本公開(kāi)涉及液晶玻璃制備
技術(shù)領(lǐng)域:
,具體地,涉及一種鉑金通道的耐用性的檢測(cè)方法。
背景技術(shù):
:在平板顯示玻璃基板例如TFT-LCD玻璃基板、觸摸屏蓋板玻璃基板等的生產(chǎn)中,為了提高玻璃的品質(zhì),通常采用材質(zhì)為鉑或鉑合金的鉑金通道作為玻璃液的澄清裝置。這些平板顯示玻璃的澄清溫度在1200-1700℃左右,如此高的溫度下,鉑金通道本體會(huì)氧化。同時(shí),鉑金通道通過(guò)直接通電加熱玻璃液來(lái)維持澄清溫度,直接通電加熱的鉑金通道本體溫度會(huì)顯著高于環(huán)境溫度,鉑金通道和環(huán)境之間的溫度梯度會(huì)導(dǎo)致鉑金通道本體的氧化速率增大,氧化形成的氧化鉑蒸汽會(huì)還原、冷凝,在玻璃中形成鉑金夾雜物缺陷,嚴(yán)重影響玻璃品質(zhì)。對(duì)于鉑金通道設(shè)計(jì)和運(yùn)行工藝制度來(lái)說(shuō),鉑金通道的高溫氧化速度是一個(gè)重要的性能參數(shù)。鉑金通道高溫氧化速度的測(cè)試在國(guó)內(nèi)沒(méi)有相關(guān)報(bào)道,也沒(méi)有現(xiàn)行方法可依,因此目前迫切需要一種可靠的檢測(cè)鉑金通道高溫氧化速度的方法,從而檢測(cè)鉑金通道的耐用性。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本公開(kāi)的目的是提供一種鉑金通道的耐用性的檢測(cè)方法,該檢測(cè)方法能夠檢測(cè)鉑金通道的耐用性。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本公開(kāi)提供一種鉑金通道的耐用性的檢測(cè)方法,所述檢測(cè)方法包括:取得作為待測(cè)鉑金通道的組成部分的鉑金試樣;其中,所述鉑金試樣的重量為m0,表面積為S;將鉑金試樣采用檢測(cè)設(shè)備在玻璃液中進(jìn)行高溫氧化處理,使部分所述鉑金試樣氧化,并使氧化生成的物料與高溫氧化處理后的鉑金試樣分離,得到重量為m1的高溫氧化處理鉑金;采用公式I計(jì)算鉑金高溫氧化速度式I為:其中,T為所述鉑金試樣的高溫氧化處理溫度,T0為所述玻璃液的高溫氧化處理溫度,所述鉑金試樣的高溫氧化處理溫度T不低于所述玻璃液的高溫氧化處理溫度T0,所述t為所述高溫氧化處理的時(shí)間;所述鉑金高溫氧化速度越慢,則表示所述鉑金通道的耐用性越好。優(yōu)選地,所述鉑金試樣的高溫氧化處理溫度為1200-1700℃,所述玻璃液的高溫氧化處理溫度為1200-1700℃,所述高溫氧化處理的時(shí)間為1-20天。優(yōu)選地,所述m0為10-100克,所述S為10-100平方厘米。優(yōu)選地,以所述鉑金試樣的總重量為基準(zhǔn),所述鉑金試樣含有70-100重量%的鉑和0-30重量%的銠。優(yōu)選地,所述鉑金試樣為柱形或片形。優(yōu)選地,所述檢測(cè)設(shè)備包括可容納玻璃液和鉑金試樣的耐高溫容器、可容納所述耐高溫容器并對(duì)所述耐高溫容器進(jìn)行加熱的高溫爐、位于所述耐高溫容器中的耐高溫電極片、以及溫控器;所述溫控器用于對(duì)所述鉑金試樣和耐高溫電極片進(jìn)行電加熱。優(yōu)選地,所述溫控器包括用于檢測(cè)所述鉑金試樣溫度的熱電偶。優(yōu)選地,所述溫控器還包括兩條鉑金導(dǎo)線,其中一條鉑金導(dǎo)線用于與所述鉑金試樣電連接,另一條鉑金導(dǎo)線用于與所述耐高溫電極片電連接。優(yōu)選地,所述耐高溫容器為瓷舟,所述瓷舟的長(zhǎng)度為15-20厘米,寬度為4-6厘米,高度為3-5厘米,瓷舟側(cè)壁厚度為0.2-0.3厘米。優(yōu)選地,所述檢測(cè)設(shè)備還包括用于將所述鉑金試樣和所述耐高溫電極片固定在所述耐高溫容器側(cè)壁的卡扣。