本發(fā)明涉及金合金中鋅量的測定方法，特別適用于同時含有銅、鎳和鋅雜質的金合金中鋅含量的批量測定。

背景技術：

通過對國家標準物質、標準樣品和常見含鎳K金，及彩色K金，以及通過企業(yè)調研分析得到，目前常見的金合金及雜質元素成分分析結果如下：Au:35～99.994％；Ag:0.203～35.01％；Cu:0.207～60.4％；Zn:0.30～17.5％；Ni:0.522～17.1％。現(xiàn)行標準中有對金、銀、銅的測定的標準方法，沒有一個針對金合金中鋅的測定的方法，因此，發(fā)明一種適合于生產且準確可靠的方法來測定金合金中鋅量有著非常重大的意義。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種金合金中鋅的測定方法，目的是尋找一種既能準確測定金合金中鋅的量、又適合批量操作的方法。

本發(fā)明采取的技術方案是：包括下列步驟：

(1)稱取0.5～1.0g試樣，精確到0.0001g，置于250mL燒杯中，加入8～12mL王水，蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至近干；

(2)加入4～6mL鹽酸，再蒸發(fā)至近干，重復3～5次，取下，用水洗滌表面皿及杯壁，加入1mL氯化鈉溶液，加水至100mL，在不斷攪拌下，滴加4mL水合肼溶液，加熱煮沸30～40min，使金凝聚沉淀，取下，冷卻至室溫；

(3)用中速定量濾紙將試液過濾于400mL燒杯中，用水沖洗表面皿、燒杯、濾紙及沉淀4～6次；殘渣用于金的回收；

(4)濾液置于電爐盤上加熱蒸發(fā)至體積為15～25mL，加入4～6mL(1+1)硫酸，加熱至冒濃白煙，取下表面皿，繼續(xù)加熱至濕鹽狀，取下，冷卻；

(5)加入15～25mL(1+9)硫酸，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至80～100mL；

(6)濾液用200g/L氫氧化鈉調節(jié)至中性，并過量20mL，加入1mL30％過氧化氫，加熱煮沸2～3min，流水冷卻至室溫，用定量慢速濾紙過濾于400mL燒杯中，濾渣用于補正鋅；

(7)濾液在電熱板濃縮到體積80～100mL，取下，冷卻至室溫，加入1～2滴対硝基苯酚溶液，用鹽酸調至無色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入5mL乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液、10mL硫代硫酸鈉溶液，2～4滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液亮黃色即為終點，EDTA用鋅標準溶液標定；

(8)濾渣用15～25mL(1+1)鹽酸溶解于250mL燒杯中，于電爐盤上低溫加熱溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按鋅的濃度稀釋一定倍數(shù)，于原子吸收光譜儀波長213.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調零，測定鋅的吸光度，減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應的鋅濃度；

(9)隨同試樣做全程序空白；

(10)合金中鋅的含量為步驟(7)和(8)鋅量的加和。

本發(fā)明所述步驟(1)中，加入王水溶液為3體積鹽酸和1體積硝酸混合配制。

本發(fā)明所述步驟(2)中，鹽酸為濃鹽酸，密度為ρ1.19g/mL。

本發(fā)明所述步驟(2)中，氯化鈉溶液濃度為100g/L，水合肼溶液濃度為(1+9)。

本發(fā)明所述步驟(7)中，所述対硝基苯酚溶液濃度為2g/L，溶劑為乙醇；

所述鹽酸為濃鹽酸，密度為ρ1.19g/mL；

所述乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的配制方法是：稱取1500g無水乙酸鈉，用水溶解后，冷卻移入配置瓶中，加入200mL冰乙酸，用水稀釋至10L，搖勻；

所述乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液的配制方法為：稱取100g磺基水楊酸，溶解于水后加入15mL乙酰丙酮，用水稀釋至500mL，加入量為5mL；

