本發(fā)明涉及一種用于環(huán)境溫度下真空漏孔的校準裝置及方法，屬于測量領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

目前，真空漏孔的校準主要在實驗室中進行，通常實驗室校準環(huán)境要求為：a)環(huán)境溫度為(23±3)℃，校準過程中溫度波動不大于1℃/h；b)相對濕度不大于80％；c)校準時周圍環(huán)境不得有附加熱源、強電磁場、強振動等，最終實驗室給出的校準溫度為23℃下待校真空漏孔漏率。而實際真空漏孔的使用時主要處于空曠的大廳或車間，由于季節(jié)的變化以及南北方地域的不同，環(huán)境溫度范圍一般在15℃～40℃變化，此時真空漏孔實際漏率應(yīng)為當前溫度下的漏率，而實驗室通常提供漏率為溫度23℃下的漏率，環(huán)境溫度的偏離范圍為-8℃～+17℃，環(huán)境溫度對真空漏孔漏率的影響約為8％～180％，由于環(huán)境溫度不能滿足校準環(huán)境要求，真空漏孔本身的漏率將會發(fā)生變化。環(huán)境溫度與實驗室校準溫度的不同導(dǎo)致真空漏孔漏率產(chǎn)生的偏差會嚴重影響真空漏孔的使用結(jié)果，因此需要在環(huán)境溫度下對真空漏孔進行校準，從而從根本上提高真空漏孔使用的可靠性。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有真空校準裝置無法實現(xiàn)環(huán)境溫度下校準的缺陷，本發(fā)明的目的之一在于提供一種用于環(huán)境溫度下真空漏孔的校準裝置；本發(fā)明的目的之二在于提供一種用于環(huán)境溫度下真空漏孔的校準方法；所述裝置及方法實現(xiàn)了環(huán)境溫度下真空漏孔的精確校準。

為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，提供以下技術(shù)方案。

一種用于環(huán)境溫度下真空漏孔的校準裝置，所述裝置主要由參考真空漏孔系統(tǒng)、待校真空漏孔系統(tǒng)、質(zhì)譜分析系統(tǒng)和抽氣系統(tǒng)組成。

參考真空漏孔系統(tǒng)主要由參考真空漏孔、參考真空漏孔溫度傳感器和參考真空漏孔系統(tǒng)閥門組成；其中，參考真空漏孔溫度傳感器與參考真空漏孔連接，用于測量參考真空漏孔的溫度，參考真空漏孔通過管路及管路上的參考真空漏孔系統(tǒng)閥門與校準室連接，參考真空漏孔系統(tǒng)閥門用于連通或阻斷參考真空漏孔與校準室之間的連接通道。

待校真空漏孔系統(tǒng)主要由待校真空漏孔、待校真空漏孔溫度傳感器和待校真空漏孔系統(tǒng)閥門組成，待校真空漏孔系統(tǒng)為一組以上，每組待校真空漏孔系統(tǒng)組成相同；其中，待校真空漏孔溫度傳感器與待校真空漏孔連接，用于測量待校真空漏孔的溫度，待校真空漏孔通過管路及管路上的待校真空漏孔系統(tǒng)閥門與校準室連接，待校真空漏孔系統(tǒng)閥門用于連通或阻斷待校真空漏孔與校準室之間的連接通道。

質(zhì)譜分析系統(tǒng)主要由校準室、真空計和質(zhì)譜計組成；其中，校準室用于比較參考真空漏孔和待校真空漏孔流出的校準氣體量，真空計與校準室連接，用于監(jiān)測校準室的真空度，質(zhì)譜計與校準室連接，用于測量校準氣體的信號。

抽氣系統(tǒng)為本領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)中所述用于抽氣達到真空的裝置，可為機械泵與分子泵或機械泵與雙分子泵的組合等；抽氣系統(tǒng)通過管路及管路上的抽氣系統(tǒng)閥門與校準室連接，用于對校準室抽氣，維持校準室中的真空度，抽氣系統(tǒng)閥門用于連通或阻斷抽氣系統(tǒng)與校準室之間的連接通道。

