本發(fā)明屬于材料強(qiáng)度領(lǐng)域，涉及電化學(xué)充氫環(huán)境下的材料斷裂韌性測(cè)試系統(tǒng)及方法。

背景技術(shù)：

隨著社會(huì)的快速發(fā)展，化石能源正在逐漸走向枯竭，將不能支撐經(jīng)濟(jì)高速發(fā)展的需求，新的高效能源亟待提出。而氫能作為一種清潔能源，有望在石油時(shí)代的末期，代替化石能源成為一種主要的二次能源。然而，儲(chǔ)氫材料與技術(shù)離氫能的實(shí)用化還有較大的差距，在單位質(zhì)量和體積儲(chǔ)氫密度、工作溫度、可逆循環(huán)性能及安全性等方面，還不能同時(shí)滿足實(shí)用化要求。氫能最終要走向?qū)嵱没惨蕾囉跉淠荏w系的安全標(biāo)準(zhǔn)。

現(xiàn)今，高壓儲(chǔ)氫是一種簡(jiǎn)便易行，應(yīng)用廣泛地儲(chǔ)氫方式，且成本低廉，在常溫條件下即可實(shí)現(xiàn)快速充放氫。因此，隨著氫能源的廣泛應(yīng)用，儲(chǔ)氫壓力容器被越來(lái)越多地應(yīng)用于能源化工生產(chǎn)當(dāng)中。而斷裂韌性作為儲(chǔ)氫壓力容器的一個(gè)重要指標(biāo)，經(jīng)常被用來(lái)評(píng)估儲(chǔ)氫壓力容器的安全性能。

然而，針對(duì)高壓儲(chǔ)氫設(shè)備斷裂韌性的測(cè)試，并沒(méi)有形成比較系統(tǒng)完備的實(shí)驗(yàn)操作方案。傳統(tǒng)的材料斷裂韌性測(cè)試裝置是將充氫環(huán)境與斷裂韌性實(shí)驗(yàn)研究分開(kāi)進(jìn)行，無(wú)法在實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中提供實(shí)時(shí)的電化學(xué)充氫環(huán)境，更不能改變充氫環(huán)境的溫度。除此以外，在試樣件的安裝過(guò)程中有可能會(huì)產(chǎn)生扭矩和彎矩，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此，在對(duì)材料性能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究時(shí)，就無(wú)法真實(shí)有效地模擬高壓儲(chǔ)氫壓力容器所處的環(huán)境，保證氫環(huán)境對(duì)其組織結(jié)構(gòu)的影響，所以最終實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性也存在較大問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種基于可控溫電化學(xué)充氫環(huán)境下的材料斷裂韌性測(cè)試系統(tǒng)及方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：

基于可控溫電化學(xué)充氫環(huán)境下的材料斷裂韌性測(cè)試系統(tǒng)，該測(cè)試系統(tǒng)包括電化學(xué)工作站、控溫組件、引伸計(jì)測(cè)試組件、引伸計(jì)、環(huán)境箱以及連接組件；環(huán)境箱包括溫度傳感器、輔助電極、加熱底座以及設(shè)置于加熱底座上的罩殼，溫度傳感器、輔助電極以及引伸計(jì)設(shè)置于所述罩殼內(nèi)；連接組件包括設(shè)置于罩殼內(nèi)的與加熱底座相連的下試樣連接件以及設(shè)置于下試樣連接件上方的上試樣連接件，上試樣連接件向上伸出所述罩殼；電化學(xué)工作站與輔助電極相連，控溫組件與溫度傳感器以及加熱底座相連，引伸計(jì)測(cè)試組件與引伸計(jì)相連。