所述硫代硫酸鈉濃度為100g/L，加入量為10mL；

所述二甲酚橙指示劑濃度為5g/L。

本發(fā)明所述鋅標準溶液的配制方法為：準確稱取1.0000g、99.99％金屬鋅于250mL燒杯中，加20mL(1+1)鹽酸，蓋上表皿，加熱至全部溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，此溶液含鋅為1.00mg/mL。

本發(fā)明所述步驟(7)中EDTA標準滴定溶液的配置與標定方法如下：

配置：稱取50g乙二胺四乙酸二鈉于10L試劑瓶中，加水至刻線，搖動溶解，放置穩(wěn)定三天，標定前搖動100次；

標定：移取20.00mL上述鋅標準溶液四份，分別置于250mL燒杯中，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加100ml水，再加2滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色到亮黃色，即為終點；標定時作空白試驗；四份鋅標準溶液消耗的EDTA標準滴定溶液的體積的極差不超過0.1mL，否則重新標定，滴定度按照下式計算：

按式(1)計算EDTA標準滴定溶液的滴定度：

$T=\frac{1.00\×20.00}{{V^{\′\′}}_1-{V_0}^{\′\′}}$

式中：

T—EDTA標準滴定溶液對鋅的滴定度，g/mL；

V”₁—滴定四份鋅標準溶液消耗EDTA標準滴定溶液體積的平均值，mL；

V₀”—空白試樣消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL；

所述步驟(7)中，鋅的計算公式如下：

${\mathrm{\ω}}_{Zn}=\frac{T\×({V_2}^{\′}-{V_0}^{\′})}{m}\×100$

式中：

ω_Zn—鋅的質量分數(shù)，％；

T—EDTA標準滴定溶液對鋅的滴定度，g/mL；

V₂'—滴定試料溶液消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL；

V₀'—滴定空白試驗溶液消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL；

m—試料量，g。

8、根據(jù)權利要求1所述的一種金合金中鋅的測定方法，其特征在于：所述步驟(8)中，鋅標準系列的配制方法如下：

鋅標準溶液中間液：移取50mL鋅標準液1.00mg/mL于1000ml容量瓶中，加入50mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含50μg鋅；

分別移取0.50mL；1.00mL；2.00mL；4.00mL鋅標準溶液中間液，分別置于100mL容量瓶中，加入5mL，用水稀釋至刻度，此時鋅的標準系列分別為0.25μg/mL；0.50μg/mL；1.00μg/mL；2.00μg/mL。

9、根據(jù)權利要求1所述的一種金合金中鋅的測定方法，其特征在于：所述步驟(8)中，鋅的計算公式如下：

${\mathrm{\ω}}_{Zn}=\frac{c\·V_0\·V_2}{m\·V_1}\×{10}^{-6}$

ω_Zn—鋅的質量分數(shù)，％；

c—自工作曲線上查得的鋅的濃度，單位為微克每毫升μg/mL；

V₀—試液總體積，單位為mL；

V₁—分取試液體積，單位為mL；

V₂—分取試液稀釋后體積，單位為mL；

m—試料量，g。

本發(fā)明的有益效果：根據(jù)金合金的性質，用王水溶解試料，用水合肼沉淀分離金，過濾，濾渣用來回收金，濾液中加入氫氧化鈉和過氧化氫溶液沉淀分離鎳、銅，過濾，濾液中加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱咙S色為終點，以此滴定體積計算濾液中鋅的含量，濾渣中加入鹽酸溶解，定容，于原子吸收光譜儀波長213.8nm處測定濾渣中鋅量，兩種測定方法鋅的加和即為合金中鋅的含量，此方法可以準確測定金合金中鋅的含量，適合大批量分析，同時填補了金合金中鋅量測定方法的空白。

具體實施方式

實施例1

包括下列步驟：

(1)稱取0.5g試樣，精確到0.0001g，置于250mL燒杯中，加入8mL王水，蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至近干；