優(yōu)選所述參考真空漏孔系統(tǒng)閥門和待校真空漏孔系統(tǒng)閥門各自的管路匯合成一條管路后與校準室連接。

所述裝置中，參考真空漏孔在實驗室溫度下的漏率(Q_cal)、參考真空漏孔的實驗室溫度(T_cal)、參考真空漏孔的常數(shù)(c)以及參考真空漏孔的溫度系數(shù)(α)均為已知；所述參考真空漏孔的常數(shù)(c)可通過文獻“《滲氦型真空漏孔漏率的溫度修正》，真空與低溫，2007.6”中的方法獲得。

參考真空漏孔和待校真空漏孔均可以自帶氣源或與氣源連接，以流出校準氣體。

校準氣體為本領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)中通常所使用的校準氣體，如氦氣(He)、氮氣(N₂)或氫氣(H₂)。

質(zhì)譜計優(yōu)選為四級質(zhì)譜計。

優(yōu)選所述閥門為全金屬超高真空閥。

當校準氣體為氦氣時，質(zhì)譜分析系統(tǒng)、抽氣系統(tǒng)及抽氣系統(tǒng)閥門也可由氦質(zhì)譜檢漏儀替代，參考真空漏孔系統(tǒng)閥門和待校真空漏孔系統(tǒng)閥門各自的管路匯合成一條管路后與氦質(zhì)譜檢漏儀連接。

一種用于環(huán)境溫度下真空漏孔的校準方法，所述方法通過使用本發(fā)明所述的一種用于環(huán)境溫度下真空漏孔的校準裝置進行，參考真空漏孔系統(tǒng)閥門、待校真空漏孔系統(tǒng)閥門、質(zhì)譜計、抽氣系統(tǒng)閥門和抽氣系統(tǒng)在校準前均處于關(guān)閉狀態(tài)，所述方法步驟如下：

(1)打開抽氣系統(tǒng)閥門，啟動抽氣系統(tǒng)，從校準室中抽出氣體，并且在以下步驟中持續(xù)抽出氣體，以達到所需真空度，直至所有步驟完成，采用真空計監(jiān)測校準室中的壓力，待壓力達到質(zhì)譜計的啟動壓力后，打開質(zhì)譜計對校準室進行測量；

(2)待校準室中達到極限壓力，即真空計監(jiān)測校準室中的壓力值小數(shù)點后一位不發(fā)生變化時，質(zhì)譜計的測量值為校準室中校準氣體的本底信號(I₀)；

(3)打開參考真空漏孔系統(tǒng)閥門，將參考真空漏孔流出的校準氣體引入校準室，當校準氣體達到穩(wěn)定后，質(zhì)譜計的測量值為參考真空漏孔在校準室中產(chǎn)生的校準氣體信號(I_S)，參考真空漏孔溫度傳感器測量得到參考真空漏孔所處的環(huán)境溫度(T)，通過指數(shù)溫度修正法或線性溫度修正法將參考真空漏孔在實驗室溫度下的漏率(Q_cal)修正為參考真空漏孔在環(huán)境溫度下的漏率(Q_T)；由于指數(shù)溫度修正法比線性溫度修正法修正的Q_T的偏差更小，因此當指數(shù)溫度修正法和線性溫度修正法得到的Q_T具體數(shù)值不一致時，優(yōu)先選擇指數(shù)溫度修正法；

其中，所述指數(shù)溫度修正法如公式(1)所示：

$Q_T=Q_{cal}\frac{T}{T_{cal}}{e}^{C(\frac{1}{T}-\frac{1}{T_{cal}})}---\left(1\right)$