所述罩殼包括箱蓋以及由內(nèi)側(cè)壁和外側(cè)壁組成的雙層嵌套式側(cè)壁；雙層嵌套式側(cè)壁的上端與箱蓋相連，雙層嵌套式側(cè)壁的下端與所述加熱底座相連，所述上試樣連接件未伸出所述罩殼的部分、下試樣連接件、輔助電極以及引伸計(jì)設(shè)置于內(nèi)側(cè)壁包圍的空間內(nèi)，所述溫度傳感器設(shè)置于內(nèi)側(cè)壁與外側(cè)壁之間的夾層中，加熱底座的加熱元件與該夾層的位置對(duì)應(yīng)；箱蓋上設(shè)置有用于安裝所述輔助電極、溫度傳感器和引伸計(jì)的安裝孔以及設(shè)置有用于供所述上試樣連接件伸出罩殼的過(guò)孔。

所述箱蓋與雙層嵌套式側(cè)壁通過(guò)定位螺桿相連，雙層嵌套式側(cè)壁與所述加熱底座固定為一體。

所述雙層嵌套式側(cè)壁采用具有通透性的耐腐蝕有機(jī)玻璃，所述加熱底座以及箱蓋采用耐腐蝕材質(zhì)。

所述連接組件還包括上拉伸連接件以及下拉伸連接件，下拉伸連接件與所述加熱底座相連并位于所述下試樣連接件的對(duì)側(cè)，上拉伸連接件與上試樣連接件伸出所述罩殼的一端相連。

所述下試樣連接件以及下拉伸連接件與所述加熱底座采用螺紋連接，所述下試樣連接件以及上試樣連接件與目標(biāo)材料試樣件采用銷(xiāo)接，所述上試樣連接件與上拉伸連接件采用銷(xiāo)接。

所述上拉伸連接件、上試樣連接件以及下試樣連接件包括U型夾具，U型夾具上設(shè)置有銷(xiāo)孔。

所述測(cè)試系統(tǒng)還包括用于提供斷裂韌性測(cè)試所需要的拉伸載荷的拉伸機(jī)以及與所述拉伸機(jī)、引伸計(jì)測(cè)試組件和電化學(xué)工作站相連的計(jì)算機(jī)。

上述基于可控溫電化學(xué)充氫環(huán)境下的材料斷裂韌性測(cè)試系統(tǒng)的材料斷裂韌性測(cè)試方法，包括以下步驟：

1)將所述環(huán)境箱的加熱底座固定于拉伸機(jī)內(nèi)，然后將目標(biāo)材料試樣件利用所述下試樣連接件固定，然后將所述引伸計(jì)、電化學(xué)工作站以及上試樣連接件與固定后的目標(biāo)材料試樣件連接，然后向所述環(huán)境箱的罩殼內(nèi)注入電解液，直至電解液淹沒(méi)目標(biāo)材料試樣件，然后將所述上試樣連接件與拉伸機(jī)連接；

2)經(jīng)過(guò)步驟1)后，利用所述控溫組件控制加熱底座對(duì)所述環(huán)境箱內(nèi)部進(jìn)行加熱，并根據(jù)所述溫度傳感器的檢測(cè)結(jié)果控制環(huán)境箱內(nèi)溫度維持在預(yù)定值；

3)經(jīng)過(guò)步驟2)后，啟動(dòng)所述電化學(xué)工作站，使目標(biāo)材料試樣件表面電解出氫氣，氫氣通過(guò)滲透、擴(kuò)散方式進(jìn)入目標(biāo)材料試樣件，達(dá)到對(duì)目標(biāo)材料試樣件的充氫目的；待到達(dá)設(shè)定充氫時(shí)間，啟動(dòng)拉伸機(jī)對(duì)目標(biāo)材料試樣件進(jìn)行拉伸操作，直至目標(biāo)材料試樣件完全斷裂時(shí)停止拉伸，根據(jù)所述引伸計(jì)在拉伸操作中測(cè)得的開(kāi)口位移以及拉伸機(jī)的拉伸載荷標(biāo)定目標(biāo)材料的斷裂韌性。

