本發(fā)明屬于樣品取樣技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水中氚的自動化取樣裝置。

背景技術(shù)：

在核設(shè)施廢水排放過程時需要實時控制氚的含量，因此大量的取樣和分析工作需要快速完成。傳統(tǒng)的氚分析樣品制備一般采用蒸餾法，在蒸餾的過程中，溶液會沸騰，這樣會有一些非常微小的液滴和霧沫隨蒸汽夾帶到收集液中。對于普通的環(huán)境樣品來說，雖然放射性物質(zhì)含量相對較少，但因霧沫夾帶用引入的雜質(zhì)會對氚的液閃測量造成較大干擾，從而導(dǎo)致測量結(jié)果不準確。另外，蒸餾法一般會設(shè)置較長的回流管路，蒸餾效率較低，且因干擾物質(zhì)過多需多次蒸餾，從而導(dǎo)致耗時較長，蒸餾裝置多為石英玻璃材料，在取樣、清洗、蒸餾過程中，操作繁瑣，人為影響因素較大。梁小虎等在2013年6月份公開的中國原子能院年報《低放廢水中氚的快速分離方法》中公開了采用快速亞沸蒸餾和低溫冷卻的方法實現(xiàn)氚的取樣方法，但是僅僅公開了原理并沒有公開實現(xiàn)氚取樣的裝置結(jié)構(gòu)及參數(shù)要求。因此，目前急需一種能夠真正實現(xiàn)水中氚自動化取樣的裝置。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

(一)發(fā)明目的

根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明提供了一種水中氚取樣速度快、收集能力強、有效避免霧沫夾帶且能實現(xiàn)自動化取樣的水中氚的取樣裝置。

(二)技術(shù)方案

為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種水中氚的自動化取樣裝置，該裝置包括機械部分和控制部分；其中機械部分包括蒸發(fā)單元、冷凝單元及收集單元；控制部分包括控制箱、控制面板、控制軟件、電磁閥、流量計及溫度計，實現(xiàn)樣品進樣、蒸餾、冷凝及收集自動化操作；

所述蒸發(fā)單元包括蒸發(fā)容器及位于蒸發(fā)容器下方的加熱裝置；其中蒸發(fā)容器的上部為圓錐形，下部為圓柱形，并且蒸發(fā)容器的上端設(shè)置有水樣入口、蒸汽出口，中部設(shè)置有氮氣入口，底部設(shè)置有廢液出口；所述氮氣入口位于待進樣液體液位上方2～3cm處，氮氣流速為3～10L/min；從蒸汽出口處引出一條斜向下與水平方向呈150°的蒸汽引出管道，該蒸汽引出管道的另一端與冷凝單元的冷凝器連接；所述加熱裝置加熱蒸發(fā)容器內(nèi)水樣的溫度至85～95℃，并保證恒溫；所需水樣蒸餾結(jié)束后，控制部分控制廢液出口所連接的電磁閥打開，廢液排出；

所述冷凝單元包括冷凝器，該冷凝器通過管線與氣液分離器的一端連接，氣液分離器上還分別引出了氮氣排出管道與冷凝液收集管道，其中冷凝液收集管道的另一端與收集單元的蠕動泵通過管線連接；所述氣液分離器采用氣流離心分離的原理將冷凝液及氮氣分開，冷凝液由于自身重力的作用，隨氣流在氣液分離器中沿螺旋行進時被甩離至器壁上，并沿器壁流入下端出口，與氣流分離；

所述收集單元包括蠕動泵及與蠕動泵連接的一個或多個餾分收集器，餾分收集器收集從冷凝液收集管道流出的含氚樣品。

優(yōu)選地，所述蒸發(fā)單元還包括氮氣瓶，氮氣從氮氣瓶中依次通過減壓閥、流量控制器、氮氣進氣管及氮氣入口進入蒸發(fā)容器內(nèi)。

優(yōu)選地，所述蒸發(fā)單元還包括水泵和水樣進樣管，水樣進樣管通過水樣入口進入蒸發(fā)容器內(nèi)。

優(yōu)選地，所述蒸發(fā)容器下方的加熱裝置為電加熱盤。

優(yōu)選地，所述冷凝器為電子冷阱，其冷源為半導(dǎo)體制冷片，該制冷片使得冷凝器冷凝管道內(nèi)的溫度迅速降低到-20℃，且該制冷片的熱端還安裝有散熱組件；冷凝器的冷凝管道為螺旋形設(shè)計；散熱組件外還安裝有用于給其散熱的風(fēng)扇。