公式(1)中：

Q_T—參考真空漏孔在環(huán)境溫度下的漏率，單位為：Pam³/s；

Q_cal—參考真空漏孔在實驗室溫度下的漏率，單位為：Pam³/s；

T—參考真空漏孔所處的環(huán)境溫度，單位為：K；

T_cal—參考真空漏孔的實驗室溫度，單位為：K。

c—參考真空漏孔的常數(shù)。

所述公式(1)可通過文獻“《滲氦型真空漏孔漏率的溫度修正》，真空與低溫，2007.6”中的方法獲得；

所述線性溫度修正法如公式(2)所示：

Q_T＝Q_cal·[1+α×(T-T_cal)] (2)

公式(2)中：

Q_T—參考真空漏孔在環(huán)境溫度下的漏率，單位為：Pam³/s；

Q_cal—參考真空漏孔在實驗室溫度下的漏率，單位為：Pam³/s；

T—參考真空漏孔所處的環(huán)境溫度，單位為：K；

T_cal—參考真空漏孔的實驗室溫度，單位為：K；

α—參考真空漏孔的溫度系數(shù)，單位為：％/K。

所述公式(2)可通過文獻“《滲氦型真空漏孔漏率的溫度修正》，真空與低溫，2007.6”中的方法獲得。

(4)關(guān)閉參考真空漏孔系統(tǒng)閥門，打開待校真空漏孔系統(tǒng)閥門，將待校真空漏孔流出的校準氣體引入校準室，當校準氣體達到穩(wěn)定后，質(zhì)譜計的測量值為待校真空漏孔在校準室中產(chǎn)生的校準氣體信號(I_L)，待校真空漏孔溫度傳感器測量得到待校真空漏孔所處的環(huán)境溫度(T_L)，通過公式(3)計算得到待校真空漏孔在環(huán)境溫度下的漏率(Q_L)：

$Q_L=Q_T\·\frac{(I_L-I_0)}{(I_S-I_0)}---\left(3\right)$

公式(3)中：

Q_L——待校真空漏孔在環(huán)境溫度下的漏率，單位為：Pam³/s，

I_L——待校真空漏孔在校準室中產(chǎn)生的校準氣體信號，單位為：A；

I_S——參考真空漏孔在校準室中產(chǎn)生的校準氣體信號，單位為：A；

I₀——校準室中校準氣體的本底信號，單位為：A。

待校真空漏孔系統(tǒng)有兩組以上時，步驟(4)測得的漏率即為第一組待校真空漏孔系統(tǒng)中待校真空漏孔在環(huán)境溫度下的漏率；第二組待校真空漏孔系統(tǒng)中待校真空漏孔在環(huán)境溫度下的漏率采用如下方法獲得：

將步驟(4)中的關(guān)閉參考真空漏孔系統(tǒng)閥門替換為關(guān)閉第一組待校真空漏孔系統(tǒng)閥門，打開第二組待校真空漏孔系統(tǒng)閥門，其余同步驟(4)，即可得到第二組待校真空漏孔系統(tǒng)中的待校真空漏孔在環(huán)境溫度下的漏率；以此類推，即可獲得多組待校真空漏孔系統(tǒng)中的待校真空漏孔在環(huán)境溫度下的漏率。

當真空計監(jiān)測校準室中的壓力小數(shù)點后一位不變，且質(zhì)譜計的測量值穩(wěn)定波動小于5％時，所述校準氣體達到穩(wěn)定。

有益效果

1.本發(fā)明提供了一種用于環(huán)境溫度下真空漏孔的校準裝置及方法，通過溫度傳感器的實時測量，利用指數(shù)溫度修正法及線性溫度修正法，將參考真空漏孔在實驗室溫度下的漏率(Q_cal)修正為參考真空漏孔在環(huán)境溫度下的漏率(Q_T)，避免了不同溫度對參考真空漏孔漏率的影響，在此基礎(chǔ)上，在參考真空漏孔與待校真空漏孔所處環(huán)境溫度相同時，采用比較法可獲得多支待校真空漏孔在環(huán)境溫度下的漏率，既提高了所述漏率的準確度，也提高了校準效率。