所述罩殼包括箱蓋以及由內(nèi)側(cè)壁和外側(cè)壁組成的雙層嵌套式側(cè)壁，雙層嵌套式側(cè)壁與所述加熱底座固定為一體，雙層嵌套式側(cè)壁將所述環(huán)境箱分隔為內(nèi)外兩層，將所述電解液以及水分別加入至環(huán)境箱的內(nèi)層以及外層，加熱底座的加熱元件與該外層的位置對(duì)應(yīng)。

本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：

本發(fā)明利用環(huán)境箱提供安全可靠的充氫環(huán)境，可同步完成充氫環(huán)境下的目標(biāo)材料的斷裂韌性測(cè)試實(shí)驗(yàn)操作，避免了充氫實(shí)驗(yàn)與斷裂韌性兩者分離操作之間的實(shí)驗(yàn)間隙給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)的誤差影響，完善了整體實(shí)驗(yàn)操作，同時(shí)，通過(guò)設(shè)置加熱底座、溫度傳感器以及控溫組件，可以實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的充氫環(huán)境以及根據(jù)需要對(duì)充氫環(huán)境的參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，因此，提高了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

進(jìn)一步的，上拉伸連接件與上試樣連接件、上試樣連接件與目標(biāo)材料試樣件、下式樣連接件與目標(biāo)材料式樣件均采用銷(xiāo)接，可降低試樣件安裝過(guò)程中所產(chǎn)生的彎矩和扭矩對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響，且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、拆裝方便。

進(jìn)一步的，環(huán)境箱采用耐腐蝕的有機(jī)玻璃材質(zhì)，可實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)觀測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程，并提高了實(shí)驗(yàn)的安全性。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明所述測(cè)試系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明所述耐腐蝕有機(jī)玻璃環(huán)境箱及相關(guān)實(shí)驗(yàn)組件剖面視圖；

圖3為本發(fā)明所述耐腐蝕有機(jī)玻璃環(huán)境箱雙層有機(jī)玻璃結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為本發(fā)明所述引伸計(jì)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5為本發(fā)明所述溫度傳感器及輔助電極的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖6為本發(fā)明所述上拉伸連接件的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖7為本發(fā)明所述下試樣連接件的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖8為本發(fā)明所述上試樣連接件的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖9為本發(fā)明所述下拉伸連接件的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖10為本發(fā)明所述圓柱銷(xiāo)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖11為本發(fā)明所述標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣示意圖；

圖中：1為上拉伸連接件、2為下拉伸連接件、3為上試樣連接件、4為下試樣連接件、5為目標(biāo)材料試樣件、6為輔助電極、7為引伸計(jì)、8為雙層有機(jī)玻璃結(jié)構(gòu)、9為圓柱銷(xiāo)、10為溫度傳感器、11為定位螺桿、12為箱蓋、13為U型夾具、14為螺栓。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

