技術(shù)特征：

1.利用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜快速定量測定嬰幼兒配方奶粉中L-肉堿的方法，其特征在于：該方法包含如下主要步驟：

A、液相色譜-質(zhì)譜分析前處理操作：取待測樣品首先溶解在濃鹽酸中，然后進(jìn)行超聲提取，堿中和后過濾取濾液備用，與此同時(shí)利用L-肉堿標(biāo)準(zhǔn)品配制標(biāo)準(zhǔn)液；

B、液相色譜-質(zhì)譜分析上機(jī)測定：步驟A所得的樣品溶液及標(biāo)準(zhǔn)液分別上機(jī)進(jìn)行液相色譜-質(zhì)譜分析測定，分析比對得出嬰幼兒配方奶粉中L-肉堿的定量含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求１所述的利用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜快速定量測定嬰幼兒配方奶粉中L-肉堿的方法，其特征在于：該方法包含如下主要步驟：

A、液相色譜-質(zhì)譜分析前處理操作：對待測樣品進(jìn)行系列處理制備待測溶液，同時(shí)利用標(biāo)準(zhǔn)品配制標(biāo)準(zhǔn)液：

A-1、樣品前處理：準(zhǔn)確稱取1.00g混合均勻的待測嬰幼兒配方奶粉樣品置入三角瓶中，加入含有0.5-2mmol鹽酸的溶液，超聲提取10-30min，然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4-5，定容后過濾，濾液備用；

A-2、標(biāo)準(zhǔn)液的配制：稱取L-肉堿純品逐級稀釋得到濃度為10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液；

B、液相色譜-質(zhì)譜分析上機(jī)測定：將步驟A所得的樣品溶液及標(biāo)準(zhǔn)工作液分別上機(jī)進(jìn)行液相色譜-質(zhì)譜分析測定，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并對樣品溶液的測定數(shù)據(jù)進(jìn)行比對，得出嬰幼兒配方奶粉中L-肉堿的定量含量；其中：

B-1、色譜條件設(shè)定為：色譜柱為CORTECS HILIC，規(guī)格3.0mm×100mm，2.7μm，柱溫20-30℃，進(jìn)樣量1.5-2.5μL，流速0.2-0.4ml/min，采用甲醇-0.1%甲酸為流動相；

B-2、質(zhì)譜條件設(shè)定為：離子源為電噴霧ESI離子源，正離子掃描模式，掃描方式為多反應(yīng)監(jiān)測MRM，毛細(xì)管電壓為3-5KV，霧化氣和碰撞氣為高純氮，干燥氣流速為5-20L/min，干燥氣溫度為200℃以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜快速定量測定嬰幼兒配方奶粉中L-肉堿的方法，其特征在于：該方法包含如下主要步驟：

A、液相色譜-質(zhì)譜分析前處理操作：對待測樣品進(jìn)行系列處理制備待測溶液，同時(shí)利用標(biāo)準(zhǔn)品配制標(biāo)準(zhǔn)液：

A-1、樣品前處理：準(zhǔn)確稱取1.00g混合均勻的待測嬰幼兒配方奶粉樣品于100mL三角瓶中，加入10mL 0.1mol/L鹽酸和30mL水，超聲提取15min，然后用4%氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5，定容至100mL，過濾，濾液過0.22μm濾膜，備用；

A-2、標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制：稱取L-肉堿1.00000g于100mL容量瓶中，超純水溶解定容、混勻，得到濃度為10mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液；

A-3、標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：取奶粉空白試樣，按照步驟A-1的方法進(jìn)行前處理，以得到的濾液作為溶劑配置系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，將L-肉堿標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋得到濃度為10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液；

B、液相色譜-質(zhì)譜分析上機(jī)測定：將步驟A所得的樣品溶液及標(biāo)準(zhǔn)工作液分別上機(jī)進(jìn)行液相色譜-質(zhì)譜分析測定，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并對樣品溶液的測定數(shù)據(jù)進(jìn)行比對，得出嬰幼兒配方奶粉中L-肉堿的定量含量；其中：

B-1、色譜條件設(shè)定為：色譜柱為CORTECS HILIC，規(guī)格3.0mm×100mm，2.7μm，柱溫25℃，進(jìn)樣量2μL，流速0.3ml/min，以甲醇-0.1%甲酸、體積比20:80為流動相；

B-2、質(zhì)譜條件設(shè)定為：離子源為電噴霧ESI離子源，正離子掃描模式，掃描方式為多反應(yīng)監(jiān)測MRM，毛細(xì)管電壓為4KV，霧化氣和碰撞氣為高純氮，干燥氣流速為10L/min，干燥氣溫度為350℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜快速定量測定嬰幼兒配方奶粉中L-肉堿的方法，其特征在于：步A-1中超聲提取作業(yè)的具體參數(shù)為：工作頻率40KHz，功率250W。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜快速定量測定嬰幼兒配方奶粉中L-肉堿的方法，其特征在于：步驟B-2中，質(zhì)譜分析的參數(shù)如下表所示：

*為定量離子。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜快速定量測定嬰幼兒配方奶粉中L-肉堿的方法，其特征在于：待測樣品采用嬰幼兒配方奶粉質(zhì)控樣品，左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)品采用純度>98%的產(chǎn)品，濃鹽酸為分析純，氫氧化鈉為分析純，冰乙酸為優(yōu)級純，甲酸為色譜純，乙腈和甲醇均為色譜純，超純水為實(shí)驗(yàn)用超純水。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜快速定量測定嬰幼兒配方奶粉中L-肉堿的方法，其特征在于：測定設(shè)備采用配有電噴霧離子源的Agilent 1290 LC/6420 MS 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，采用KQ3200 DB型數(shù)控超聲波清洗器，酸堿測定采用PB-10 pH計(jì)，稱量操作采用AL 204-IC電子天平和XS 2050U電子分析天平。