為金屬試樣A和金屬試樣B。

      進一步地,所述金屬試樣的頂部設(shè)置有外螺紋,所述金屬連接片設(shè)置有內(nèi)螺紋,所述金屬試樣與金屬連接片螺紋連接。

      本發(fā)明還提供一種高溫高壓電偶腐蝕電化學(xué)測試用電極的應(yīng)用,步驟一:將支架外殼與高溫高壓釜蓋螺接;步驟二:將參比電極通過高溫高壓釜蓋插入高溫高壓釜中;步驟三:將參比電極、金屬試樣A和金屬試樣B的導(dǎo)線與電偶腐蝕計的三個接線柱分別連接;步驟四:根據(jù)所需模擬現(xiàn)場工況條件設(shè)計實驗腐蝕介質(zhì)、溫度、壓力條件,開啟電偶腐蝕計進行測試相應(yīng)的電偶腐蝕電化學(xué)參數(shù)。

      本發(fā)明能夠研究高溫高壓液相介質(zhì)或含液相的多相介質(zhì)中異金屬接觸腐蝕行為,其適于高溫高壓密閉環(huán)境進行電化學(xué)測試的電偶電極,借助高溫高壓釜應(yīng)用該電極進行電偶腐蝕的電化學(xué)測試。

      附圖說明

      圖1是本發(fā)明的高溫高壓電偶腐蝕電化學(xué)測試用電極結(jié)構(gòu)示意圖;

      圖2是本發(fā)明的電偶電極與參比電極、高溫高壓釜連接的圖;

      圖3是本發(fā)明應(yīng)用時電偶腐蝕測試的電偶電位和電偶電流圖。

      圖中,1、支架外殼,2、固定墊片,3、絕緣填充材料,4、導(dǎo)線,5、金屬連接片,6、灌封膠,7、密封絕緣墊片,8、金屬試樣A,9、金屬試樣B,10、絕緣密封墊圈,11、參比電極,12、高溫高壓釜蓋,13、高溫高壓釜。

      具體實施方式

      下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步說明,以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以更好的理解本發(fā)明并能予以實施,但所舉實施例不作為對本發(fā)明的限定。

      參閱圖1至圖3所示,本發(fā)明中一種高溫高壓電偶腐蝕電化學(xué)測試用電極,包含絕緣支架、高溫高壓釜13和參比電極11,絕緣支架包括支架外殼1,本實施例中,所述支架外殼1為哈氏合金外殼,在支架外殼1的上部設(shè)置有固定墊片2,在支架外殼1的內(nèi)部還設(shè)置有耐高溫、承高壓的絕緣填充材料3、導(dǎo)線4和金屬連接片5,所述導(dǎo)線4的一端引出固定墊片2,所述導(dǎo)線4的另一端連接有金屬連接片5。

      所述金屬連接片5的下部連接有金屬試樣,本實施例中所述金屬試樣包含兩個,分別為金屬試樣A8和金屬試樣B9,所述金屬試樣的頂部設(shè)置有外螺紋,所述金屬連接片5設(shè)置有內(nèi)螺紋,所述金屬試樣與金屬連接片5螺紋連接。

      在金屬試樣與支架外殼1的接觸位置設(shè)置有灌封膠6、密封絕緣墊片7,本實施例中,所述的支架外殼1起到固定支撐作用,并通過其上端的螺紋與高溫高壓釜13的高溫高壓釜蓋12螺接,起到了耐高溫高壓腐蝕的作用;所述的導(dǎo)線4、金屬連接片5起到連接兩個金屬試樣的導(dǎo)電作用,將金屬試樣表面的電化學(xué)信號傳輸?shù)酵獠康碾娕几g計上;所述的導(dǎo)線4引出固定墊片2起到了固定導(dǎo)線作用,并防止絕緣填充材料3溢出;所述的絕緣填充材料3、灌封膠6和密封絕緣墊片7起到隔離兩個金屬試樣的導(dǎo)電通道作用,同時起到抗高溫高壓作用。