附圖說明

圖1為實施例中一種用于環(huán)境溫度下真空漏孔的校準裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1—參考真空漏孔，2—參考真空漏孔溫度傳感器，3—參考真空漏孔系統(tǒng)閥門，4—待校真空漏孔，5—待校真空漏孔溫度傳感器，6—待校真空漏孔系統(tǒng)閥門，7—校準室，8—真空計，9—質(zhì)譜計，10—抽氣系統(tǒng)閥門，11—抽氣系統(tǒng)，12—氦質(zhì)譜檢漏儀，13—第二待校真空漏孔，14—第二待校真空漏孔溫度傳感器，15—第二待校真空漏孔系統(tǒng)閥門

具體實施方式

實施例1

如圖1所示，一種用于環(huán)境溫度下真空漏孔的校準裝置，所述裝置的主要由參考真空漏孔系統(tǒng)、待校真空漏孔系統(tǒng)、質(zhì)譜分析系統(tǒng)和抽氣系統(tǒng)11組成。

所述參考真空漏孔系統(tǒng)主要由參考真空漏孔1、參考真空漏孔溫度傳感器2和參考真空漏孔系統(tǒng)閥門3組成；其中，參考真空漏孔溫度傳感器2與參考真空漏孔1連接，用于測量參考真空漏孔1的溫度，參考真空漏孔1通過管路及管路上的參考真空漏孔系統(tǒng)閥門3與校準室7連接，參考真空漏孔系統(tǒng)閥門3用于連通或阻斷參考真空漏孔1與校準室7之間的連接通道。

待校真空漏孔系統(tǒng)為兩組，每組待校真空漏孔系統(tǒng)組成相同：第一組主要由待校真空漏孔4、待校真空漏孔溫度傳感器5和待校真空漏孔系統(tǒng)閥門6組成，其中：待校真空漏孔溫度傳感器5與待校真空漏孔4連接，用于測量待校真空漏孔4的溫度，待校真空漏孔4通過管路及管路上的待校真空漏孔系統(tǒng)閥門6與校準室7連接，待校真空漏孔系統(tǒng)閥門6用于連通或阻斷待校真空漏孔4與校準室7之間的連接通道；第二組主要由第二待校真空漏孔13、第二待校真空漏孔溫度傳感器14和第二待校真空漏孔系統(tǒng)閥門15組成，其中：第二待校真空漏孔溫度傳感器14與第二待校真空漏孔13連接，用于測量第二待校真空漏孔13的溫度，第二待校真空漏孔13通過管路及管路上的第二待校真空漏孔系統(tǒng)閥門15與校準室7連接，第二待校真空漏孔系統(tǒng)閥門15用于連通或阻斷第二待校真空漏孔13與校準室7之間的連接通道。

質(zhì)譜分析系統(tǒng)主要由校準室7、真空計8和質(zhì)譜計9組成；其中：校準室7用于比較參考真空漏孔1、待校真空漏孔4和第二待校真空漏孔13流出的校準氣體量，真空計8與校準室7連接，用于監(jiān)測校準室7的真空度，質(zhì)譜計9與校準室7連接，用于測量校準氣體的信號。

抽氣系統(tǒng)11為機械泵與分子泵的組合；抽氣系統(tǒng)11通過管路及管路上的抽氣系統(tǒng)閥門10與校準室7連接，用于對校準室7抽氣，維持校準室7中的真空度，抽氣系統(tǒng)閥門10用于連通或阻斷抽氣系統(tǒng)11與校準室7之間的連接通道。

參考真空漏孔系統(tǒng)閥門3、待校真空漏孔系統(tǒng)閥門6和第二待校真空漏孔系統(tǒng)閥門15各自的管路匯合成一條管路后與校準室7連接。

所述裝置中，參考真空漏孔1在實驗室溫度下的漏率(Q_cal)為1.28×10^-9Pam³/s、參考真空漏孔1的實驗室溫度(T_cal)為296K、參考真空漏孔1的常數(shù)(c)為-2635.5以及參考真空漏孔1的溫度系數(shù)(α)為3.63％均已知；所述參考真空漏孔1的常數(shù)(c)可通過文獻“《滲氦型真空漏孔漏率的溫度修正》，真空與低溫，2007.6”中的方法獲得。

