1.一種氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)水域中四溴雙酚A的方法，其特征在于包括以下步驟：(1)、檢測(cè)樣品前處理：檢測(cè)樣品選取此水域的水體或底泥，或者是水域中生活的魚(yú)類(lèi)的魚(yú)血，當(dāng)樣品選取為底泥或魚(yú)血時(shí)，將底泥或魚(yú)血進(jìn)行初冷凍，凍結(jié)后將樣品放入冷凍干燥機(jī)中凍干，然后在樣品中加入硅藻土并混合均勻，將混合物裝入索氏提取濾筒中并放置在索氏抽提裝置內(nèi)，水浴提取，得到樣品提取液，將樣品提取液進(jìn)行濃縮，得到濃縮液；
當(dāng)樣品選取為水體時(shí)，將水體用三氯甲烷分次萃取，將萃取液合并于濃縮瓶中進(jìn)行濃縮得到初級(jí)濃縮液，然后將初級(jí)濃縮液轉(zhuǎn)移到氮吹管中進(jìn)行氮吹，得到濃縮液；
(2)、凝膠柱制備：稱(chēng)取30～50g凝膠先用100～200mL的混合洗脫液浸泡過(guò)夜，然后將凝膠灌入色譜柱內(nèi)；所述的混合洗脫液為丙酮與正己烷按照1:0.5～2的體積比混合后的混合溶液；
(3)、樣品的凈化：先用Supelclean Envi-Carb柱除去樣品色素，再用的混合洗脫液沖洗凝膠柱，待液面與凝膠相平時(shí)，將濃縮液0.5～1.5mL注入到凝膠柱中，控制凝膠柱的流速為1.0～3.0mL/min，收集25～150mL洗脫液，并將其濃縮至50～200μL，制得洗脫濃縮液；
(4)、衍生及定量：在洗脫濃縮液中加入0.05～0.20mL的混合衍生液：N,O-雙(甲基硅烷)三氟乙酰胺/三甲基氯硅烷，密封后在漩渦混勻器內(nèi)混勻，再于50℃～70℃條件下恒溫水浴衍生50～70min；采用雙內(nèi)標(biāo)定量法，以四溴雙酚A、同位素內(nèi)標(biāo)和回收內(nèi)標(biāo)溶液來(lái)定量；
(5)、GC-MS法分析：采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)步驟(4)中得到的樣品溶液進(jìn)行分析，檢測(cè)其中四溴雙酚A的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)水域中四溴雙酚A的方法，其特征在于步驟(1)中，初冷凍的溫度為-18℃，冷凍干燥機(jī)設(shè)定預(yù)冷凍溫度為-20℃～-40℃，冷凍干燥溫度為-30℃～-50℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)水域中四溴雙酚A的方法，其特征在于步驟(1)中，若樣品為魚(yú)血，則魚(yú)血與加入的硅藻土的質(zhì)量比為1:0.5～2，若樣品為底泥，則底泥與加入的硅藻土的質(zhì)量比為10:1～10:4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)水域中四溴雙酚A的方法，其特征在于步驟(1)中水浴提取具體步驟為：在60℃條件下水浴提取5～10h，虹吸時(shí)間為2～5次/h；濃縮的具體步驟為：將樣品提取液轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃縮溫度為40℃，在此條件下進(jìn)行濃縮。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)水域中四溴雙酚A的方法，其特征在于步驟(1)中萃取分三次進(jìn)行，濃縮瓶中濃縮溫度為40℃，氮吹儀的氮吹溫度為40℃，在氮吹過(guò)程中加入正己烷后循環(huán)進(jìn)行氮吹三次，制得濃縮液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)水域中四溴雙酚A的方法，其特征在于步驟(2)中色譜柱的內(nèi)徑與長(zhǎng)度之比為11:12～18，填充高度20～40cm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)水域中四溴雙酚A的方法，其特征在于步驟(4)中所述混合衍生液中N,O-雙(甲基硅烷)三氟乙酰胺與三甲基氯硅烷的體積比為99:1～5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)水域中四溴雙酚A的方法，其特征在于步驟(5)中GC-MS法的具體參數(shù)為：進(jìn)樣體積為1～5μL，脈沖分流或脈沖不分流模式，脈沖時(shí)間為1～5min，脈沖壓力10～30psi；氦氣作為載氣；采用恒流模式流速為0.5～1.2mL/min；進(jìn)樣口的溫度為250～330℃，隔墊吹掃模式為標(biāo)準(zhǔn)吹掃流量為2～5.0mL/min；柱相的升溫程序：起始溫度70～100℃，保持2～5min，升溫速率為15～25℃/min，最終保持溫度280～330℃，保持5～15min，從而使待測(cè)物中所有的雜質(zhì)和四溴雙酚A完全分開(kāi)；質(zhì)譜條件設(shè)置為：離子源的溫度200～300℃。