本發(fā)明一種用于黃岡礦中錫的測定方法，具體涉及一種利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定內(nèi)蒙黃岡礦中錫的測定分析方法。
背景技術(shù)：
：黃岡錫鐵礦床是大興安嶺南段多金屬成礦帶內(nèi)的一個重要的大型多金屬礦床，為我國長江以北最大的錫多金屬礦床，也是內(nèi)蒙古自治區(qū)第二大鐵礦?，F(xiàn)已探明該礦床鐵、錫儲量為大型，黃岡礦中錫的含量比一般鐵礦石高。目前，測定鐵礦石中錫的經(jīng)典的化學(xué)分析方法操作繁瑣、周期長、受一些干擾因素和條件的影響，結(jié)果不太滿意。例如李海明，楊少斌，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中微量錫，《光譜實驗室》第22卷第2期，2005年3月，采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定鐵礦石中微量錫，該方法操作繁瑣、周期長，且該方法只適用于鐵礦石中微量錫的測定。董友明，鐵礦石中微量錫的測定，《黑龍江冶金》1997年第4期，采用以CTAB為增溶劑、苯芴酮為顯色劑的光度法測定鐵礦石及其選礦產(chǎn)品中微量錫，該方法所用儀器為721型分光光度計，是一種比較傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，操作流程長、專業(yè)性較強、不易掌握。李偉樞，余小芳，鐵礦石中錫的X熒光光譜測定，《冶金叢刊》1998年第1期，采用X熒光光譜法測定礦石中錫的含量，需要一套適合的標準樣品，而能夠買到的鐵礦石標準樣品很少會提供錫量的標準值，同時制作一套適合X熒光用的標準樣品比較困難。因此，開發(fā)一種操作簡單，檢測周期短，受干擾因素和條件的影響小的測定黃岡礦中錫的方法具有重要意義。另外，趙宇，錫礦中錫含量測定方法研究，該方法采用鋅粉-硼砂-硼酸溶解試樣，利用ICP-AES測定錫的含量，容易導(dǎo)致試樣完全溶解，加入溶樣藥品量大，成本高。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種用于黃岡礦中錫的具有檢出限低、精密度好、光干擾小、快速、準確、實用的測定方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，一種用于黃岡礦中錫的測定方法，包括以下步驟：(1)標準曲線的繪制：將光譜純錫試劑加入過氧化鈉熔解，冷卻至室溫，然后加入60～80℃提取試樣，接著加入60％鐵底液，滴加鹽酸酸化使紅褐色氫氧化鐵沉淀全部溶解呈現(xiàn)黃色的澄清溶液，配制成含錫標準溶液系列0％、0.025％、0.050％、0.10％、0.20％、0.50％，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置；然后利用含錫標準溶液系列配制曲線，最后以錫元素濃度為橫坐標，發(fā)射強度為縱坐標繪制系列標準曲線；(2)樣品測定：將黃岡礦樣品加入過氧化鈉熔解，冷卻至室溫，加入60～80℃提取試樣，滴加鹽酸酸化使紅褐色氫氧化鐵沉淀全部溶解呈現(xiàn)黃色的澄清溶液，移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置，將溶液引入ICP光源，以試劑空白為參比，按照ICP-AES光譜分析程序進行分析，測定錫的含量。進一步，所述用于黃岡礦中錫的測定方法，包括以下步驟：(1)標準曲線的繪制：在加入光譜純錫試劑的剛玉坩堝中加入過氧化鈉3g于700℃馬弗爐中熔解10分鐘，冷卻至室溫后，然后置于250mL燒杯中加入70℃100mL將試樣提取，于250mL燒杯中加入10mL60％鐵底液，滴加鹽酸酸化使紅褐色氫氧化鐵沉淀全部溶解呈現(xiàn)黃色的澄清溶液，移入250mL容量瓶中，接著配制成含錫標準溶液系列0％、0.025％、0.050％、0.10％、0.20％、0.50％，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置；然后將1000μg/mL錫標液經(jīng)過逐級稀釋至10μg/mL，以錫元素濃度為橫坐標，發(fā)射強度為縱坐標繪制系列標準曲線；(2)工作曲線的繪制：稱取0.1000g黃岡礦樣品于剛玉坩堝中，加入3g過氧化鈉于700℃馬弗爐中熔解10～15分鐘，冷卻至室溫后，置于250mL燒杯中加入70℃100mL將試樣提取，滴加鹽酸酸化使紅褐色氫氧化鐵沉淀全部溶解呈現(xiàn)黃色的澄清溶液，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置，將溶液引入ICP光源，以試劑空白為參比，按照ICP-AES光譜分析程序進行分析，測定錫的含量。