參考真空漏孔1、待校真空漏孔4和第二待校真空漏孔13均自帶氣源，以流出校準氣體。

校準氣體為氦氣(He)。

質(zhì)譜計9為四級質(zhì)譜計。

所述閥門為全金屬超高真空閥。

質(zhì)譜分析系統(tǒng)、抽氣系統(tǒng)11及抽氣系統(tǒng)閥門10也可由氦質(zhì)譜檢漏儀12替代，參考真空漏孔系統(tǒng)閥門3、待校真空漏孔系統(tǒng)閥門6和第二待校真空漏孔系統(tǒng)閥門15各自的管路匯合成一條管路后與氦質(zhì)譜檢漏儀12連接。

一種用于環(huán)境溫度下真空漏孔的校準方法，所述方法通過使用本發(fā)明所述的一種用于環(huán)境溫度下真空漏孔的校準裝置進行，參考真空漏孔系統(tǒng)閥門3，待校真空漏孔系統(tǒng)閥門6，第二待校真空漏孔系統(tǒng)閥門15、質(zhì)譜計9、抽氣系統(tǒng)閥門10和抽氣系統(tǒng)11在校準前均處于關(guān)閉狀態(tài)，所述方法步驟如下：

(1)打開抽氣系統(tǒng)閥門10，啟動抽氣系統(tǒng)11中的機械泵，從校準室7中抽出氣體，直至真空計8測得校準室7中的壓力達到1Pa，啟動抽氣系統(tǒng)11中的分子泵，并且在以下步驟中持續(xù)抽出氣體，以達到所需真空度，直至所有步驟完成，采用真空計8監(jiān)測校準室7中的壓力，待壓力達到質(zhì)譜計9的啟動壓力后，打開質(zhì)譜計9對校準室7進行測量；

(2)待校準室7中達到極限壓力，即真空計8監(jiān)測校準室7中的壓力值小數(shù)點后一位不發(fā)生變化時，質(zhì)譜計9的測量值為校準室7中校準氣體的本底信號(I₀)為1.63×10^-13A；

(3)打開參考真空漏孔系統(tǒng)閥門3，將參考真空漏孔1流出的校準氣體引入校準室7，當校準氣體達到穩(wěn)定后，質(zhì)譜計9的測量值為參考真空漏孔1在校準室7中產(chǎn)生的校準氣體信號(I_S)為1.72×10^-10A，參考真空漏孔溫度傳感器2測量得到參考真空漏孔1所處的環(huán)境溫度(T)為298K，通過指數(shù)溫度修正法或線性溫度修正法將參考真空漏孔1在實驗室溫度下的漏率(Q_cal)修正為參考真空漏孔1在環(huán)境溫度下的漏率(Q_T)；

其中，所述指數(shù)溫度修正法如公式(1)所示：

$Q_T=Q_{cal}\frac{T}{T_{cal}}{e}^{C(\frac{1}{T}-\frac{1}{T_{cal}})}---\left(1\right)$

式中：

Q_T—參考真空漏孔1在環(huán)境溫度下的漏率，單位為：Pam³/s；

Q_cal—參考真空漏孔1在實驗室溫度下的漏率，單位為：Pam³/s；

T—參考真空漏孔1所處的環(huán)境溫度，單位為：K；

T_cal—參考真空漏孔1的實驗室溫度，單位為：K；

c—參考真空漏孔1的常數(shù)，

e—自然底數(shù)；

計算得到Q_T為1.37×10^-9Pam³/s。

所述公式(1)可通過文獻“《滲氦型真空漏孔漏率的溫度修正》，真空與低溫，2007.6”中的方法獲得；

所述線性溫度修正法公式(2)所示：

Q_T＝Q_cal·[1+α×(T-T_cal)] (2)

