本發(fā)明涉及一種冶金分析技術(shù)，具體說，涉及一種稀土合金中鈮含量的測定方法。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)有技術(shù)中，用二甲酚橙光度法測定合金鋼中的鈮含量。該方法適用于合金鋼中質(zhì)量分數(shù)0.01％～1.60％的鈮含量的測定。試樣用混合酸溶解并以高氯酸冒煙蒸發(fā)至干，在鹽酸介質(zhì)中以氫氟酸防止鈮的水解，過量的氟離子以硫酸鋁絡(luò)合消除影響，加入抗壞血酸還原三價鐵以消除干擾。在0.17～0.19mol/L的鹽酸介質(zhì)中鈮與二甲酚橙生成桔紅色絡(luò)合物，于波長520nm處測量吸光度，計算出鈮的質(zhì)量分數(shù)。但是，稀土合金中鈮含量的分析檢測未見有國標方法、行標及企標方法。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種稀土合金中鈮含量的測定方法，利用電感耦合等離子體光譜儀直接測定稀土合金中鈮量，檢出范圍較寬，分析方法簡單快捷，所用試劑較少，分析速度快，精密度好。技術(shù)方案如下：一種稀土合金中鈮含量的測定方法，包括：稀土合金試樣用硝酸、氫氟酸低溫加熱溶解，加高氯酸冒煙，取下冷卻后加入硝酸、氫氟酸加熱溶解，冷卻后以水定容得到試液；用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定試液中鈮含量。進一步：稱0.2～0.5g稀土合金試樣，精確至0.0001g，于聚四氟乙烯燒杯中，加入10～15mL、ρ1.42硝酸和5mL、ρ1.13氫氟酸，低溫加熱溶解，加5mL、ρ1.68高氯酸冒煙，冷卻后加入5mL硝酸、2mL氫氟酸加熱溶解，冷卻后后轉(zhuǎn)移至100mL塑料容量瓶中，以純水稀釋至刻度，搖勻后得到試液。進一步：在電感耦合等離子體光譜儀上，選定的儀器工作參數(shù)，用耐氫氟酸的霧化器和矩管系統(tǒng)，選擇鈮的最佳分析譜線269.706nm，對鈮工作曲線標準溶液及試液同時測定鈮的光譜強度，得出鈮含量。進一步：根據(jù)鈮工作曲線標準溶液的鈮的含量與相應(yīng)光譜強度做的鈮工作曲線得出被測試液中鈮的含量。進一步：測定鈮的工作曲線標準溶液5點，得到已知鈮含量的5個對應(yīng)光譜強度，并做出鈮工作曲線；再測定得到試液中鈮的相應(yīng)光譜強度，然后再根據(jù)鈮工作曲線得出稀土合金試樣中鈮的含量。進一步：鈮工作曲線標準溶液的配制包括，當(dāng)稀土合金試樣中鈮含量≤0.005％時，稱0.5000g不含鈮的同品種稀土合金試樣5份，試樣溶解冷卻后分別轉(zhuǎn)移于5個100mL塑料容量瓶中為打底，分別加入10.0μg/mL鈮標準溶液配制成鈮含量為：0％、0.0020％、0.004％、0.0080％、0.010％5個點的鈮工作曲線標準溶液，鈮量的加入分別為：0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL；當(dāng)鈮含量＞0.005％時，稱0.2000g不含鈮的同品種稀土合金試樣5份，稀土合金試樣溶解冷卻后分別轉(zhuǎn)移于5個100mL塑料容量瓶中為打底，分別加入20.0μg/mL鈮標準溶液配制成鈮含量為：0％、0.010％、0.100％、0.500％，0.500％這個點用100.0μg/mL鈮標準溶液配制，配制成5個點的鈮工作曲線標準溶液，鈮量的加入分別為0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、10.00mL。進一步：還包括精密度和準確度實驗的步驟。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)效果包括：本發(fā)明采用酸溶解試樣后，利用電感耦合等離子體光譜儀直接測定稀土合金中鈮量，檢出范圍較寬(0.001～0.500％)，分析方法簡單快捷，所用試劑較少，分析速度快，精密度好，準確度高，滿足了科研和生產(chǎn)的需求。(1)所用化學(xué)試劑較少，降本增效。稀土合金試樣用硝酸、氫氟酸低溫加熱溶解，加高氯酸冒煙至近干，取下稍冷，加入硝酸、氫氟酸加熱溶解，冷卻后以水定容。(2)操作簡便快速。在電感耦合等離子體發(fā)射(ICP-AES)光譜儀上，試樣溶解定容后可直接上機測定。(3)檢出范圍較寬為0.0010～0.500％，分析方法簡單快捷，所用試劑較少，精密度好，準確度高，滿足了科研和生產(chǎn)的需求，極具推廣應(yīng)用價值。具體實施方式下面參考優(yōu)選實施例，對本發(fā)明技術(shù)方案作詳細說明。