本發(fā)明采用電感耦合等離子體光譜儀測定黃岡礦樣品，相比于化學(xué)法大大縮短了操作流程，縮短了測定時間，提高了生產(chǎn)效率；檢出限低、精密度好、光干擾?。粶y定結(jié)果穩(wěn)定、準確、快速、實用。同時相比于經(jīng)典的化學(xué)方法，大大減少了藥品的使用，節(jié)約了材料成本，且采用標準溶液配制標準工作曲線，錫標準溶液容易購買；生產(chǎn)效率高，可節(jié)約人力的支出；方法簡單，操作人員易于掌握，可檢測錫含量較高的內(nèi)蒙黃岡礦，測量誤差在國家標準規(guī)定的允許差內(nèi)，在日常分析中可替代較為復(fù)雜的分析方法。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步加以說明。一、主要儀器和試劑ICP等離子體發(fā)射光譜儀(5300DV型，美國PE公司生產(chǎn))過氧化鈉；Sn標準溶液1000μg/mL；鹽酸。二、儀器及工作參數(shù)ICP-AES：美國PE公司生產(chǎn)，OPTIMA5300DV雙向觀測型全譜直讀等離子光譜儀，固體檢測器(CCD)，波長范圍190～780nm，中階梯光柵，寶石十字交叉霧化器，SCOTTON霧室，高含量時用旋流霧室，winXP計算機操作系統(tǒng)，Winlab32軟件，工作參數(shù)見表1。錫的測定波長為：189.927nm。表1-ICP-AES儀器工作條件參數(shù)表參數(shù)高頻頻率功率冷卻氣流量輔助氣流量載氣流量溶液提升量數(shù)值40.68MHZ1300W15L/min0.2L/min0.8L/min1.5mL/min參數(shù)沖洗時間預(yù)燃時間積分時間讀數(shù)延時觀測高度觀測方式數(shù)值8s45s2～10s自動30s15mm徑向或軸向?qū)嵤├?1、標準曲線的繪制在剛玉坩堝中加入過氧化鈉3g于700℃馬弗爐中熔解10分鐘，冷卻至室溫后，然后置于250mL燒杯中加入70℃100mL將試樣提取，于250mL燒杯中加入10mL60％鐵底液，滴加鹽酸(1+1)酸化，移入250mL容量瓶中，接著配制成含錫標準溶液系列0％、0.025％、0.050％、0.10％、0.20％、0.50％，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置；然后將1000μg/mL錫標液經(jīng)過逐級稀釋至10μg/mL，按表2移取標液配制曲線；最后按照表1設(shè)定的儀器工作條件待儀器穩(wěn)定后以元素濃度為橫坐標，發(fā)射強度為縱坐標繪制系列工作曲線，其標準曲線線性良好，元素的相關(guān)系數(shù)在0.999以上。表2-利用錫標準溶液系列配制標準曲線標號錫標液錫含量％空白0ml0.00標準曲線12.5ml(10μg/mL)0.025標準曲線25ml(10μg/mL)0.050標準曲線310ml(10μg/mL)0.10標準曲線420ml(10μg/mL)0.20標準曲線550ml(10μg/mL)0.502、樣品測定稱取0.1000g樣品于剛玉坩堝中，加入過氧化鈉3g于700℃馬弗爐中熔解10～15分鐘，冷卻至室溫后，置于250mL燒杯中加入70℃100mL將試樣提取，滴加鹽酸(1+1)酸化，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置；將溶液引入ICP光源，以試劑空白為參比，按照儀器分析程序進行分析，測定錫的含量。3、結(jié)果與討論(1)準確度和精密度為了驗證實施例1方法的準確性，選擇1個錫含量較高的標準樣品以及三個生產(chǎn)中黃岡礦樣品進行試驗，用實施例1的測量值與原子熒光測定值以及標準值對照，見表3。表3-準確度表4-允許差由表3、4可知，測量誤差很小，在國家標準允許的誤差范圍內(nèi)，可完全滿足測定要求。對同一試樣連續(xù)進行了10次測量，來驗證儀器短期精密度，如表5所示。表5-儀器精密度由表5可知，所選分析普線的穩(wěn)定性好，說明儀器對實施例1方法中的元素有很好的分析精度。實施例1方法精密度實驗采用同一試樣進行5次平行溶樣，在同一校準曲線上進行測量，來驗證方法的重現(xiàn)性，結(jié)果如表6所示。表6-精密度由表6可知，在不同次的操作下，結(jié)果的平行性很好，說明采用實施例1溶樣效果很好。當前第1頁1 2 3