本發(fā)明屬于絕熱材料性能檢測(cè)領(lǐng)域，具體是涉及一種絕熱材料放氣速率測(cè)試裝置。

背景技術(shù)：

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展，液氮、液氧、液氬、液氫、液氦、液化天然氣等低溫液體的需求越來越大，各行各業(yè)對(duì)貯存和輸送低溫液體的低溫容器的需求不斷增長(zhǎng)，且對(duì)低溫容器絕熱性能的要求也越來越高。真空多層絕熱(Multilayer Insulation，MLI)于1951年由瑞典的Peterson首次研制成功，是由鋁箔/鍍鋁薄膜和具有低熱導(dǎo)率間隔材料復(fù)合而成，或用褶皺的單/雙面鍍鋁薄膜復(fù)合而成，是目前世界上公認(rèn)的在高真空下具有低熱導(dǎo)率的絕熱材料，被稱之為“超級(jí)絕熱”。真空多層絕熱是目前最好的絕熱材料，被稱為“超級(jí)絕熱”。高真空多層絕熱材料的通常是由30層到80層低發(fā)射率的反射屏和低熱導(dǎo)率的間隔物交替組合而成，反射屏通常為金屬鍍膜(鋁，銀，金)，間隔物通常為纖維紙，滌綸和編織物等等。多層絕熱材料的設(shè)計(jì)是源于試圖減小所有的傳熱途徑，導(dǎo)熱，對(duì)流和輻射傳熱。在高真空條件下，可以有效的消除氣體的導(dǎo)熱和對(duì)流傳熱，低發(fā)射率的發(fā)射屏則可以有效的減少輻射傳熱，間隔物主要作用在于防止發(fā)射屏的接觸，同時(shí)起到隔熱作用和對(duì)輻射進(jìn)行吸收和散射。

從高真空多層絕熱的原理可以看出真空度對(duì)高真空絕熱材料至關(guān)重要，若是真空度無法保持，其絕熱性能會(huì)嚴(yán)重降低。因此，對(duì)于高真空多層絕熱材料的應(yīng)用，如何得到和維持真空度非常重要，其中引起真空度下降的重要原因就是多層材料的放氣。所以，測(cè)量高真空多層絕熱材料的放氣速率對(duì)現(xiàn)代工業(yè)和研究具有重要意義。

材料表面放氣根據(jù)材料表面平均活化能的不同分為三個(gè)部分：材料放入真空室之后，具有較低活化能的物理吸附的氣體，會(huì)首先釋放，如果表面比較光滑，那么這種釋放會(huì)非常迅速；隨后，中等活化能吸附的氣體開始釋放；最后，具有較高活化能氣體分子會(huì)起到主導(dǎo)放氣作用。常溫狀態(tài)下，單位時(shí)間內(nèi)真空夾層中各種材料所有表面解吸的氣體量，單位為帕立方米每秒(Pa·m³/s)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種絕熱材料放氣速率測(cè)試裝置，可以快速精確的檢測(cè)出待測(cè)樣品的放氣速率。

一種絕熱材料放氣速率測(cè)試裝置，包括試驗(yàn)臺(tái)架，所述試驗(yàn)臺(tái)架上包括：

用于取放樣品的進(jìn)樣室；

用于測(cè)試樣品的測(cè)試室，該測(cè)試室與所述進(jìn)樣室通過閥門連接；

將進(jìn)樣室的樣品輸送至測(cè)試室的進(jìn)樣桿；

分別對(duì)進(jìn)樣室和測(cè)試室進(jìn)行抽真空的進(jìn)樣室抽真空單元和測(cè)試室抽真空單元；

以及用于檢測(cè)測(cè)試室內(nèi)壓力的壓力檢測(cè)元件。

作為優(yōu)選，所述測(cè)試室為球狀測(cè)試室，球狀測(cè)試室外壁設(shè)有對(duì)稱設(shè)置的透明觀察窗。大大方便了對(duì)樣品的觀測(cè)。

作為優(yōu)選，所述測(cè)試室抽真空單元包括依次串聯(lián)設(shè)置的測(cè)試室一級(jí)分子泵、測(cè)試室二級(jí)分子泵和測(cè)試室干泵，其中一級(jí)分子泵與測(cè)試室通過插板閥對(duì)接。

作為優(yōu)選，所述進(jìn)樣室抽真空單元包括與樣品時(shí)通過插板閥對(duì)接的進(jìn)樣室一級(jí)分子泵以及與進(jìn)樣室一級(jí)分子泵串聯(lián)設(shè)置的干泵。

