本發(fā)明涉及到一種水體中總氮、總磷的在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，適用于地表水、海水、及廢水中總氮、總磷的快速在線自動(dòng)測(cè)定，屬于水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

目前，氮、磷是水體中主要營養(yǎng)元素之一，過量的氮磷會(huì)導(dǎo)致水體的富營養(yǎng)化。對(duì)于總氮、總磷的測(cè)定，人工采樣費(fèi)時(shí)費(fèi)力。而現(xiàn)有的總磷、總氮在線測(cè)定儀大多是以流動(dòng)注射分析為原理，順序注射是一種強(qiáng)大的單通道流技術(shù)，其省去了流動(dòng)注射以蠕動(dòng)泵為動(dòng)力的缺點(diǎn)，以精密注射泵為動(dòng)力。同時(shí)具有更高的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性和低試劑消耗，不會(huì)產(chǎn)生二次污染。因此，在順序注射的基礎(chǔ)上摸索一種總氮、總磷在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)越來越迫切。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種水體中總氮、總磷在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)及監(jiān)測(cè)方法，以實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確、低消耗的監(jiān)測(cè)。

為解決上述技術(shù)問題本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種水體中總氮、總磷監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，其關(guān)鍵技術(shù)在于：其包括自動(dòng)進(jìn)樣控制裝置、消解裝置和總氮、總磷顯色流路；

所述自動(dòng)進(jìn)樣控制裝置包括注射泵，所述注射泵S1一個(gè)通道分別與帶電磁閥的載液、待測(cè)樣品和消解液樣品的進(jìn)液管路連接；

所述消解裝置包括消解罐，所述消解罐上面設(shè)有與注射泵S1另一個(gè)通道連通的帶電磁閥的進(jìn)樣管、帶電磁閥的排氣管以及溫度壓力傳感器，所述消解罐下面設(shè)有電磁加熱器、帶電磁閥的廢液管、帶電磁閥的排液管；

所述總氮、總磷顯色流路包括儲(chǔ)液管HC和與儲(chǔ)液管HC一端連通的注射泵S2、與儲(chǔ)液管HC另一端連通的八通道選擇閥、與八通道選擇閥其中兩個(gè)通道連通的磷顯色劑A、磷顯色劑B以及光譜儀，所述八通道選擇閥由一個(gè)公共通道C和8個(gè)分通道組成，其中公共通道C可分別與8個(gè)通道連通，所述光譜儀與所述八通道選擇閥的其中一個(gè)通道連通。

優(yōu)選的，所述注射泵采用10mL精密注射泵。

優(yōu)選的，所述儲(chǔ)液管HC為直徑0.76mm，長(zhǎng)度1m的聚四氟乙烯管。

上述自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的監(jiān)測(cè)方法，其包括如下步驟：

A、水樣的消解：

將載液、消解液、待測(cè)樣品通過電磁閥的控制按一定比例注入到消解裝置中，在密閉的消解罐中180s內(nèi)升溫到120℃，在該溫度下消解300S，消解完成后冷卻降溫300S； B、總氮和總磷的檢測(cè)過程

B-1 總氮的測(cè)定

消解完成后待測(cè)樣品中總氮全部轉(zhuǎn)化為硝酸鹽氮，打開電磁閥V4和V6，將多通道轉(zhuǎn)換閥公共通道C與通道8a相連接，通過注射泵S2，吸取300μL消解后樣品到儲(chǔ)液管HC，再將公共通道C與檢測(cè)系統(tǒng)所在通道3a相連接，通過注射泵S2將消解后的樣品由儲(chǔ)液管HC直接推送至光譜儀中，在220nm及275nm下進(jìn)行吸光度測(cè)定；

