本發(fā)明屬于實(shí)驗(yàn)室操作工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及鄰苯二甲酸酯的乙腈快速處理方法。
背景技術(shù)：
鄰苯二甲酸酯是一種易溶于油脂的物質(zhì)，尤其是塑料制品中普通存在。生產(chǎn)環(huán)節(jié)閥門、隔墊、管道、容器等極易污染油脂?，F(xiàn)階段鄰苯二甲酸酯(GCMS)的檢測，樣品需要經(jīng)過提取處理。目前采用國標(biāo)GB 21911-2008凝膠滲透色譜分離系統(tǒng)，價(jià)格大約在40萬元。對于企業(yè)來說是一筆不小的開支。而且處理時(shí)間較長。具體操作：稱取混合均勻樣品0.5g，用乙酸乙酯：環(huán)已烷(體積比1：1)定容至10毫升，渦旋混合2分鐘，0.45um濾膜過濾，濾液經(jīng)凝膠滲透色譜裝置凈化，收集流出液，減壓濃縮至2毫升，進(jìn)行GC-MS分析。整個(gè)操作過程需要3個(gè)小時(shí)。
現(xiàn)有技術(shù)存在的問題、缺陷：
1、前處理時(shí)間長，檢測1個(gè)樣品需要4小時(shí)，車間生產(chǎn)時(shí)容易產(chǎn)生大量不合格品。
2、操作復(fù)雜，對人員的要求較高。
3、操作費(fèi)用大，使用試劑品種多，數(shù)量不能起到指導(dǎo)生產(chǎn)的作用。
另外，現(xiàn)有技術(shù)中其他相關(guān)的鄰苯二甲酸酯的乙腈快速處理方法的提取速度快，操作簡便，能有效的指導(dǎo)車間生產(chǎn)，但是其在提取過程中油未充分過濾掉，對離子源、色譜柱污染較厲害，使用壽命較國標(biāo)方法要短。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的鄰苯二甲酸酯前處理時(shí)間較長的問題，本發(fā)明的目的在于提供鄰苯二甲酸酯的乙腈快速處理方法。
本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
鄰苯二甲酸酯的乙腈快速處理方法，具體包括如下步驟：
(1)加標(biāo)：稱取一定質(zhì)量的樣品，按照樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的重量g：體積ul的比值為1:500加入10ppm的標(biāo)準(zhǔn)品，用以恒量檢驗(yàn)方法有效性，按照樣品和乙腈的重量g：體積ml的比值為1：10加入乙腈，對樣品進(jìn)行稀釋，以達(dá)到最佳進(jìn)樣濃度，渦旋1-2min，放入超聲波震蕩器上超聲4-6min，樣品充分混合，提取，再放入離心機(jī)內(nèi)控制轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/min離心10-20min，使提取后溶于乙腈的鄰苯二甲酸酯與樣品充分分離，取上層清液至樣品瓶內(nèi)上機(jī)進(jìn)樣；
(2)不加標(biāo)：稱取一定質(zhì)量的樣品，按照樣品和乙腈的重量g：體積ml的比值為1：10加入乙腈，渦旋1-2min，放入超聲波震蕩器上超聲4-5分鐘，再放入離心機(jī)內(nèi)控制轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/min離心10-20min，取上層清液至樣品瓶內(nèi)上機(jī)進(jìn)樣；
(3)計(jì)算回收率：(加標(biāo)樣品濃度－樣品濃度)/理論加標(biāo)濃度*100樣品含量＝樣品濃度*稀釋倍數(shù)/回收率。
進(jìn)一步的，所述步驟(1)中標(biāo)準(zhǔn)品的理論加標(biāo)濃度為0.5ppm，用以恒量檢驗(yàn)方法有效性，驗(yàn)證儀器狀態(tài)。
進(jìn)一步的，所述步驟(1)中進(jìn)樣的清夜稀釋倍數(shù)為10倍。
進(jìn)一步的，所述步驟(1)中加入乙腈后，添加由于N-丙基乙二胺鍵合硅膠和無水硫酸鎂按照重量比3:5組成的分散劑，并于60℃水浴中氮吹15-20min。
進(jìn)一步的，所述步驟(2)中稀釋倍數(shù)為10倍。
本發(fā)明的有益效果為：
1.根據(jù)溶劑提取原理，用乙腈將樣品中的鄰苯二甲酸酯通過渦旋、震蕩、離心，使鄰苯二甲酸酯溶于乙腈中，再通過定量分析確定具體數(shù)值。