(2)加入4mL鹽酸，再蒸發(fā)至近干，重復3次，取下，用水洗滌表面皿及杯壁，加入1mL氯化鈉溶液，加水至100mL，在不斷攪拌下，滴加4mL水合肼溶液，加熱煮沸30min，使金凝聚沉淀，取下，冷卻至室溫；

(3)用中速定量濾紙將試液過濾于400mL燒杯中，用水沖洗表面皿、燒杯、濾紙及沉淀4次，殘渣用于金的回收；

(4)濾液置于電爐盤上加熱蒸發(fā)至體積為15mL，加入4mL(1+1)硫酸，加熱至冒濃白煙，取下表面皿，繼續(xù)加熱至濕鹽狀，取下，冷卻；

(5)加入15mL(1+9)硫酸，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至80mL；

(6)濾液用200g/L氫氧化鈉調節(jié)至中性，并過量20mL，加入1mL30％過氧化氫，加熱煮沸2min，流水冷卻至室溫，用定量慢速濾紙過濾于400mL燒杯中，濾渣用于補正鋅；

(7)濾液在電熱板濃縮到體積80mL，取下，冷卻至室溫，加入1滴対硝基苯酚溶液，用鹽酸調至無色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入5mL乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液、10mL硫代硫酸鈉溶液，2滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液亮黃色即為終點，EDTA用鋅標準溶液標定；

(8)濾渣用15mL(1+1)鹽酸溶解于250mL燒杯中，于電爐盤上低溫加熱溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按鋅的濃度稀釋一定倍數(shù)，于原子吸收光譜儀波長213.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調零，測定鋅的吸光度，減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應的鋅濃度；

(9)隨同試樣做全程序空白；

(10)合金中鋅的含量為步驟(7)和(8)鋅量的加和。

實施例2

包括下列步驟：

(1)稱取0.8g試樣，精確到0.0001g，置于250mL燒杯中，加入10mL王水，蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至近干；

(2)加入5mL鹽酸，再蒸發(fā)至近干，重復4次，取下，用水洗滌表面皿及杯壁，加入1mL氯化鈉溶液，加水至100mL，在不斷攪拌下，滴加4mL水合肼溶液，加熱煮沸35min，使金凝聚沉淀，取下，冷卻至室溫；

(3)用中速定量濾紙將試液過濾于400mL燒杯中，用水沖洗表面皿、燒杯、濾紙及沉淀5次，殘渣用于金的回收；

(4)濾液置于電爐盤上加熱蒸發(fā)至體積為20mL，加入5mL(1+1)硫酸，加熱至冒濃白煙，取下表面皿，繼續(xù)加熱至濕鹽狀，取下，冷卻；

(5)加入20mL(1+9)硫酸，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至90mL；

(6)濾液用200g/L氫氧化鈉調節(jié)至中性，并過量20mL，加入1mL30％過氧化氫，加熱煮沸2min，流水冷卻至室溫，用定量慢速濾紙過濾于400mL燒杯中，濾渣用于補正鋅；

(7)濾液在電熱板濃縮到體積90mL，取下，冷卻至室溫，加入1滴対硝基苯酚溶液，用鹽酸調至無色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入5mL乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液、10mL硫代硫酸鈉溶液，3滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液亮黃色即為終點，EDTA用鋅標準溶液標定；

(8)濾渣用20mL(1+1)鹽酸溶解于250mL燒杯中，于電爐盤上低溫加熱溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按鋅的濃度稀釋一定倍數(shù)，于原子吸收光譜儀波長213.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調零，測定鋅的吸光度，減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應的鋅濃度；

(9)隨同試樣做全程序空白；

(10)合金中鋅的含量為步驟(7)和(8)鋅量的加和。

實施例3

包括下列步驟：

(1)稱取1.0g試樣，精確到0.0001g，置于250mL燒杯中，加入12mL王水，蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至近干；