作為優(yōu)選，所述測(cè)試室上或和測(cè)試室抽真空單元內(nèi)設(shè)有氦質(zhì)譜儀。

作為優(yōu)選，所述測(cè)試室內(nèi)設(shè)有對(duì)樣品進(jìn)行加熱的加熱單元。最高溫度450℃，控溫精度±0.5℃。保證可以檢測(cè)絕熱材料在不同溫度下的放氣速率。

作為優(yōu)選，所述測(cè)試室內(nèi)安裝有冷陰極電離規(guī)和薄膜電容規(guī)，冷陰極電離規(guī)和薄膜電容規(guī)構(gòu)成了所述的壓力檢測(cè)元件。采用陰極電離規(guī)和薄膜電容規(guī)的徹底無油組合，避免了油污污染帶來的不利影響。

絕熱材料在使用的過程中會(huì)出現(xiàn)放氣現(xiàn)象，從而導(dǎo)致真空絕熱系統(tǒng)的真空度下降，進(jìn)而導(dǎo)致其性能惡化，本發(fā)明的多層絕熱材料放氣速率測(cè)試裝置包含一套材料在不同溫度下放氣速率的測(cè)試系統(tǒng)，可以獲得不同溫度下材料的放氣速率，進(jìn)而獲得低溫系統(tǒng)中的真空度變化，最終掌握放氣速率對(duì)材料表觀熱導(dǎo)率的影響，預(yù)測(cè)材料的使用壽命及相應(yīng)的材料處理手段。

本發(fā)明系統(tǒng)采用一個(gè)進(jìn)樣室來取放樣品，一個(gè)測(cè)試室來測(cè)試樣品的結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)可以使測(cè)試室不用頻繁開啟，從而最大程度的降低了測(cè)試室的放氣，從而減少測(cè)試室本底放氣率對(duì)測(cè)試的影響，一定程度上克服了定容法測(cè)試材料放氣率的最大的缺點(diǎn)。同時(shí)，考慮到測(cè)試時(shí)存在較大的氣載，測(cè)試室采用二級(jí)分子泵串聯(lián)組成的超高真空系統(tǒng)，可以大大增加系統(tǒng)的可維護(hù)性。

附圖說明

圖1是直接測(cè)量法試驗(yàn)原理圖；

圖2是本發(fā)明的絕熱材料放氣速率測(cè)試裝置的連接框圖；

圖3是本發(fā)明的絕熱材料放氣速率測(cè)試裝置的主視圖；

圖4是本發(fā)明的絕熱材料放氣速率測(cè)試裝置的俯視圖。

具體實(shí)施方式

首先簡(jiǎn)單介紹下本發(fā)明的原理：將被測(cè)材料的樣品放置在已知容積的密閉真空容器中，測(cè)量試樣放氣引起的壓力上升速率，根據(jù)真空室內(nèi)的壓力上升率計(jì)算材料放氣率。如圖1所示為直接測(cè)量材料放氣率的示意圖：主要部件包括：真空規(guī)管1；被檢件2；被檢件真空閥3；密閉容器4；

直接測(cè)量法測(cè)漏放氣速率時(shí)，按式(1)計(jì)算：

式中：

Q：被檢件真空夾層的漏放氣速率，單位為帕立方米每秒(Pa·m³/s)；

夾層空間真空度變化率，單位為帕每秒(Pa/s)；即夾層空間真空度變化量ΔP₁(t)與產(chǎn)生該變化所需時(shí)間Δt的比值，ΔP₁(t)取測(cè)試記錄時(shí)間內(nèi)的后1/3時(shí)間段內(nèi)的變化量；

V：被檢件真空夾層幾何容積，單位為立方米(m³)；

K：夾層容積的修正系數(shù)，真空絕熱K＝1，真空多層絕熱K＝0.9，真空粉末絕熱K＝0.6。

將公式(1)計(jì)算的數(shù)值除以被測(cè)材料的重量或面積，可以得到單位重量或單位面積材料的放氣速率。

本發(fā)明的測(cè)試系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框圖見圖2，一種立體結(jié)構(gòu)圖見參考圖3和圖4，包括高真空抽空機(jī)組系統(tǒng)、靜態(tài)放氣率測(cè)量裝置，控制及測(cè)量部分等。該系統(tǒng)采用一個(gè)進(jìn)樣室1來取放樣品，一個(gè)測(cè)試室2來測(cè)試樣品的結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)可以使測(cè)試室2不用頻繁開啟，從而最大程度的降低了測(cè)試室2的放氣，從而減少測(cè)試室本底放氣率對(duì)測(cè)試的影響，一定程度上克服了定容法測(cè)試材料放氣率的最大的缺點(diǎn)。同時(shí)，考慮到測(cè)試時(shí)存在較大的氣載，測(cè)試室2采用一級(jí)分子泵3和二級(jí)分子泵4(圖3和圖4中省略)串聯(lián)組成的超高真空系統(tǒng)，二級(jí)分子泵4后連接前級(jí)干泵5(圖3和圖4中省略)，可以大大增加系統(tǒng)的可維護(hù)性。