優(yōu)選地，所述冷凝器的材質(zhì)為不銹鋼，且內(nèi)部進行拋光處理，以減少對氚的吸附。

優(yōu)選地，所述蒸發(fā)容器、冷凝器、水樣進樣管、蒸汽引出管道、氮氣排出管道、冷凝液收集管道的材質(zhì)均為不銹鋼。

優(yōu)選地，所述冷凝器內(nèi)部還集成了輔熱裝置；當冷凝液結(jié)成冰晶后，啟動輔熱裝置，將冷凝管道加熱至5～7℃，使冰晶解凍成液體狀態(tài)。

優(yōu)選地，所述餾分收集器設(shè)置有計滴數(shù)功能；每個餾分收集器上端均設(shè)置有電磁閥，餾分收集器為多個時，控制部分可控制電磁閥的開閉，將蒸發(fā)容器內(nèi)蒸發(fā)的樣品分裝成若干個樣品，實現(xiàn)平行取樣。

優(yōu)選地，所述加熱裝置加熱蒸發(fā)容器內(nèi)水樣的溫度至90℃。

(三)有益效果

本發(fā)明提供的取樣裝置具有氚取樣速度快、收集能力強、有效避免霧沫夾帶且能實現(xiàn)自動化取樣有益效果。具體如下：

1)通過水泵將待分析的廢水水樣泵至蒸發(fā)容器內(nèi)，通過控制單元及位于蒸發(fā)容器下方的加熱盤并加熱水樣溫度為85～95℃并保持恒溫，將水樣亞沸蒸餾并在氮氣的載帶下經(jīng)蒸汽引出管道進入冷凝器冷凝。其中，利用氮氣載帶一方面可降低液面上方水的蒸發(fā)壓，提高蒸發(fā)速度還避免了利用空氣載帶時空氣中氚對樣品測量的干擾，另一方面氮氣流速選擇為3～10L/min，在保證載帶效果的同時還能避免對水樣亞沸蒸餾過程造成干擾。

2)蒸汽引出管道與水平方向呈150°夾角，使進氣方向與冷凝容器內(nèi)部橫截面切線方向一致，保證了氣流在冷凝器內(nèi)部的軌跡為螺旋狀，以提高氣流冷凝效率。本申請在冷凝器的熱端還設(shè)置了散熱組件及風(fēng)扇，進一步加速冷凝過程，提供取樣效率，滿足了實時分析的需要。同時，在冷凝器內(nèi)還集成了輔熱裝置，當凝結(jié)足夠的冰晶后，啟動該輔熱裝置，使冰晶溶解成液體狀態(tài)以便收集。

3)取樣過程通過控制部分的設(shè)置實現(xiàn)了氚樣的自動化取樣，并且收集單元的餾分收集器還設(shè)置有計滴數(shù)功能及電磁閥，可將一個樣品自動連續(xù)分裝成數(shù)毫升樣品，保證了樣品均勻性，也利于多個樣品平行測量。

附圖說明

圖1是本發(fā)明提供的水中氚的自動化取樣裝置示意圖；其中1是水泵；2是蒸發(fā)容器；3是電磁閥；4是流量控制器；5是氮氣瓶；6是加熱裝置；7是氮氣進氣管；8是餾分收集器；9是蠕動泵；10是冷凝器；11是風(fēng)扇；12是氮氣排出管道；13是氣液分離器；14冷凝液收集管道。

具體實施方式

下面將結(jié)合具體實施例和說明書附圖對本發(fā)明作進一步闡述。

實施例1

一種水中氚的自動化取樣裝置，該裝置包括機械部分和控制部分；其中機械部分包括蒸發(fā)單元、冷凝單元及收集單元；控制部分包括控制箱、控制面板、控制軟件、電磁閥、流量計及溫度計，各類電器開關(guān)通過繼電器啟動，繼電器、電磁閥一極連接在控制箱的超五類模塊上，另一極公用。通過軟件即可實現(xiàn)進樣、蒸餾、冷凝等全過程的自動化操作?？刂泼姘鍖崟r顯示壓力、流量、溫度等重要信息。整個過程自動完成，使用方便。