1、準備分析用試劑、標準溶液、儀器。硝酸(ρ1.42，優(yōu)級純)；氫氟酸(ρ1.13，優(yōu)級純)；高氯酸(ρ1.68，優(yōu)級純)。鈮標準溶液：用1000μg/mL的鈮標準溶液(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院)，稀釋配制成100.0μg/mL、20.0μg/mL、10.0μg/mL的鈮標準溶液。實驗用水為二級純水。主要儀器及測試條件：美國PE公司生產(chǎn)，Optima5300DV電感耦合等離子體光譜儀。儀器參數(shù)：見工作參數(shù)表1表1工作參數(shù)參數(shù)高頻頻率功率等離子氣流量輔助氣流量載氣流量溶液提升量數(shù)值40.68MHZ1300W15L/min0.2L/min0.8L/min1.5mL/min參數(shù)沖洗時間預(yù)燃時間積分時間讀數(shù)延時觀測高度觀測方式數(shù)值8s45s2～10s自動30s15mm軸向鈮元素的分析線波長采用269.706nm。2、稀土合金中鈮含量的測定方法。稀土合金中鈮含量的測定方法，包括以下步驟：步驟1：稀土合金試樣用硝酸、氫氟酸低溫加熱溶解，加高氯酸冒煙至近干，取下稍冷，加入硝酸、氫氟酸加熱溶解，冷卻后以水定容得到試液。稱0.2～0.5g稀土合金試樣，精確至0.0001g，于聚四氟乙烯燒杯中，加入10～15mL、ρ1.42硝酸，5mL、ρ1.13氫氟酸，低溫加熱溶解，加5mL、ρ1.68高氯酸冒煙至近干，取下稍冷，加入5mL硝酸、2mL氫氟酸加熱溶解，取下稍冷后轉(zhuǎn)移至100mL塑料容量瓶中，以純水稀釋至刻度，搖勻(隨同試樣做空白試驗?？瞻自囼灳褪遣患釉嚇拥那闆r下，按試樣的分析操作條件和步驟進行分析的試驗，所得結(jié)果為空白值。其作用就是消除由于試劑、純水以及器皿等因素引入的鈮量。樣品溶液的測定值減去空白值為被測樣品的實際值。步驟2：用電感耦合等離子體發(fā)射(ICP-AES)光譜儀測定試液中鈮含量。在電感耦合等離子體光譜儀上，選定的儀器工作參數(shù)下(見表1)，用耐氫氟酸的霧化器和矩管系統(tǒng)，選擇鈮的最佳分析譜線269.706nm，對鈮工作曲線標準溶液及試液(試液就是被測樣品溶液，試液與鈮工作曲線標準溶液的關(guān)系為：根據(jù)鈮工作曲線標準溶液的鈮的含量與相應(yīng)光譜強度做的工作曲線可以計算出被測試液中鈮的含量)同時測定鈮的光譜強度，計算機自動回歸算出分析結(jié)果。上機測定鈮的工作曲線標準溶液5點，可以得到已知鈮含量的5個對應(yīng)光譜強度，并做出鈮工作曲線。然后再測定試液，可以得到被測樣品(稀土合金試樣)中鈮的相應(yīng)光譜強度，然后再根據(jù)鈮的工作曲線就可算出被測樣品中鈮的含量。根據(jù)不同的電感耦合等離子體光譜儀的性能特點，也可以選擇其他無干擾的鈮分析線進行分析。鈮工作曲線標準溶液的配制：當(dāng)稀土合金試樣中鈮含量≤0.005％時，稱0.5000g不含鈮的同品種稀土合金試樣5份，按步驟1進行試樣溶解冷卻后分別轉(zhuǎn)移于5個100mL塑料容量瓶中為打底，分別加入10.0μg/mL鈮標準溶液配制成鈮含量為：0％、0.0020％、0.004％、0.0080％、0.010％5個點的鈮工作曲線標準溶液，鈮量的加入分別為：0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL；當(dāng)鈮含量＞0.005％時，稱0.2000g不含鈮的同品種稀土合金試樣5份，按步驟1，稀土合金試樣溶解冷卻后分別轉(zhuǎn)移于5個100mL塑料容量瓶中為打底，分別加入20.0μg/mL鈮標準溶液配制成鈮含量為：0％、0.010％、0.100％、0.500％，0.500％這個點用100.0μg/mL鈮標準溶液配制，配制成5個點的鈮工作曲線標準溶液，鈮量的加入分別為0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、10.00mL。步驟3：精密度和準確度實驗。對稀土合金樣品，按實驗方法進行精密度、準確度的試驗。分析結(jié)果見表2。表2精密度、準確度試驗名稱及編號測定均值(11次)/％加入鈮標液值/％RSD/％(n＝11)回收率/％稀土合金1#0.2350.052.4698.9稀土合金2#0.0360.011.91100.3稀土合金2#0.0360.403.72101.2由表2可以看出，本發(fā)明方法有較高的精密度和較好的準確度，能滿足生產(chǎn)及科研的需要，極具推廣應(yīng)用價值。當(dāng)前第1頁1 2 3