本發(fā)明涉及物質(zhì)含量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于測(cè)定凱松防腐劑中異噻唑啉酮含量的方法。
背景技術(shù)：
凱松防腐劑又稱卡松防腐劑，其中的活性份為異噻唑啉酮類化合物，異噻唑啉酮是一類衍生物的通稱，主要為5-氯-2-甲基-1-異噻唑啉-3-酮和2-甲基-1-異噻唑啉-3-酮的混合物，其中5-氯-2-甲基-1-異噻唑啉-3-酮簡(jiǎn)稱為CMIT，2-甲基-1-異噻唑啉-3-酮簡(jiǎn)稱MIT。
1963年Goerdeler和Mittler首先提出異噻唑啉酮的制備方法后，Rohm&Hass公司一直對(duì)其進(jìn)行研究，并將其用作殺生劑，異噻唑啉酮具有高效、廣譜、對(duì)環(huán)境安全等優(yōu)點(diǎn)，是一種較為理想的殺生劑，其市場(chǎng)用量大，廣泛應(yīng)用于石化/日化產(chǎn)品及工業(yè)循環(huán)水處理中，目前國(guó)內(nèi)不少公司也在生產(chǎn)和銷售含異噻唑啉酮的凱松防腐劑。
在此之前，測(cè)定凱松防腐劑中異噻唑啉酮含量通常采用氣相色譜-質(zhì)譜法或者高效液相色譜(HPLC)法，上述測(cè)定方法雖然具有精確度高的優(yōu)點(diǎn)，但是其測(cè)定過(guò)程需要用到的實(shí)驗(yàn)設(shè)備價(jià)格昂貴(大多在10萬(wàn)元以上)，且所用耗材也不便宜，若非專門的對(duì)外檢測(cè)機(jī)構(gòu)，購(gòu)置上述設(shè)備和耗材僅僅用來(lái)對(duì)凱松防腐劑中異噻唑啉酮的含量進(jìn)行檢測(cè)，顯然不劃算。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種檢測(cè)精度較高、檢測(cè)設(shè)備簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)的用于測(cè)定凱松防腐劑中異噻唑啉酮含量的方法。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種用于測(cè)定凱松防腐劑中異噻唑啉酮含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、在常溫和常壓下，往蒸餾裝置中加入蒸餾水、凱松防腐劑樣品、85％的磷酸及適量沸石，將所述蒸餾水、凱松防腐劑樣品及85％的磷酸混合均勻，所述蒸餾水、凱松防腐劑樣品及85％的磷酸的質(zhì)量配比為50:0.5:25.34；
步驟二、對(duì)蒸餾裝置中的液體進(jìn)行加熱蒸餾并收集蒸餾液，當(dāng)所述蒸餾裝置中的液體開(kāi)始沸騰時(shí)，以與所述蒸餾液流出速度相當(dāng)?shù)乃俣韧稣麴s裝置中加入蒸餾水；
步驟三、取一容器，往其中加入亞硫酸鈉溶液和0.1％的百里香酚酞指示劑，然后用0.25mol/L的硫酸標(biāo)液滴定至溶液淺藍(lán)色消失，所述亞硫酸鈉溶液和0.1％的百里香酚酞指示劑的體積比為200：1，所述亞硫酸鈉溶液中亞硫酸鈉的含量為126g/L；
步驟四、將收集到的全部蒸餾液轉(zhuǎn)入步驟三中的容器中，再次用0.25mol/L的硫酸標(biāo)液滴定至溶液淺藍(lán)色消失，記錄消耗的硫酸標(biāo)液的體積；
步驟五、利用以下式(1)計(jì)算出HCHO的百分含量，然后根據(jù)所述HCHO的百分含量，利用式(2)反推出所述凱松防腐劑樣品中異噻唑啉酮的含量：
式(1)中，V表示所述步驟四中消耗的硫酸標(biāo)液的體積；
C表示所述硫酸標(biāo)液的濃度；
M表示HCHO的摩爾質(zhì)量；
m表示步驟一中加入的凱松防腐劑樣品的質(zhì)量；
A表示HCHO的百分含量；
式(2)中，M1表示凱松防腐劑樣品中異噻唑啉酮的摩爾質(zhì)量；
M表示HCHO的摩爾質(zhì)量；
A表示根據(jù)式(1)計(jì)算得出的HCHO的百分含量；
B表示凱松防腐劑樣品中異噻唑啉酮的百分含量。
其中，所述蒸餾裝置包括1號(hào)燒瓶、2號(hào)燒瓶、燒瓶夾、電熱套、蒸餾頭、球形冷凝管、恒壓分液漏斗、1號(hào)軟管和2號(hào)軟管；
所述1號(hào)燒瓶用于加入蒸餾水、凱松防腐劑樣品、85％的磷酸及適量沸石，所述1號(hào)燒瓶置于電熱套內(nèi)并通過(guò)燒瓶夾夾持住，所述蒸餾頭的底端插入1號(hào)燒瓶的瓶口中，所述蒸餾頭的側(cè)端出口連接球形冷凝管進(jìn)口端，所述2號(hào)燒瓶用于接住球形冷凝管的出口端流出的蒸餾液；