式中：

Q_T—參考真空漏孔1在環(huán)境溫度下的漏率，單位為：Pam³/s；

Q_cal—參考真空漏孔1在實驗室溫度下的漏率，單位為：Pam³/s；

T—參考真空漏孔1所處的環(huán)境溫度，單位為：K；

T_cal—參考真空漏孔1的實驗室溫度，單位為：K；

α—參考真空漏孔1的溫度系數(shù)，單位為：％/K；

計算得到Q_T為1.37×10^-9Pam³/s。

所述公式(2)可通過文獻“《滲氦型真空漏孔漏率的溫度修正》，真空與低溫，2007.6”中的方法獲得；

在本實施例中，指數(shù)溫度修正法和線性溫度修正法得到的298K環(huán)境溫度下Q_T具體數(shù)值是一致的；但隨溫度的變化，指數(shù)溫度修正法和線性溫度修正法得到的Q_T具體數(shù)值可能會不一致，此時優(yōu)先選擇指數(shù)溫度修正法，指數(shù)溫度修正法比線性溫度修正法修正的Q_T的偏差更?。?/p>

(4)關(guān)閉參考真空漏孔系統(tǒng)閥門3，打開待校真空漏孔系統(tǒng)閥門6，將待校真空漏孔4流出的校準氣體引入校準室7，當校準氣體達到穩(wěn)定后，質(zhì)譜計9的測量值為待校真空漏孔4在校準室7中產(chǎn)生的校準氣體信號(I_L)為1.85×10^-10A；待校真空漏孔溫度傳感器5測量得到待校真空漏孔4所處的環(huán)境溫度(T_L)為298K；通過公式(3)，計算得到待校真空漏孔4在環(huán)境溫度下的漏率(Q_L)：

$Q_L=Q_T\·\frac{(I_L-I_0)}{(I_S-I_0)}---\left(3\right)$

式中：

Q_L——待校真空漏孔4在環(huán)境溫度下的漏率，單位為：Pam³/s，

I_L——待校真空漏孔4在校準室7中產(chǎn)生的校準氣體信號，單位為：A；

I_S——參考真空漏孔1在校準室7中產(chǎn)生的校準氣體信號，單位為：A；

I₀——校準室7中校準氣體的本底信號，單位為：A。

計算得到Q_L為1.47×10^-9Pam³/s。

(5)關(guān)閉待校真空漏孔系統(tǒng)閥門6，打開第二待校真空漏孔系統(tǒng)閥門15，將第二待校真空漏孔13流出的校準氣體引入校準室7，當校準氣體達到穩(wěn)定后，質(zhì)譜計9的測量值為第二待校真空漏孔13在校準室7中產(chǎn)生的校準氣體信號(I_L’)為2.75×10^-10A；第二待校真空漏孔溫度傳感器14測量得到第二待校真空漏孔13所處的環(huán)境溫度(T_L’)為298K；通過公式(4)，計算得到第二待校真空漏孔13在環(huán)境溫度下的漏率(Q_L’)：

$Q_{L^{\′}}=Q_T\·\frac{(I_{L^{\′}}-I_0)}{(I_S-I_0)}---\left(4\right)$

式中：

Q_L’——第二待校真空漏孔13在環(huán)境溫度下的漏率，單位為：Pam³/s，

I_L’——第二待校真空漏孔13在校準室7中產(chǎn)生的校準氣體信號，單位為：A；

I_S——參考真空漏孔1在校準室7中產(chǎn)生的校準氣體信號，單位為：A；

I₀——校準室7中校準氣體的本底信號，單位為：A；

計算得到Q_L’為2.20×10^-9Pam³/s。

當真空計8監(jiān)測校準室7中的壓力小數(shù)點后一位不變，且質(zhì)譜計9的測量值穩(wěn)定波動小于5％時，所述校準氣體達到穩(wěn)定。