通過(guò)本公開(kāi)的鉑金通道的耐用性的檢測(cè)方法,可以獲得鉑金高溫氧化速度進(jìn)而通過(guò)鉑金高溫氧化速度關(guān)聯(lián)鉑金通道的耐用性,從而更好地篩選作為鉑金通道組成部分的鉑金試樣及其組成。另外,本公開(kāi)借助例如絕緣的氧化鋁瓷舟、鉑金電極片等設(shè)備對(duì)鉑金試樣進(jìn)行加熱,同時(shí)借助高溫爐對(duì)玻璃液和鉑金試樣進(jìn)行加熱,使鉑金試樣溫度高于玻璃液溫度,能夠?qū)崿F(xiàn)1200-1700℃范圍內(nèi)鉑金高溫氧化速度的檢測(cè),可以檢測(cè)的溫度高、范圍寬。本公開(kāi)的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說(shuō)明。附圖說(shuō)明附圖是用來(lái)提供對(duì)本公開(kāi)的進(jìn)一步理解,并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分,與下面的具體實(shí)施方式一起用于解釋本公開(kāi),但并不構(gòu)成對(duì)本公開(kāi)的限制。在附圖中:圖1是本公開(kāi)檢測(cè)方法所采用的檢測(cè)設(shè)備的一種具體實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖(側(cè)視圖);圖2是本公開(kāi)檢測(cè)方法所采用的檢測(cè)設(shè)備的一種具體實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖(俯視圖)。附圖標(biāo)記說(shuō)明1-1鉑金試樣1-2耐高溫電極1-3卡扣1-4鉑金導(dǎo)線1-5熱電偶2耐高溫容器3溫控器4電源5玻璃液具體實(shí)施方式以下結(jié)合附圖對(duì)本公開(kāi)的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是,此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本公開(kāi),并不用于限制本公開(kāi)。本公開(kāi)提供一種鉑金通道的耐用性的檢測(cè)方法,所述檢測(cè)方法包括:取得作為待測(cè)鉑金通道的組成部分的鉑金試樣1-1;其中,所述鉑金試樣1-1的重量為m0和表面積為S;將鉑金試樣1-1采用檢測(cè)設(shè)備在玻璃液5中進(jìn)行高溫氧化處理,使部分所述鉑金試樣1-1氧化,并使氧化生成的物料與高溫氧化處理后的鉑金試樣分離(即鉑氧化稱為氧化鉑,氧化鉑自行蒸發(fā)),得到重量為m1的高溫氧化處理鉑金;采用公式I計(jì)算鉑金高溫氧化速度式I為:其中,T為所述鉑金試樣的高溫氧化處理溫度,T0為所述玻璃液的高溫氧化處理溫度,所述鉑金試樣的高溫氧化處理溫度T不低于所述玻璃液的高溫氧化處理溫度T0,所述t為所述高溫氧化處理的時(shí)間;所述鉑金高溫氧化速度越慢,則表示所述鉑金通道的耐用性越好。本公開(kāi)的發(fā)明人發(fā)現(xiàn),在鉑金通道的現(xiàn)實(shí)使用中,玻璃液通過(guò)鉑金通道的加熱而加熱,鉑金通道的溫度一般不低于玻璃液的溫度,玻璃液與鉑金通道的溫度差越大則會(huì)導(dǎo)致鉑金通道的鉑金高溫氧化速度越快。本公開(kāi)的檢測(cè)方法將鉑金試樣與玻璃液接觸進(jìn)行測(cè)定鉑金高溫氧化速度,可以更好地模擬鉑金通道使用時(shí)的真實(shí)環(huán)境,對(duì)不同材料制成的鉑金通道的耐用性進(jìn)行更準(zhǔn)確地檢測(cè),例如,所述鉑金試樣1-1的高溫氧化處理溫度可以為1200-1700℃,優(yōu)選為1400-1700℃,所述玻璃液5的高溫氧化處理溫度可以為1200-1700℃,優(yōu)選為1400-1700℃,所述高溫氧化處理的時(shí)間可以為1-20天,優(yōu)選為5-15天。根據(jù)本公開(kāi),高溫氧化處理后的鉑金試樣處于高溫狀態(tài),需要冷卻至室溫,然后采用氫氟酸洗滌等方法去除鉑金表面粘附的固態(tài)玻璃,才能進(jìn)行稱量重量。