測(cè)試室2采用奧氏體不銹鋼316制成，內(nèi)徑100mm，壁厚1.5mm，總體積0.00785m³。內(nèi)外表面電解拋光，漏率小于1×10^-12Pa·m³/s，安裝時(shí)需要烘烤放氣。測(cè)試室2內(nèi)安裝一個(gè)冷陰極電離規(guī)15，以及一個(gè)0.1Torr的薄膜電容規(guī)。同時(shí)測(cè)試室2通過閥門連接一個(gè)四極桿質(zhì)譜16(殘余氣體分析儀RGA)，四極桿質(zhì)譜也可以連接在測(cè)試室2的分子泵后，可以用來分析釋放氣體的分子量從而推斷氣體成分。同時(shí)，由于四極桿質(zhì)譜也兼有檢漏功能，該系統(tǒng)可以不需要氦質(zhì)譜檢漏儀。

測(cè)試室2真空系統(tǒng)采用二級(jí)分子泵加渦旋干泵組合，采用安捷倫304FS+TV-81+SH110組成無油真空系統(tǒng)。測(cè)試室極限真空度小于1×10^-7Pa

測(cè)試室2一般不需放氣破空，需要破空時(shí)必須使用干燥氮?dú)狻y(cè)試室2帶樣品加熱功能，最高溫度450℃，控溫精度±0.5℃。

測(cè)試室2是球形結(jié)構(gòu)，兩側(cè)沿軸向分別對(duì)稱的設(shè)有透明的觀察窗6。測(cè)試室2通過一個(gè)插板閥9和進(jìn)樣室1連接。測(cè)試室2同時(shí)通過另外一個(gè)插板閥11與一級(jí)分子泵3連接。

進(jìn)樣室1尺寸為直徑100mm管道，長(zhǎng)度200mm，用于取放樣品，并通過進(jìn)樣桿13對(duì)測(cè)試室進(jìn)樣。進(jìn)樣室1通過一個(gè)分子泵7和渦旋干泵8(圖3和圖4中省略)進(jìn)行抽氣，分子泵采用304FS，渦旋干泵采用SH110，極限真空小于5×10^-5Pa。進(jìn)樣室1通過第三個(gè)插板閥10與分子泵7連接。測(cè)試室2上同時(shí)設(shè)有放氣閥12。測(cè)試室2內(nèi)同時(shí)設(shè)有無氧銅樣品臺(tái)13。進(jìn)樣室1上設(shè)有冷陰極電離規(guī)17。

上述各部件均設(shè)置在試驗(yàn)臺(tái)架14的臺(tái)面上，臺(tái)面支腳采用鋁型材方管框架結(jié)構(gòu)，整個(gè)臺(tái)面采用鋼板噴塑處理，上表面敷設(shè)不銹鋼板，四面均用活動(dòng)門將臺(tái)面框架密封起來，外形美觀大方?？刂撇糠植捎檬謩?dòng)控制面板。

控制部分采用手動(dòng)控制面板?；蛘哂捎?jì)算機(jī)集中控制。

采用本發(fā)明的測(cè)試裝置的測(cè)試步驟如下：

下述試驗(yàn)條件與試驗(yàn)準(zhǔn)備應(yīng)符合GB/T 18443.1的規(guī)定。對(duì)測(cè)試材料進(jìn)行24小時(shí)的烘干處理，已排除材料中絕大部分水分，并且確保材料表面無油漬等雜物。