B-2總磷的測(cè)定

消解完成后待測(cè)樣品中總磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，打開電磁閥V6，將多通道轉(zhuǎn)換閥公共通道C與通道8a相連接，通過注射泵S2，吸取300μL消解后液體到貯存管HC，再將公共通道C分別與通道1a和通道3a相連接，分別吸取顯色劑A和顯色劑B到貯存管，停留15s，使待測(cè)樣品和顯色劑A和B在儲(chǔ)液管內(nèi)進(jìn)行混合并發(fā)生反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物，然后將公共通道C與檢測(cè)系統(tǒng)所在通道3a相連接，將儲(chǔ)液管中顯色后的樣品推送至光譜儀，在710nm下進(jìn)行吸光度的測(cè)定。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：

本監(jiān)測(cè)系統(tǒng)以順序注射分析為原理，順序注射分析法精密度高、重復(fù)性好，且該系統(tǒng)通過注射泵提供動(dòng)力，注射泵具有精密度高、長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，因此該系統(tǒng)對(duì)總氮、總磷的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度更高、穩(wěn)定性更好。同時(shí)順序注射分析試劑消耗量在微升級(jí)別，試劑消耗量低，節(jié)省試劑的同時(shí)延長(zhǎng)了設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)的周期，該系統(tǒng)通過借助電腦可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，實(shí)現(xiàn)對(duì)總氮、總磷的自動(dòng)消解及自動(dòng)測(cè)定。便于對(duì)江、河、湖泊以及海水等水體的自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)，對(duì)監(jiān)測(cè)水體水質(zhì)，預(yù)防水體富營養(yǎng)化具有重要意義。

本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)總氮、總磷的在線同時(shí)消解和在線測(cè)定，具有操作方便，性能可靠，靈敏度高、選擇性好、試劑消耗量低等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)流程示意圖；

圖2 是本發(fā)明中消解裝置的示意圖；

圖中：1-1、電磁閥V1，1-2、電磁閥V2，1-3、電磁閥V3，1-4、電磁閥V4，1-5、電磁閥V5，1-6、電磁閥V6，1-7、電磁閥V7，1-8、電磁閥V8， 2-1、注射泵S1，2-2、注射泵S2，3、儲(chǔ)液管HC，4、消解罐，4-1、進(jìn)樣管，4-2、空氣管，4-3、廢液管，4-4、排液管，4-5、電磁閥，5、八通道選擇閥， 6、光譜儀，7、溫度壓力傳感器，8、電磁加熱器，9、磷顯色劑A，10、磷顯色劑B，11、載液，12、待測(cè)樣品，13、消解液，14、廢液，15、第二載液，a、檢測(cè)器，b、第三廢液， c、光源。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明。

圖1所示，該監(jiān)測(cè)系統(tǒng)包括自動(dòng)進(jìn)樣控制裝置，消解裝置，總氮、總磷顯色流路等。本發(fā)明以順序注射分析方法為基礎(chǔ)，采用直徑為0.76mm的聚四氟乙烯管，樣品及各種試劑均按一定順序注入，在儲(chǔ)液管HC中相互混合并發(fā)生反應(yīng)。

其中：自動(dòng)進(jìn)樣控制裝置中注射泵S1有兩個(gè)通道，一個(gè)通道與進(jìn)液管路連通，另一個(gè)通道與消解罐4連通。進(jìn)液管路與載液、待測(cè)樣品和消解劑的管路連通，每一個(gè)管路上有一個(gè)電磁閥，通過電磁閥的開關(guān)來控制進(jìn)樣的種類。注射泵S1首先與進(jìn)樣管4-1連通，吸入樣品后再與消解罐4連通，將樣品注入消解罐4中。自動(dòng)進(jìn)樣控制裝置通過管路與消解裝置相連，消解完成后通過八通道選擇閥5將消解后的樣品吸入到儲(chǔ)液管HC中，然后依次對(duì)總氮及總磷進(jìn)行測(cè)定。自動(dòng)進(jìn)樣控制裝置由10mL精密注射泵S1提供動(dòng)力，電磁閥V1、電磁閥V2和電磁閥V3分別控制各進(jìn)液管路。所述總氮、總磷顯色流路包括儲(chǔ)液管HC和與儲(chǔ)液管HC一端連通的注射泵S2、與儲(chǔ)液管HC另一端連通的八通道選擇閥5、與八通道選擇閥5其中兩個(gè)通道連通的磷顯色劑A、磷顯色劑B以及光譜儀，所述八通道選擇閥5由一個(gè)公共通道C和8個(gè)分通道組成，其中公共通道C可分別與8個(gè)通道連通，所述光譜儀6與所述八通道選擇閥5的其中一個(gè)通道連通。所述貯存管HC為直徑0.76mm，長(zhǎng)度1m的聚四氟乙烯管。所述的光譜儀6，其測(cè)定范圍是紫外—可見光，在軟件的控制下可自動(dòng)同時(shí)測(cè)定不同波長(zhǎng)下的吸光度。