參見(jiàn)圖1-圖11，本發(fā)明所述基于可控溫電化學(xué)充氫環(huán)境下的材料斷裂韌性測(cè)試系統(tǒng)包括電腦、電化學(xué)工作站、控溫組件、引伸計(jì)測(cè)試組件、耐腐蝕有機(jī)玻璃環(huán)境箱以及連接件若干。其中，所述耐腐蝕有機(jī)玻璃環(huán)境箱如圖3所示，該環(huán)境箱主體采用雙層有機(jī)玻璃結(jié)構(gòu)8，雙層有機(jī)玻璃結(jié)構(gòu)底部與加熱底座固定連接，頂部設(shè)置箱蓋12，加熱底座中心具有向環(huán)境箱內(nèi)凸出的圓臺(tái)，圓臺(tái)外圈設(shè)置環(huán)狀加熱元件，該環(huán)境箱外層(即外層與內(nèi)層有機(jī)玻璃之間的夾層)用于提供水浴加熱環(huán)境，內(nèi)設(shè)溫度傳感器10，通過(guò)與溫度傳感器10相連的控溫組件(控溫組件同時(shí)連接加熱底座的加熱元件，加熱底座的加熱元件與上述夾層的位置對(duì)應(yīng))可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)并調(diào)節(jié)電解環(huán)境溫度，該環(huán)境箱內(nèi)層盛放弱酸或弱堿環(huán)境的電解液，作為電化學(xué)充氫環(huán)境，通過(guò)浸沒(méi)在電解液當(dāng)中的輔助電極6(例如，鉑電極)，并使輔助電極6以及目標(biāo)材料試樣件5(作為陰極)與電化學(xué)工作站連接來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)浸沒(méi)在電解液中的目標(biāo)材料試樣件(目標(biāo)材料試樣件的具體結(jié)構(gòu)形式采用標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣，參見(jiàn)圖11)進(jìn)行充氫的目的。所述連接件中，下試樣連接件4(下端為螺栓14，上端為U型夾具13)下端通過(guò)螺栓配合與所述環(huán)境箱底部(加熱底座內(nèi)側(cè)的圓臺(tái))連接，上端與目標(biāo)材料試樣件5通過(guò)一個(gè)圓柱銷(xiāo)9連接，目標(biāo)材料試樣件5同時(shí)與上試樣連接件3的下端(下端為U型夾具13，上端為帶有銷(xiāo)孔的塊體)通過(guò)另一個(gè)圓柱銷(xiāo)9連接(上、下試樣連接件的U型夾具以及目標(biāo)材料試樣件5上下兩端均設(shè)置有銷(xiāo)孔，兩個(gè)U型夾具開(kāi)口相對(duì))。上試樣連接件3與上拉伸連接件1(具有裝夾上式樣連接件的塊體的U型夾具)采用圓柱銷(xiāo)連接，同時(shí)使用拉伸機(jī)夾頭將上拉伸連接件1夾持，下拉伸連接件2通過(guò)螺栓配合與所述環(huán)境箱底部(加熱底座外側(cè))連接，并使用拉伸機(jī)夾頭將下拉伸連接件2夾持。通過(guò)上、下拉伸連接件1、2及上、下試樣連接件3、4與目標(biāo)材料試樣件5和耐腐蝕有機(jī)玻璃環(huán)境箱之間的配合連接，最終用拉伸機(jī)將上、下拉伸連接件自由端夾持，來(lái)進(jìn)行所需的斷裂韌性實(shí)驗(yàn)，而且在耐腐蝕有機(jī)玻璃環(huán)境箱的內(nèi)層當(dāng)中還浸沒(méi)有與目標(biāo)材料試樣件5連接的引伸計(jì)7，通過(guò)拉伸機(jī)(拉伸操作)進(jìn)行的斷裂韌性實(shí)驗(yàn)中，引伸計(jì)測(cè)試組件通過(guò)引伸計(jì)7測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣開(kāi)口位移，測(cè)量結(jié)果傳送給電腦，電腦結(jié)合拉伸機(jī)提供的拉伸載荷，得到斷裂韌性實(shí)驗(yàn)的載荷-位移記錄曲線，進(jìn)而標(biāo)定目標(biāo)材料在充氫環(huán)境下斷裂韌性性能等參數(shù)。

引伸計(jì)7、輔助電極6及溫度傳感器10通過(guò)所述箱蓋12固定，并通過(guò)箱蓋12上的安裝孔伸入所述環(huán)境箱，以浸沒(méi)于電解液或水浴中，上試樣連接件3通過(guò)箱蓋12伸出，以便與設(shè)置于所述環(huán)境箱外的上拉伸連接件1連接，電化學(xué)工作站、控溫組件、引伸計(jì)測(cè)試組件、電腦均設(shè)置于所述環(huán)境箱外。耐腐蝕有機(jī)玻璃環(huán)境箱中，箱體(就是指雙層有機(jī)玻璃結(jié)構(gòu)和加熱底座連接后的一體式結(jié)構(gòu))與箱蓋12使用4個(gè)定位螺桿11固定，兩者在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中，僅可在豎直方向產(chǎn)生位移，在起到對(duì)引伸計(jì)7、輔助電極6及溫度傳感器10固定作用的基礎(chǔ)之上，減少了各組件之間的相互作用力，有利于整個(gè)斷裂韌性測(cè)試系統(tǒng)的安全性能。