所述蒸發(fā)單元包括蒸發(fā)容器2及位于蒸發(fā)容器下2方的加熱裝置6，加熱裝置6為電加熱盤；其中蒸發(fā)容器2的上部為圓錐形，下部為圓柱形，并且蒸發(fā)容器2的上端設(shè)置有水樣入口、蒸汽出口，中部設(shè)置有氮氣入口，底部設(shè)置有廢液出口；所述蒸發(fā)單元還包括氮氣瓶5，氮氣從氮氣瓶5中通過氮氣進氣管7及氮氣入口進入蒸發(fā)容器2內(nèi)。所述氮氣入口位于待進樣液體液位上方2cm處，氮氣流速為6L/min；從蒸汽出口處引出一條斜向下與水平方向呈150°的蒸汽引出管道15，該蒸汽引出管道15的另一端與冷凝單元的冷凝器10連接；所述加熱裝置6加熱蒸發(fā)容器2內(nèi)水樣的溫度至85～95℃，并保證恒溫；所需水樣蒸餾結(jié)束后，廢液出口所連接的電磁閥打開，廢液排出；

所述冷凝單元包括冷凝器10，該冷凝器10通過管線與氣液分離器13的一端連接，氣液分離器13上還分別引出了氮氣排出管道12與冷凝液收集管道14，其中冷凝液收集管道14的另一端與收集單元的蠕動泵9通過管線連接；所述氣液分離器13采用氣流離心分離的原理將冷凝水及氮氣分開，冷凝液由于自身重力的作用，隨氣流在氣液分離器中沿螺旋行進時被甩離至器壁上，并沿壁流入下端出口，與氣流分離；

所述收集單元包括蠕動泵9及與蠕動泵9連接的一個或多個餾分收集器8，餾分收集器8收集從冷凝液收集管道流出的含氚樣品。

所述蒸發(fā)單元還包括水泵1和水樣進樣管16，水樣進樣管16通過水樣入口進入蒸發(fā)容器2內(nèi)。

所述冷凝器10為電子冷阱，其冷源為半導(dǎo)體制冷片，該制冷片使得冷凝器10冷凝管道內(nèi)的溫度迅速降低到-20℃，且該制冷片的熱端還安裝有散熱組件；冷凝管道為螺旋形設(shè)計；散熱組件外還安裝有用于給其散熱的風(fēng)扇11。

所述冷凝器10的材質(zhì)為不銹鋼，且內(nèi)部進行拋光處理，以減少對氚的吸附。

所述蒸發(fā)容器2、冷凝器10、水樣進樣管16、蒸汽引出管道15、氮氣排出管道12、冷凝液收集管道14的材質(zhì)均為不銹鋼。

所述冷凝器10內(nèi)部還集成了輔熱裝置；當冷凝液結(jié)成冰晶后，啟動輔熱裝置，將冷凝管道加熱至5～7℃，使冰晶解凍成液體狀態(tài)。

所述餾分收集器8設(shè)置有計滴數(shù)功能；每個餾分收集器8上端均設(shè)置有電磁閥，餾分收集器8為多個時，控制部分可控制電磁閥的開閉，將蒸發(fā)容器2內(nèi)蒸發(fā)的樣品分裝成若干個樣品，實現(xiàn)平行取樣。

以某種含氚廢液為研究對象，采用該裝置進行實驗。由微型水泵將50ml含氚廢液泵入蒸發(fā)容器中，然后開啟電加熱盤開關(guān)，當溶液溫度達到90℃，開啟氣體流量控制器的調(diào)節(jié)閥，使氮氣直接進入蒸發(fā)容器內(nèi)的溶液上方，攜帶蒸汽的氣體進入電子冷阱，在螺旋形管道內(nèi)冷凝，經(jīng)氣液分離裝置后，氮氣排出，含氚樣品進入餾分收集器自動連續(xù)分樣。分樣結(jié)束，儀器自動停止氮氣載帶工作，全過程35min，其中取樣時間5min，蒸餾冷凝時間30min，收集6個氚樣品。采用低本底液閃譜儀分析氚樣品，氚濃度為1Bq/ml，純度達到分析要求。

實施例2

與實施例1不同的是，所述加熱裝置加熱蒸發(fā)容器內(nèi)水樣的溫度至85℃；所述氮氣入口位于待進樣液體液位上方3cm處，氮氣流速為3L/min。

實施例3

與實施例1不同的是，所述加熱裝置加熱蒸發(fā)容器內(nèi)水樣的溫度至95℃；氮氣流速為10L/min。