根據(jù)本公開(kāi),鉑金試樣的重量和表面積可以根據(jù)需要而選擇,例如,所述m0可以為10-100克,所述S可以為10-100平方厘米。根據(jù)本公開(kāi),玻璃液5中的玻璃可以是TFT-LCD液晶玻璃,或其它常規(guī)液晶玻璃。本發(fā)明的玻璃液至少部分覆蓋鉑金試樣的表面。本公開(kāi)所提供的檢測(cè)方法可以檢測(cè)已知組成的鉑金試樣,作為篩選鉑金通道的材料使用,也可以檢測(cè)來(lái)自鉑金通道的鉑金試樣,以檢測(cè)鉑金通道的耐用性,鉑金通道的材料主要成分為鉑,可以有銠等其它組分,例如,以所述鉑金試樣1-1的總重量為基準(zhǔn),所述鉑金試樣1-1可以含有70-100重量%的鉑和0-30重量%的銠。根據(jù)本公開(kāi),鉑金試樣的形狀本公開(kāi)沒(méi)有具體限制,例如,所述鉑金試樣1-1可以為柱形或片形以及其它方便測(cè)量的形狀或者與鉑金通道近似的形狀,鉑金試樣S/m0的數(shù)值優(yōu)選與鉑金通道的S/m0的數(shù)值相同或相接近。本公開(kāi)對(duì)檢測(cè)設(shè)備并沒(méi)有限制,只要能夠?qū)崿F(xiàn)本公開(kāi)的檢測(cè)方法即可。一種具體實(shí)施方式,如圖1和2所示,所述檢測(cè)設(shè)備可以包括可容納玻璃液5和鉑金試樣1-1的耐高溫容器2、可容納所述耐高溫容器2并對(duì)所述耐高溫容器2進(jìn)行加熱的高溫爐、位于所述耐高溫容器2中的耐高溫電極片1-2、以及溫控器3;所述溫控器3用于對(duì)所述鉑金試樣1-1和耐高溫電極片1-2進(jìn)行電加熱。根據(jù)本公開(kāi),為了對(duì)鉑金試樣的溫度進(jìn)行更好地檢測(cè)和控制,如圖1所示,所述溫控器3可以包括用于檢測(cè)所述鉑金試樣1-1溫度的熱電偶1-5。所述熱電偶可以與所述鉑金試樣相焊接。根據(jù)本公開(kāi),高溫爐是本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的,例如可以為馬弗爐。為了使溫控器3的加輸出熱量更加穩(wěn)定,如圖1所示,所述溫控器3還可以包括兩條鉑金導(dǎo)線1-4,其中一條鉑金導(dǎo)線1-4用于與所述鉑金試樣1-1電連接,另一條鉑金導(dǎo)線1-4用于與所述耐高溫電極片1-2電連接。所述鉑金導(dǎo)線可以與耐高溫電極片和鉑金試樣相焊接。根據(jù)本公開(kāi),耐高溫容器2能夠在高溫氧化處理溫度下穩(wěn)定存在即可,可以為各種材料和形狀,例如,其材料可以為鎢、鉬、鉭、鈮、釩、鉻、鈦、鋯、碳化硼、碳化硅、氮化硼、氮化硅、磷化硼、磷化硅和氧化鋁等。如圖1和圖2所示,所述耐高溫容器2可以為瓷舟,所述瓷舟的長(zhǎng)度可以為15-20厘米,寬度可以為4-6厘米,高度可以為3-5厘米,瓷舟側(cè)壁厚度可以為0.2-0.3厘米。所述的瓷舟中Al2O3的含量?jī)?yōu)選在99.5%重量以上。為了方便檢測(cè),一般來(lái)說(shuō),鉑金試樣的長(zhǎng)度(L)與瓷舟寬度相匹配,即能夠插入鉑金試樣即可,鉑金試樣的寬度(w)可以大于瓷舟高度0.2-0.5厘米,厚度(d)可以為0.1-0.2厘米。根據(jù)本公開(kāi),耐高溫電極片1-2能夠在高溫氧化處理溫度下穩(wěn)定存在即可,可以由各種導(dǎo)電材料制成,例如,所述耐高溫電極片1-2可以為鉑金電極片。所述的鉑金試樣與鉑金電極片的材質(zhì)和幾何尺寸可以相同。上述鉑金電極片和鉑金導(dǎo)線不僅能夠耐高溫,且穩(wěn)定性好,還可以有效避免檢測(cè)設(shè)備對(duì)檢測(cè)的影響,減少誤差,提高檢測(cè)精度。為了防止檢測(cè)過(guò)程中鉑金試樣和耐高溫電極片移動(dòng),所述檢測(cè)設(shè)備還可以包括用于將所述鉑金試樣1-1和所述耐高溫電極片1-2固定在所述耐高溫容器2側(cè)壁的卡扣1-3,卡扣1-3的材料也可以為鉑金。