本發(fā)明所述的上拉伸連接件1與上試樣連接件3、下試樣連接件4與目標(biāo)材料試樣件5及上試樣連接件3與目標(biāo)材料試樣件5均采用圓柱銷(xiāo)9配合連接，除了拆裝方便、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)外，還能最大程度減少在試樣件安裝過(guò)程中所產(chǎn)生的彎矩和扭矩對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響。

本發(fā)明利用上述基于可控溫電化學(xué)充氫環(huán)境下的材料斷裂韌性測(cè)試系統(tǒng)在設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)上的優(yōu)勢(shì)，實(shí)現(xiàn)了可控溫電化學(xué)充氫實(shí)驗(yàn)與斷裂韌性測(cè)試實(shí)驗(yàn)的結(jié)合，在電化學(xué)充氫過(guò)程中可同步操作拉伸實(shí)驗(yàn)，從而可精確測(cè)量充氫環(huán)境下目標(biāo)材料(例如加釩鋼)的斷裂韌性性能。

進(jìn)行斷裂韌性測(cè)試實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先將下拉伸連接件2、下試樣連接件4與耐腐蝕有機(jī)玻璃環(huán)境箱連接，并用拉伸機(jī)夾持下拉伸連接件2，實(shí)現(xiàn)對(duì)整體結(jié)構(gòu)的固定，將目標(biāo)材料試樣件5與下試樣連接件4采用圓柱銷(xiāo)連接，同時(shí)上試樣連接件3與目標(biāo)材料試樣件5采用相同的連接方式，將引伸計(jì)7的測(cè)試端與目標(biāo)材料試樣件5開(kāi)口兩側(cè)連接。在耐腐蝕有機(jī)玻璃環(huán)境箱外層注入2/3液位的水充當(dāng)水浴環(huán)境，內(nèi)層注入高出目標(biāo)材料試樣件5 2～3cm液位的0.2mol/L的氫氧化鈉和1.85mmol/L的焦磷酸鈉溶液以充當(dāng)電解液。將箱蓋12與箱體外壁頂部連接并用定位螺桿11固定，在箱蓋12的特定預(yù)留孔處分別固定引伸計(jì)7、輔助電極6及溫度傳感器10，并分別與引伸計(jì)測(cè)試組件、電化學(xué)工作站及控溫組件連接。上拉伸連接件1一端與上試樣連接件3用圓柱銷(xiāo)連接，另一端接拉伸機(jī)，完成整個(gè)系統(tǒng)的連接。

啟動(dòng)加熱裝置(即加熱底座的加熱元件)，利用外層水浴將內(nèi)層電解液加熱到指定溫度之后保持恒溫，通過(guò)電腦啟動(dòng)電化學(xué)工作站，對(duì)目標(biāo)材料試樣件5進(jìn)行電化學(xué)充氫實(shí)驗(yàn)操作，過(guò)程中可以觀測(cè)到與電化學(xué)工作站負(fù)極(輔助電極6與正極連接)連接的目標(biāo)材料試樣件5表面有大量氫氣析出，其中部分氫氣通過(guò)滲透、擴(kuò)散方式進(jìn)入目標(biāo)材料試樣件5內(nèi)，待達(dá)到預(yù)定充氫時(shí)間，啟動(dòng)拉伸機(jī)，對(duì)目標(biāo)材料試樣件5進(jìn)行斷裂韌性測(cè)試實(shí)驗(yàn)，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中記錄引伸計(jì)7測(cè)試數(shù)據(jù)，直至目標(biāo)材料試樣件5完全斷裂而停止實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)中得到的載荷-位移曲線依據(jù)GB4161-84處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并求得目標(biāo)材料的斷裂韌性KIC。