所述1號(hào)軟管作為冷卻水出水管與球形冷凝管前端小孔連接，所述2號(hào)軟管作為冷卻水進(jìn)水管與球形冷凝管下端小孔連接；
所述蒸餾頭的頂端插入恒壓分液漏斗。
本發(fā)明取得的有益效果在于：本發(fā)明提供的用于測(cè)定凱松防腐劑中異噻唑啉酮含量的方法測(cè)試步驟簡(jiǎn)單，所用到的檢測(cè)設(shè)備為實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備(蒸餾裝置)，檢測(cè)設(shè)備投資小，檢測(cè)結(jié)果與背景技術(shù)中的檢測(cè)方法基本一致，具有較高的檢測(cè)精度且檢測(cè)過(guò)程所用耗材價(jià)格便宜，經(jīng)濟(jì)實(shí)惠。
具體實(shí)施方式
為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員的理解，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
本發(fā)明的一個(gè)顯著特征是采用蒸餾設(shè)備替代色譜儀/質(zhì)譜儀，并結(jié)合公式計(jì)算來(lái)測(cè)定凱松防腐劑中異噻唑啉酮的含量，從而達(dá)到減小設(shè)備投資及耗材消費(fèi)的目的。
具體地，可以采用以下方案來(lái)實(shí)施本發(fā)明，一種用于測(cè)定凱松防腐劑中異噻唑啉酮含量的方法，包括以下步驟：
步驟一、在常溫和常壓下，往蒸餾裝置中加入蒸餾水、凱松防腐劑樣品、85％的磷酸及適量沸石，將蒸餾水、凱松防腐劑樣品及85％的磷酸混合均勻，蒸餾水、凱松防腐劑樣品及85％的磷酸的質(zhì)量配比為：50:0.5:25.34；
步驟二、對(duì)蒸餾裝置中的液體進(jìn)行加熱蒸餾并收集蒸餾液，當(dāng)蒸餾裝置中的液體開(kāi)始沸騰時(shí)，以與蒸餾液流出速度相當(dāng)?shù)乃俣韧麴s裝置中加入蒸餾水；
步驟三、取一容器，往其中加入亞硫酸鈉溶液和0.1％的百里香酚酞指示劑，然后用0.25mol/L的硫酸標(biāo)液滴定至溶液淺藍(lán)色消失，亞硫酸鈉溶液和0.1％的百里香酚酞指示劑的體積比為200：1，亞硫酸鈉溶液中亞硫酸鈉的含量為126g/L；
步驟四、將收集到的全部蒸餾液轉(zhuǎn)入步驟三中的容器中，再次用0.25mol/L的硫酸標(biāo)液滴定至溶液淺藍(lán)色消失，記錄消耗的硫酸標(biāo)液的體積；
步驟五、利用以下式(1)計(jì)算出HCHO的百分含量，然后根據(jù)HCHO的百分含量，利用式(2)反推出凱松防腐劑樣品中異噻唑啉酮的含量：
式(1)中，V表示步驟四中消耗的硫酸標(biāo)液的體積；
C表示硫酸標(biāo)液的濃度；
M表示HCHO的摩爾質(zhì)量；
m表示步驟一中加入的凱松防腐劑樣品的質(zhì)量；
A表示HCHO的百分含量；
式(2)中，M1表示凱松防腐劑樣品中異噻唑啉酮的摩爾質(zhì)量；
M表示HCHO的摩爾質(zhì)量；
A表示根據(jù)式(1)計(jì)算得出的HCHO的百分含量；
B表示凱松防腐劑樣品中異噻唑啉酮的百分含量。
在上述實(shí)施例中，優(yōu)選的，蒸餾裝置包括1號(hào)燒瓶、2號(hào)燒瓶、燒瓶夾、電熱套、蒸餾頭、球形冷凝管、恒壓分液漏斗、1號(hào)軟管和2號(hào)軟管；
1號(hào)燒瓶用于加入蒸餾水、凱松防腐劑樣品、85％的磷酸及適量沸石，1號(hào)燒瓶置于電熱套內(nèi)并通過(guò)燒瓶夾夾持住，蒸餾頭的底端插入1號(hào)燒瓶的瓶口中，蒸餾頭的側(cè)端出口連接球形冷凝管進(jìn)口端，2號(hào)燒瓶用于接住球形冷凝管的出口端流出的蒸餾液；
1號(hào)軟管作為冷卻水出水管與球形冷凝管前端小孔連接，2號(hào)軟管作為冷卻水進(jìn)水管與球形冷凝管下端小孔連接；
蒸餾頭的頂端插入恒壓分液漏斗。
需要說(shuō)明的是，在上述實(shí)施例中，蒸餾裝置所用到的1號(hào)燒瓶、2號(hào)燒瓶、燒瓶夾、電熱套、蒸餾頭、球形冷凝管、恒壓分液漏斗、1號(hào)軟管和2號(hào)軟管均為現(xiàn)有技術(shù)中已知的通用結(jié)構(gòu)，本發(fā)明并不涉及對(duì)上述實(shí)驗(yàn)器材的改進(jìn)，介于上述器材間的連接方式較為簡(jiǎn)單，通過(guò)以上文字描述，本領(lǐng)域技術(shù)人員已能夠非常清楚地知道蒸餾裝置中各部件之間的連接結(jié)構(gòu)，故本發(fā)明不再提供該蒸餾裝置的連接結(jié)構(gòu)圖。