(2)加入6mL鹽酸，再蒸發(fā)至近干，重復5次，取下，用水洗滌表面皿及杯壁，加入1mL氯化鈉溶液，加水至100mL，在不斷攪拌下，滴加4mL水合肼溶液，加熱煮沸40min，使金凝聚沉淀，取下，冷卻至室溫；

(3)用中速定量濾紙將試液過濾于400mL燒杯中，用水沖洗表面皿、燒杯、濾紙及沉淀6次，殘渣用于金的回收；

(4)濾液置于電爐盤上加熱蒸發(fā)至體積為25mL，加入6mL(1+1)硫酸，加熱至冒濃白煙，取下表面皿，繼續(xù)加熱至濕鹽狀，取下，冷卻；

(5)加入25mL(1+9)硫酸，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至100mL；

(6)濾液用200g/L氫氧化鈉調節(jié)至中性，并過量20mL，加入1mL30％過氧化氫，加熱煮沸3min，流水冷卻至室溫，用定量慢速濾紙過濾于400mL燒杯中，濾渣用于補正鋅；

(7)濾液在電熱板濃縮到體積100mL，取下，冷卻至室溫，加入2滴対硝基苯酚溶液，用鹽酸調至無色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入5mL乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液、10mL硫代硫酸鈉溶液，4滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液亮黃色即為終點，EDTA用鋅標準溶液標定；

(8)濾渣用25mL(1+1)鹽酸溶解于250mL燒杯中，于電爐盤上低溫加熱溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按鋅的濃度稀釋一定倍數(shù)，于原子吸收光譜儀波長213.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調零，測定鋅的吸光度，減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應的鋅濃度；

(9)隨同試樣做全程序空白；

(10)合金中鋅的含量為步驟(7)和(8)鋅量的加和。

上述實施例中：

所述步驟(1)中，加入王水溶液為3體積鹽酸和1體積硝酸混合配制。

所述步驟(2)中，鹽酸為濃鹽酸，密度為ρ1.19g/mL。

所述步驟(2)中，氯化鈉溶液濃度為100g/L，水合肼溶液濃度為(1+9)。

所述步驟(7)中，所述対硝基苯酚溶液濃度為2g/L，溶劑為乙醇；

所述鹽酸為濃鹽酸，密度為ρ1.19g/mL；

所述乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的配制方法是：稱取1500g無水乙酸鈉，用水溶解后，冷卻移入配置瓶中，加入200mL冰乙酸，用水稀釋至10L，搖勻；

所述乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液的配制方法為：稱取100g磺基水楊酸，溶解于水后加入15mL乙酰丙酮，用水稀釋至500mL，加入量為5mL；

所述硫代硫酸鈉濃度為100g/L，加入量為10mL；

所述二甲酚橙指示劑濃度為5g/L。

所述鋅標準溶液的配制方法為：準確稱取1.0000g、99.99％金屬鋅于250mL燒杯中，加20mL(1+1)鹽酸，蓋上表皿，加熱至全部溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，此溶液含鋅為1.00mg/mL。

所述步驟(7)中EDTA標準滴定溶液的配置與標定方法如下：

配置：稱取50g乙二胺四乙酸二鈉于10L試劑瓶中，加水至刻線，搖動溶解，放置穩(wěn)定三天，標定前搖動100次；

標定：移取20.00mL上述鋅標準溶液四份，分別置于250mL燒杯中，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加100ml水，再加2滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色到亮黃色，即為終點；標定時作空白試驗；四份鋅標準溶液消耗的EDTA標準滴定溶液的體積的極差不超過0.1mL，否則重新標定，滴定度按照下式計算：

