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      一種檢測有機(jī)氯農(nóng)藥的電致化學(xué)發(fā)光生物傳感器的制備方法與流程

      文檔序號:11945826閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種檢測有機(jī)氯農(nóng)藥的電致化學(xué)發(fā)光生物傳感器的制備方法,其特征在于所述的電致化學(xué)發(fā)光生物傳感器由工作電極、FeMn-TiO2/MoS2、有機(jī)氯農(nóng)藥抗體、牛血清白蛋白組成;所述的FeMn-TiO2/MoS2為鐵、錳共摻雜二氧化鈦納米方塊與二硫化鉬原位復(fù)合的二維納米復(fù)合材料。

      2.如權(quán)利要求1所述的檢測有機(jī)氯農(nóng)藥的電致化學(xué)發(fā)光生物傳感器的制備方法,其特征在于,所述的制備方法包括以下兩個(gè)制備步驟:

      a. 制備FeMn-TiO2/MoS2

      b. 制備電致化學(xué)發(fā)光生物傳感器。

      3.如權(quán)利要求1和2所述的檢測有機(jī)氯農(nóng)藥的電致化學(xué)發(fā)光生物傳感器的制備方法,其特征在于,所述的FeMn-TiO2/MoS2的具體制備步驟為:

      (1)取0.6 g二硫化鉬粉末、0.2 ~ 2.0 mmol鐵鹽和0.2 ~ 2.0 mmol錳鹽共同加入到3~10 mL正丁基鋰溶液中,在氮?dú)獗Wo(hù)和30 ~ 60 ℃下,攪拌12 ~ 48小時(shí),得到反應(yīng)后的溶液;

      (2)利用非極性溶劑洗滌步驟(1)中反應(yīng)后的溶液,然后在30 ~ 60 ℃下進(jìn)行水浴超聲處理,處理完后,再利用非極性溶劑洗滌處理后的溶液,真空干燥,得到鐵、錳共插層的二硫化鉬納米材料;

      (3)取10 ~ 500 mg步驟(2)制得的鐵、錳共插層的二硫化鉬納米材料加入到5 mL鈦酸四丁酯中,攪拌1小時(shí)后,邊攪拌邊緩慢加入0.5 ~ 0.8 mL氫氟酸,然后160~200 ℃下在反應(yīng)釜中反應(yīng)18 ~ 24小時(shí);

      (4)將步驟(3)所得的反應(yīng)產(chǎn)物,用超純水和無水乙醇離心洗滌三次后,50 ℃下真空干燥,即制得FeMn-TiO2/MoS2;

      所述的正丁基鋰溶液為正丁基鋰的己烷溶液,濃度為1.6 mol/L;

      所述的鐵鹽選自下列之一:硫酸鐵、氯化鐵、硝酸鐵、乙酸鐵、有機(jī)鐵化合物;

      所述的錳鹽選自下列之一:硫酸錳、氯化錳、硝酸錳、乙酸錳、有機(jī)錳化合物;

      所述的非極性溶劑選自下列之一:己烷、環(huán)己烷、四氯化碳、苯、甲苯;

      所述的水浴超聲處理,處理時(shí)間為1小時(shí)。

      4.如權(quán)利要求1和2所述的檢測有機(jī)氯農(nóng)藥的電致化學(xué)發(fā)光生物傳感器的制備方法,其特征在于,所述的電致化學(xué)發(fā)光生物傳感器的具體制備步驟為:

      (1)以ITO導(dǎo)電玻璃為工作電極,在電極表面滴涂8~12 μL的FeMn-TiO2/MoS2溶膠,室溫下晾干;

      (2)將步驟(1)中得到的電極用緩沖溶液PBS清洗,繼續(xù)在電極表面滴涂8~12 μL 10 μg/mL的有機(jī)氯農(nóng)藥抗體溶液,4 ℃ 冰箱中保存晾干;

      (3)將步驟(2)中得到的電極用PBS清洗,繼續(xù)在電極表面滴涂8~12 μL 濃度為100 μg/mL的牛血清白蛋白溶液,4 ℃ 冰箱中保存晾干;

      (4)將步驟(3)中得到的電極用PBS清洗,在4 ℃ 冰箱中保存晾干后,即制得電致化學(xué)發(fā)光生物傳感器;

      所述的FeMn-TiO2/MoS2溶膠為將50 mg 的FeMn-TiO2/MoS2粉末溶于10 mL超純水中,并超聲30 min后制得的水溶膠;

      所述的PBS為10 mmol/L的磷酸鹽緩沖溶液,所述的磷酸鹽緩沖溶液的pH值為7.4。

      5.如權(quán)利要求1-4所述的檢測有機(jī)氯農(nóng)藥的電致化學(xué)發(fā)光生物傳感器的制備方法,其特征在于所述的有機(jī)氯農(nóng)藥選自下列之一:三氯殺螨砜、三氯殺螨醇、五氯硝基苯。

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