下面將結(jié)合附圖進(jìn)一步說(shuō)明本公開(kāi),但是本公開(kāi)并不因此而受到任何限制。本公開(kāi)的檢測(cè)過(guò)程可以在如圖1和圖2所示的檢測(cè)設(shè)備上進(jìn)行,檢測(cè)設(shè)備包括瓷舟2,瓷舟2中可以容納鉑金試樣1-1、玻璃液5和耐高溫電極片1-2,其中鉑金試樣1-1和耐高溫電極片1-2分別放置在瓷舟的相對(duì)兩端,鉑金試樣1-1可以為片形,沿著長(zhǎng)度(L)方向豎直放入瓷舟2中,使鉑金試樣的寬度(w)的一邊與瓷舟2的底部相接觸,然后通過(guò)卡扣1-3將鉑金試樣1-1沿著厚度(d)方向固定在瓷舟的邊緣。檢測(cè)設(shè)備還包括高溫爐,整個(gè)瓷舟可以放在高溫爐中進(jìn)行加熱,使玻璃液5和鉑金試樣1-1維持高溫氧化處理的溫度。檢測(cè)設(shè)備還包括溫控器3和電源4,電源4對(duì)溫控器3進(jìn)行供電,溫控器3分別通過(guò)兩根鉑金導(dǎo)線1-4與鉑金試樣1-1和耐高溫電極1-2電連接,以使鉑金試樣1-1和耐高溫電極1-2通過(guò)玻璃液5通電,并使鉑金試樣1-1和耐高溫電極1-2加熱,從而使玻璃液5和鉑金試樣1-1產(chǎn)生溫度差,溫控器3通過(guò)熱電偶1-5檢測(cè)鉑金試樣1-1的溫度并調(diào)整加熱的功率。下面將通過(guò)實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本公開(kāi),但是本公開(kāi)并不因此而受到任何限制。鉑金通道的損耗率=(檢測(cè)前鉑金通道重量-檢測(cè)后鉑金通道重量)/檢測(cè)前鉑金通道重量。實(shí)施例1-4如圖1所示,在鉑金試樣(具體尺寸見(jiàn)表1)上端焊接鉑金導(dǎo)線和B型熱電偶絲,在鉑金電極片(重量和尺寸與鉑金試樣相同)上端焊接鉑金導(dǎo)線。將鉑金試樣(組成為:80重量%鉑和20重量%銠)、鉑金電極片通過(guò)鉑金卡扣固定在氧化鋁瓷舟(氧化鋁瓷舟長(zhǎng)度為18cm,寬度為5cm,高度為4cm,壁厚為0.3cm,氧化鋁瓷舟中Al2O3的含量為99.5重量%)的兩端,瓷舟中裝入TFT-LCD玻璃,使玻璃液液面低于瓷舟口0.5cm,將瓷舟放入高溫爐的爐膛中;將鉑金導(dǎo)線、熱電偶連接到溫控器上,溫控器連接到電源上;將高溫爐按照表1中的升溫速率升溫至玻璃液的高溫氧化處理溫度T0,溫控器將鉑金試樣加熱到鉑金試樣的高溫氧化處理溫度T,保持高溫氧化處理的時(shí)間t,自然降至室溫;取出高溫氧化處理鉑金,放入濃度為20重%的氫氟酸中浸泡8小時(shí)去除鉑金試樣表面粘附的玻璃,稱取高溫氧化處理鉑金重量m1,采用式I計(jì)算鉑金試樣在高溫氧化處理溫度T、玻璃液的高溫氧化處理溫度T0下的鉑金高溫氧化速度具體檢測(cè)條件和檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。對(duì)比例1-4將與實(shí)施例1-4中鉑金試樣相同組成的鉑金通道進(jìn)行澄清TFT-LCD玻璃液,間隔一段時(shí)間檢測(cè)鉑金通道的損耗率,具體檢測(cè)條件和結(jié)果見(jiàn)表2。從表1和表2可以看出,本公開(kāi)檢測(cè)方法所檢測(cè)的鉑金高溫氧化速度與現(xiàn)實(shí)使用鉑金通道的損耗率呈正關(guān)聯(lián),說(shuō)明本公開(kāi)的檢測(cè)方法能夠檢測(cè)鉑金通道的耐用性。表1表2項(xiàng)目對(duì)比例1對(duì)比例2對(duì)比例3對(duì)比例4玻璃液溫度T0(D)(℃)1550160016501250鉑金通道溫度T(D)(℃)1650165016501300測(cè)試時(shí)間t(D)(天)10101015鉑金通道損耗率(重量%)0.090.0540.0160.003當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3