按式(1)計算EDTA標準滴定溶液的滴定度：

$T=\frac{1.00\×20.00}{{V^{\′\′}}_1-{V_0}^{\′\′}}$

式中：

T—EDTA標準滴定溶液對鋅的滴定度，g/mL；

V”₁—滴定四份鋅標準溶液消耗EDTA標準滴定溶液體積的平均值，mL；

V₀”—空白試樣消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL；

所述步驟(7)中，鋅的計算公式如下：

${\mathrm{\ω}}_{Zn}=\frac{T\×({V_2}^{\′}-{V_0}^{\′})}{m}\×100$

式中：

ω_Zn—鋅的質量分數(shù)，％；

T—EDTA標準滴定溶液對鋅的滴定度，g/mL；

V₂'—滴定試料溶液消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL；

V₀'—滴定空白試驗溶液消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL；

m—試料量，g。

8、根據(jù)權利要求1所述的一種金合金中鋅的測定方法，其特征在于：所述步驟(8)中，鋅標準系列的配制方法如下：

鋅標準溶液中間液：移取50mL鋅標準液1.00mg/mL于1000ml容量瓶中，加入50mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含50μg鋅；

分別移取0.50mL；1.00mL；2.00mL；4.00mL鋅標準溶液中間液，分別置于100mL容量瓶中，加入5mL，用水稀釋至刻度，此時鋅的標準系列分別為0.25μg/mL；0.50μg/mL；1.00μg/mL；2.00μg/mL。

9、根據(jù)權利要求1所述的一種金合金中鋅的測定方法，其特征在于：所述步驟(8)中，鋅的計算公式如下：

${\mathrm{\ω}}_{Zn}=\frac{c\·V_0\·V_2}{m\·V_1}\×{10}^{-6}$

ω_Zn—鋅的質量分數(shù)，％；

c—自工作曲線上查得的鋅的濃度，單位為微克每毫升μg/mL；

V₀—試液總體積，單位為mL；

V₁—分取試液體積，單位為mL；

V₂—分取試液稀釋后體積，單位為mL；

m—試料量，g。

下邊通過具體試驗例來進一步說明本發(fā)明。

具體實驗例1

配置一種混合標準溶液，分別含金200mg，銀7.5mg，鋅35mg，銅200mg，鎳40mg，置于250mL燒杯中，加入10mL王水，蓋上表面皿。低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至近干。加入5mLHCL，再蒸發(fā)至近干，重復3次，取下，用水洗滌表面皿及杯壁，加入1mL氯化鈉溶液，加水至100mL，在不斷攪拌下，滴加4mL水合肼溶液，加熱煮沸30min，使金凝聚沉淀。取下，冷卻至室溫。用中速定量濾紙將試液過濾于400mL燒杯中，用水沖洗表面皿、燒杯、濾紙及沉淀4次。殘渣用于金的回收。濾液置于電爐盤上加熱蒸發(fā)至體積約為20mL，加入5mL硫酸，加熱至冒濃白煙，取下表面皿，繼續(xù)加熱至濕鹽狀，取下，冷卻。加入20mL硫酸，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至100mL左右。濾液用氫氧化鈉調節(jié)至中性，加入20mL氫氧化鈉溶液，1mL過氧化氫，加熱煮沸2～3min，流水冷卻至室溫，用定量慢速濾紙過濾于400mL燒杯中，濾渣用于補正鋅。濾液在電熱板縮到體積大約100mL,取下,冷卻至室溫,加入1滴対硝基苯酚溶液，用鹽酸調至無色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液、硫代硫酸鈉溶液，二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液亮黃色即為終點。EDTA用鋅標準溶液標定。濾渣用鹽酸溶解于250mL燒杯中，于電爐盤上低溫加熱溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按鋅的濃度稀釋一定倍數(shù)，于原子吸收光譜儀波長213.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調零，測定鋅的吸光度，減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應的鋅濃度。