下面介紹采用以上優(yōu)選結(jié)構(gòu)的蒸餾裝置來(lái)測(cè)定凱松防腐劑中異噻唑啉酮含量的操作方法。
步驟一、在常溫和常壓下，往1號(hào)燒瓶中加入蒸餾水50g(50ml)、凱松防腐劑樣品0.5g、85％的磷酸25.34g(15ml)及1-2個(gè)沸石，將蒸餾水、凱松防腐劑樣品及85％的磷酸搖勻，往恒壓分液漏斗中加入蒸餾水200ml，并用皮塞將口塞緊；
步驟二、開(kāi)啟電熱套對(duì)1號(hào)燒瓶中的液體進(jìn)行加熱蒸餾并通過(guò)2號(hào)燒瓶收集蒸餾液，當(dāng)1號(hào)燒瓶中的液體開(kāi)始沸騰時(shí)，打開(kāi)恒壓分液漏斗的開(kāi)關(guān)，以與蒸餾液流出速度相當(dāng)?shù)乃俣韧?號(hào)燒瓶中加入蒸餾水；
步驟三、取一錐形瓶，往其中加入30ml亞硫酸鈉溶液和3滴(約0.15ml)0.1％的百里香酚酞指示劑，然后用0.25mol/L的硫酸標(biāo)液滴定至溶液淺藍(lán)色消失，上述亞硫酸鈉溶液中亞硫酸鈉的含量為126g/L；
步驟四、將2號(hào)燒瓶中收集到的全部蒸餾液轉(zhuǎn)入步驟三中的錐形中，再次用0.25mol/L的硫酸標(biāo)液滴定至溶液淺藍(lán)色消失，記錄消耗的硫酸標(biāo)液的體積；
步驟五、利用以下式(1)計(jì)算出HCHO的百分含量，然后根據(jù)HCHO的百分含量，利用式(2)反推出凱松防腐劑樣品中異噻唑啉酮的含量：
式(1)中，V表示步驟四中消耗的硫酸標(biāo)液的體積；
C表示硫酸標(biāo)液的濃度；
M表示HCHO的摩爾質(zhì)量；
m表示步驟一中加入的凱松防腐劑樣品的質(zhì)量；
A表示HCHO的百分含量；
式(2)中，M1表示凱松防腐劑樣品中異噻唑啉酮的摩爾質(zhì)量；
M表示HCHO的摩爾質(zhì)量；
A表示根據(jù)式(1)計(jì)算得出的HCHO的百分含量；
B表示凱松防腐劑樣品中異噻唑啉酮的百分含量。
為驗(yàn)證上述測(cè)定方法的準(zhǔn)確性，申請(qǐng)人選取市售的一種凱松防腐劑(型號(hào)：DL604，其中異噻唑啉酮實(shí)際含量為2％)采用上述方法和氣相色譜-質(zhì)譜法分別對(duì)其中的異噻唑啉酮含量進(jìn)行測(cè)定，經(jīng)本發(fā)明提供的方法測(cè)得其中異噻唑啉酮含量為1.985％(為提高精度，測(cè)試過(guò)程中各步驟中相關(guān)物質(zhì)的加入量精確到小數(shù)點(diǎn)后三位)，經(jīng)高效液相色譜(HPLC)法測(cè)得其中異噻唑啉酮含量為2.010％，從上述數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明提供的測(cè)定方法與氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)結(jié)果非常接近，由此可以確定，本發(fā)明提供的測(cè)定方法也具有較高的檢測(cè)精度。
上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)現(xiàn)方案，除此之外，本發(fā)明還可以其它方式實(shí)現(xiàn)，在不脫離本技術(shù)方案構(gòu)思的前提下任何顯而易見(jiàn)的替換均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
最后，應(yīng)該強(qiáng)調(diào)的是，為了讓本領(lǐng)域普通技術(shù)人員更方便地理解本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的改進(jìn)之處，本發(fā)明的一些描述已經(jīng)被簡(jiǎn)化，并且為清楚起見(jiàn)，本申請(qǐng)文件還省略了一些其它元素，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員應(yīng)該意識(shí)到這些省略的元素也可構(gòu)成本發(fā)明的內(nèi)容。