      本實施例中,所述的耐高溫絕緣填充料為電木粉、所述的金屬連接片為銅片,所述的導(dǎo)線為銅線,所述固定墊片為聚四氟乙烯。

      參閱圖2所示,本發(fā)明的一種高溫高壓電偶腐蝕電化學(xué)測試用電極,通過支架外殼1上端的外螺紋與高溫高壓釜蓋12螺接,并在接觸位置處設(shè)置絕緣密封墊圈10來加強密封效果,將參比電極11通過高溫高壓釜蓋12插入高溫高壓釜13內(nèi),構(gòu)成高溫高壓電偶腐蝕電化學(xué)測試體系。

      所述絕緣支架的具體制備過程如下:

      步驟一,加工圓形外殼,內(nèi)部為空心,上段外表面加工外螺紋,其余為光滑表面;

      步驟二,將導(dǎo)線4引出固定墊片2,使得導(dǎo)線4上端置于支架外殼1外部,導(dǎo)線4下端置于支架外殼1內(nèi)部,將金屬連接片5焊接在導(dǎo)線4下端;

      步驟三,將耐高溫、承高壓的絕緣填充材料3裝入支架外殼1內(nèi)部,擠壓密實,加熱使耐高溫絕緣填充材料熔融,在等靜壓下壓緊固化;

      步驟四,在支架外殼1下端對開兩個臺階孔,在臺階孔中心鉆孔,直到金屬連接片5快被鉆透,再加工內(nèi)螺紋。

      所述的金屬試樣及與絕緣支架連接的步驟如下:

      步驟一,加工兩種金屬試樣(金屬試樣A8和金屬試樣B9),上端加工成帶外螺紋的圓柱,下端根據(jù)需要可加工成不同的形狀和不同的表面積比例;

      步驟二,將金屬試樣套上聚四氟乙烯的密封絕緣墊片7,擰入支架外殼1下端的孔進而與金屬連接片5螺接,在擰緊過程中,灌注耐高溫環(huán)氧灌封膠6。

      本發(fā)明提供的一種高溫高壓電偶腐蝕電化學(xué)測試用電極,其測試應(yīng)用過程如下:

      (A)根據(jù)現(xiàn)場工況條件確定腐蝕溶液組分、溫度、總壓和氣體分壓;

      (B)安裝高溫高壓電偶腐蝕電化學(xué)測試用金屬試樣和參比電極11;

      (C)向高溫高壓釜13內(nèi)通入適量腐蝕溶液,保證參比電極11全部浸泡在腐蝕溶液中,蓋好高溫高壓釜蓋12,按照分壓和總壓要求通入腐蝕氣體,加熱至設(shè)定溫度;

      (D)將高溫高壓電偶腐蝕電化學(xué)測試用金屬試樣和參比電極11的導(dǎo)線與電偶腐蝕計連接,開啟電偶腐蝕計,開始測試電偶腐蝕的電化學(xué)參數(shù)如電偶電位和電偶電流,并對電化學(xué)測試結(jié)果進行分析,討論金屬試樣A8和金屬試樣B9在高溫高壓腐蝕環(huán)境中的電偶腐蝕行為。

      具體實施例,高溫高壓電偶腐蝕的電偶電位和電偶電流測試:

      根據(jù)所述高溫高壓電偶腐蝕電化學(xué)測試用電極,對20鋼和316L不銹鋼的電偶電流和電偶電位進行測試,測試條件為H2S分壓1MPa、CO2分壓4MPa,溫度60℃的3.5%NaCl溶液中。

      測試結(jié)果見圖3,測試的電偶電流和電偶電位曲線穩(wěn)定,測試結(jié)果可靠。隨著腐蝕時間延長,電偶電位逐漸增加,而電偶電流逐漸減低,在28小時后趨于穩(wěn)定,說明電偶效應(yīng)在開始時較大,后期減小,作為陽極的20鋼腐蝕后表面腐蝕產(chǎn)物產(chǎn)生電阻,使電偶腐蝕速率降低。

      以上所述實施例僅是為充分說明本發(fā)明而所舉的較佳的實施例,本發(fā)明的保護范圍不限于此。本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明基礎(chǔ)上所作的等同替代或變換,均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。本發(fā)明的保護范圍以權(quán)利要求書為準。

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