八通道選擇閥5由八個(gè)單獨(dú)的通道和一個(gè)公共通道組成，公共通道可依次與八個(gè)通道（八個(gè)通道分別為1a、2a、3a、4a、5a、6a、7a、8a）連通。其中，通道1a、2a分別與磷顯色劑A、磷顯色劑B連通，通道3a與流通池（即光譜儀）連通，通道8a與消解裝置連通，公共通道與儲(chǔ)液管HC連通。儲(chǔ)液管HC另一端與注射泵S2的一個(gè)通道相連，注射泵S2的另一個(gè)通道與載液相連。

樣品消解完成后首先對(duì)總氮進(jìn)行測(cè)定：注射泵S2吸入一定量載液然后與儲(chǔ)液管HC連通，電磁閥V6 打開，八通道選擇閥5的公共通道5a與通道8a連通，由注射泵S2吸入一定量消解后的樣品到HC中，然后八通道選擇閥5的公共通道與通道3a連通，由注射泵S2將儲(chǔ)液管HC中的溶液推送至光譜儀6，分別在220nm和275nm處測(cè)定吸光度。總氮測(cè)定完成后對(duì)總磷進(jìn)行測(cè)定：注射泵S2吸入一定量載液然后與儲(chǔ)液管HC連通，電磁閥V6打開，通過八通道選擇閥5的切換，依次吸取一定量的磷顯色劑A、消解后的溶液、磷顯色劑B到儲(chǔ)液管HC中，待反應(yīng)完成后由注射泵S2將其推送至光譜儀6，在710nm處測(cè)定吸光度。

圖2所示，消解裝置包括一個(gè)密閉式聚四氟乙烯消解罐4，采用電磁波對(duì)樣品進(jìn)行加熱，消解罐4頂部有進(jìn)樣管4-1，空氣管4-2和溫度壓力傳感器7，消解罐4底部有電磁加熱器8用來加熱，排液管4-4和廢液管4-3，每一個(gè)管路均由一個(gè)電磁閥控制。消解時(shí)，首先打開電磁閥4-5，將樣品和消解液經(jīng)進(jìn)樣管4-1注入到消解罐4中，然后關(guān)閉所有電磁閥，打開電磁加熱器8，通過溫度壓力傳感器7實(shí)時(shí)監(jiān)控消解池內(nèi)的溫度和壓力，在密封條件下將溶液加熱到120℃，消解700S，消解完成后關(guān)閉電磁加熱器8，冷卻降溫。冷卻后，打開空氣管電磁閥和排液管電磁閥依次進(jìn)行總氮、總磷的測(cè)定。測(cè)定完成后，剩余的消解液由廢液管4-3排出。然后打開進(jìn)液管電磁閥注入無氨水清洗消解罐4，清洗完成后由廢液管4-3排出。

上述描述僅作為本發(fā)明總氮、總磷在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)及方法可實(shí)施的技術(shù)方案提出，不作為對(duì)其結(jié)構(gòu)本身的單一限制條件。