測(cè)量過程：

1、測(cè)試室本底漏放氣速率試驗(yàn)，試驗(yàn)步驟如下：

a)啟動(dòng)真空機(jī)組對(duì)測(cè)試室1預(yù)抽，測(cè)試室壓力小于檢漏儀允許檢漏口最高壓力后，開啟氦質(zhì)譜儀對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行檢漏，讀出并記錄檢漏儀的指示值，要求系統(tǒng)漏率小于1×10^-11Pa·m³/s，否則對(duì)系統(tǒng)重新進(jìn)行密封并檢漏直至滿足此要求為止；

b)開啟測(cè)試室二級(jí)分子泵系統(tǒng)對(duì)測(cè)試室抽氣，等真空度達(dá)到8×10^-8Pa后，靜止1小時(shí)；

c)開啟進(jìn)樣室真空系統(tǒng)，對(duì)進(jìn)樣室抽真空。等進(jìn)樣室真空度小于5×10^-5Pa后，打開進(jìn)樣室和預(yù)抽室(即測(cè)試室)之間的插板閥，讓兩邊真空平衡。此時(shí)測(cè)試室真空度應(yīng)該小于5×10^-5Pa。之后關(guān)閉該插板閥。

c)開啟測(cè)試室分子泵插板閥，對(duì)測(cè)試室抽氣1小時(shí)，此時(shí)真空度應(yīng)該恢復(fù)到8×10^-8Pa以下。

f)關(guān)閉測(cè)試室分子泵插板閥，記錄真空計(jì)讀數(shù)P₁，60min后記錄真空計(jì)讀數(shù)P₂。

2、測(cè)試室本底漏放氣速率計(jì)算及判定

測(cè)試室本底漏放氣速率按式(B.1)進(jìn)行計(jì)算：

式中：

QLF1：抽氣后，60min時(shí)間間隔時(shí)測(cè)試室本底漏放氣速率，Pa·m³/s；

V：測(cè)試室容積，m₃；

P₁：關(guān)閉分子泵插板閥時(shí)，真空計(jì)讀數(shù)，Pa；

P₂：60min時(shí)間間隔后，真空計(jì)讀數(shù)，Pa；

Δt：測(cè)試時(shí)間間隔，s。

當(dāng)測(cè)試室本底漏放氣速率計(jì)算結(jié)果小于2×10^-8Pa·m³/s時(shí)，進(jìn)行下一步試驗(yàn)。否則重新處理試驗(yàn)裝置后重新進(jìn)行。

3、測(cè)試室本底(含試樣)漏放氣速率試驗(yàn)

試驗(yàn)步驟如下：

a)把稱量后的試樣放入進(jìn)樣室中并密封；

b)啟動(dòng)進(jìn)樣室機(jī)械泵及分子泵對(duì)進(jìn)樣室抽氣，等進(jìn)樣室壓力小于檢漏儀允許檢漏口最高壓力后，開啟氦質(zhì)譜儀對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行檢漏，讀出并記錄檢漏儀的指示值，要求系統(tǒng)漏率小于1×10^-11Pa·m³/s，否則對(duì)系統(tǒng)重新進(jìn)行密封并檢漏直至滿足此要求為止；

c)等進(jìn)樣室真空度小于5×10^-5Pa后，開啟進(jìn)樣室和測(cè)試室之間的插板閥，利用進(jìn)樣桿將樣品送入測(cè)試室。

d)開啟測(cè)試室分子泵插板閥，對(duì)測(cè)試室抽氣1小時(shí)；

e)關(guān)閉測(cè)試室分子泵插板閥，記錄真空計(jì)讀數(shù)P₃，60min后記錄真空計(jì)讀數(shù)P₄。

4數(shù)據(jù)處理

測(cè)試室本底(含試樣)的漏放氣速率按式(B.2)進(jìn)行計(jì)算：

式中：

Q_LF2：抽氣2小時(shí)后，60min時(shí)間間隔時(shí)測(cè)試室(含試樣)的漏放氣速率，Pa·m³/s；

P₃：關(guān)閉分子泵插板閥時(shí)，真空計(jì)讀數(shù)，Pa；

P₄：60min時(shí)間間隔后，真空計(jì)讀數(shù)，Pa；

Δt：測(cè)試時(shí)間間隔，s。

試樣放氣速率按式(B.3)進(jìn)行計(jì)算：

式中：

q：試樣的放氣速率，Pa·m³/(s·g)；

m：試樣質(zhì)量，g；

Q_LF1：60min間隔時(shí)測(cè)試室本底漏放氣速率，Pa·m³/s；

Q_LF2：60min時(shí)間間隔時(shí)測(cè)試室(含試樣)的漏放氣速率，Pa·m³/s。

試樣的放氣速率試驗(yàn)應(yīng)重復(fù)進(jìn)行五次，取剔除了最大和最小二個(gè)結(jié)果后的三次試驗(yàn)結(jié)果的平均值作為最終結(jié)果。