隨同試樣做全程序空白。計算濾液中鋅的含量與濾渣中鋅的含量的和為34.80mg，此時鋅回收率為99.43％；

具體實驗例2

配置一種混合標準溶液，分別含金350mg，銀2.5mg，鋅15mg，銅80mg，鎳25mg，置于250mL燒杯中，加入10mL王水，蓋上表面皿。低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至近干。加入5mLHCL，再蒸發(fā)至近干，重復3次，取下，用水洗滌表面皿及杯壁，加入1mL氯化鈉溶液，加水至100mL，在不斷攪拌下，滴加4mL水合肼溶液，加熱煮沸30min，使金凝聚沉淀。取下，冷卻至室溫。用中速定量濾紙將試液過濾于400mL燒杯中，用水沖洗表面皿、燒杯、濾紙及沉淀4次。殘渣用于金的回收。濾液置于電爐盤上加熱蒸發(fā)至體積約為20mL，加入5mL硫酸，加熱至冒濃白煙，取下表面皿，繼續(xù)加熱至濕鹽狀，取下，冷卻。加入20mL硫酸，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至100mL左右。濾液用氫氧化鈉調節(jié)至中性，加入20mL氫氧化鈉溶液，1mL過氧化氫，加熱煮沸2～3min，流水冷卻至室溫，用定量慢速濾紙過濾于400mL燒杯中，濾渣用于補正鋅。濾液在電熱板縮到體積大約100mL,取下,冷卻至室溫,加入1滴対硝基苯酚溶液，用鹽酸調至無色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液、硫代硫酸鈉溶液，二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液亮黃色即為終點。EDTA用鋅標準溶液標定。濾渣用鹽酸溶解于250mL燒杯中，于電爐盤上低溫加熱溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按鋅的濃度稀釋一定倍數(shù)，于原子吸收光譜儀波長213.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調零，測定鋅的吸光度，減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應的鋅濃度。

隨同試樣做全程序空白。計算濾液中鋅的含量與濾渣中鋅的含量的和為15.12mg，此時鋅回收率為101％；

具體實驗例3

測定一未知含量金合金樣品，稱樣0.5000g，置于250mL燒杯中，加入10mL王水，蓋上表面皿。低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至近干。加入5mLHCL，再蒸發(fā)至近干，重復3次，取下，用水洗滌表面皿及杯壁，加入1mL氯化鈉溶液，加水至100mL，在不斷攪拌下，滴加4mL水合肼溶液，加熱煮沸30min，使金凝聚沉淀。取下，冷卻至室溫。用中速定量濾紙將試液過濾于400mL燒杯中，用水沖洗表面皿、燒杯、濾紙及沉淀4次。殘渣用于金的回收。濾液置于電爐盤上加熱蒸發(fā)至體積約為20mL，加入5mL硫酸，加熱至冒濃白煙，取下表面皿，繼續(xù)加熱至濕鹽狀，取下，冷卻。加入20mL硫酸，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至100mL左右。濾液用氫氧化鈉調節(jié)至中性，加入20mL氫氧化鈉溶液，1mL過氧化氫，加熱煮沸2～3min，流水冷卻至室溫，用定量慢速濾紙過濾于400mL燒杯中，濾渣用于補正鋅。濾液在電熱板縮到體積大約100mL,取下,冷卻至室溫,加入1滴対硝基苯酚溶液，用鹽酸調至無色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液、硫代硫酸鈉溶液，二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液亮黃色即為終點。EDTA用鋅標準溶液標定。濾渣用鹽酸溶解于250mL燒杯中，于電爐盤上低溫加熱溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按鋅的濃度稀釋一定倍數(shù)，于原子吸收光譜儀波長213.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調零，測定鋅的吸光度，減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應的鋅濃度。隨同試樣做全程序空白。計算濾液中鋅的含量與濾渣中鋅的含量的和為7.65％。

按照上述方法隨同此未知樣進行加標回收率測定，稱樣0.5000g，加標量為：加入1mL 40mg/mL鋅標準溶液，測得鋅的含量為15.80％，計算鋅的加標回收率為102％。