2.處理時(shí)間短，僅用半小時(shí)，試劑使用4毫升乙腈，玻璃瓶可循環(huán)使用，費(fèi)用僅為10元/樣品。
3.檢測時(shí)間短，1個(gè)樣品從前處理到檢測僅需用2小時(shí)，可以快速的指導(dǎo)生產(chǎn)。
4.本發(fā)明中通過添加特殊組分配制的分散劑，對乙腈進(jìn)行吸附提取，利用分散劑在水中形成分散的微珠，大大增加了分散劑與待分離組分之間的接觸面積，從而加快了乙腈快速去除的速度，采用水浴氮吹進(jìn)一步震蕩樣品，通過震蕩促進(jìn)分散劑的分散效果，提高了乙腈的去除效率，分散劑用量少，因此顯著提高了富集倍數(shù)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
操作方法
1、加標(biāo)：稱取0.2克樣品，加入10ppm標(biāo)準(zhǔn)品100ul，理論加標(biāo)濃度為0.5ppm，加入2ml乙腈，渦旋1分鐘，放入超聲波震蕩器上超聲5分鐘，再放入離心機(jī)內(nèi)3000轉(zhuǎn)離心15分鐘，取上層清液至1.5ml樣品瓶內(nèi)上機(jī)進(jìn)樣，稀釋倍數(shù)為10。
2、不加標(biāo)：稱取0.2克樣品，加入2ml乙腈，渦旋1分鐘，放入超聲波震蕩器上超聲5分鐘，再放入離心機(jī)內(nèi)3000轉(zhuǎn)離心15分鐘，取上層清液至1.5ml樣品瓶內(nèi)上機(jī)進(jìn)樣，稀釋倍數(shù)為10。
3、計(jì)算回收率：
(加標(biāo)樣品濃度－樣品濃度)/理論加標(biāo)濃度*100
樣品含量＝樣品濃度*稀釋倍數(shù)/回收率。
實(shí)施例2
操作方法
1、加標(biāo)：稱取0.2克樣品，加入10ppm標(biāo)準(zhǔn)品100ul，理論加標(biāo)濃度為0.5ppm，加入2ml乙腈，渦旋1分鐘，添加由于N-丙基乙二胺鍵合硅膠和無水硫酸鎂按照重量比3:5組成的分散劑，并于60℃水浴中氮吹15-20min，放入超聲波震蕩器上超聲6分鐘，再放入離心機(jī)內(nèi)3000轉(zhuǎn)離心20分鐘，取上層清液至1.5ml樣品瓶內(nèi)上機(jī)進(jìn)樣，稀釋倍數(shù)為10。
2、不加標(biāo)：稱取0.2克樣品，加入2ml乙腈，渦旋1分鐘，放入超聲波震蕩器上超聲4分鐘，再放入離心機(jī)內(nèi)3000轉(zhuǎn)離心20分鐘，取上層清液至1.5ml樣品瓶內(nèi)上機(jī)進(jìn)樣，稀釋倍數(shù)為10。
3、計(jì)算回收率：
(加標(biāo)樣品濃度－樣品濃度)/理論加標(biāo)濃度*100
樣品含量＝樣品濃度*稀釋倍數(shù)/回收率。
國家標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施例
具體操作：稱取混合均勻樣品0.5g，用乙酸乙酯：環(huán)已烷(體積比1：1)定容至10毫升，渦旋混合2分鐘，0.45um濾膜過濾，濾液經(jīng)凝膠滲透色譜裝置凈化，收集流出液，減壓濃縮至2毫升，進(jìn)行GC-MS分析。
質(zhì)控樣品測試
在0.1mg/kg和0.5mg/kg水平進(jìn)行回收率測試，鄰苯二甲酸酯的回收率為：8種典型鄰苯二甲酸酯加標(biāo)回收率
實(shí)施例證明，經(jīng)上述預(yù)處理方法后，本發(fā)明實(shí)施例1中能夠精確分析出鄰苯二甲酸酯的回收率。本發(fā)明中的原理是根據(jù)混合物分子大小進(jìn)行分離，很多干擾物質(zhì)如脂肪酸、色素、甘一酯等跟增塑劑分子大小差不多，因此這些物質(zhì)會被一并分離出來，用GC-MS檢測時(shí)會避免了基質(zhì)干擾效應(yīng)。本發(fā)明的前處理過程通過溶劑的萃取、分散劑吸收、有機(jī)試劑洗脫步驟可有效的去除雜質(zhì)的干擾。以信噪比(S/N)為10計(jì)算出的最高檢出限為100μg/kg比國標(biāo)中的檢出限低的多。
以上所述并非是對本發(fā)明的限制，應(yīng)當(dāng)指出：對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明實(shí)質(zhì)范圍的前提下，還可以做出若干變化、改型、添加或替換，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。