本發(fā)明屬于介電頻譜測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種基于介電譜技術(shù)快速檢測(cè)牛乳脂肪含量的方法。

背景技術(shù)：

牛乳是一種營(yíng)養(yǎng)豐富、組分合理、易于消化吸收的食品。因其含有人體所需的多種營(yíng)養(yǎng)成分而被譽(yù)為“食品之王”。牛乳中的脂肪是一種高品質(zhì)的天然脂肪，不僅是牛乳中重要的營(yíng)養(yǎng)載體，而且對(duì)牛乳的口感風(fēng)味起著關(guān)鍵的作用。由于牛乳中的脂肪含量受到奶牛個(gè)體、季節(jié)、飲食、泌乳期等條件的影響，牛乳中的脂肪含量是一個(gè)變化的量。而脂肪含量對(duì)牛乳的品質(zhì)、牛乳加工品（如奶酪）的品質(zhì)有很大的影響，因此，牛乳脂肪含量的檢測(cè)是一個(gè)常規(guī)性的檢測(cè)項(xiàng)目?，F(xiàn)階段常用的檢測(cè)牛乳中脂肪含量的方法主要有：羅紫-哥特里法、蓋勃法、巴布科克法等。這些方法均是化學(xué)方法，都存在費(fèi)時(shí)、使用化學(xué)藥品、污染環(huán)境、需專業(yè)人員、且不能應(yīng)用于在線或現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的缺點(diǎn)。開發(fā)便捷、無化學(xué)殘留、高效，且能用于在線或現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的牛乳脂肪含量檢測(cè)方法對(duì)于保證牛乳品質(zhì)具有重要的意義。

近年來，在將近紅外光譜、可見光光譜或者激光等光學(xué)技術(shù)應(yīng)用于牛乳脂肪含量檢測(cè)方面取得了一些研究成果，但由于牛乳中脂肪球的粒徑大小與近紅外光譜的波長(zhǎng)比較接近，脂肪球?qū)獾纳⑸浜头瓷涞挠绊懯沟霉鈱W(xué)技術(shù)對(duì)脂肪含量的檢測(cè)精度較差。介電譜技術(shù)是一種獲得物質(zhì)在某一射頻/微波頻率范圍內(nèi)介電特性參數(shù)的儀器測(cè)量方法，是一種物理方法。該方法具有檢測(cè)迅速、無化學(xué)殘留、便捷、無需專業(yè)技術(shù)人員以及可用于在線或現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)，因而成為目前國(guó)際上最先進(jìn)、最流行的食品物料介電特性測(cè)試技術(shù)。生鮮牛乳是一個(gè)液態(tài)多相分散系，組成復(fù)雜，牛乳中的各種分子、離子、脂肪球微粒、微生物、體細(xì)胞等在射頻/微波場(chǎng)中的介電行為也不同，在宏觀上則表現(xiàn)為這些組分的介電譜（相對(duì)介電常數(shù)譜、介質(zhì)損耗因數(shù)譜、損耗角正切譜等）以及介電特性參數(shù)值隨電磁波信號(hào)頻率的變化而變化?，F(xiàn)有對(duì)牛乳介電譜或介電特性參數(shù)的研究結(jié)果表明，牛乳的脂肪含量對(duì)牛乳的介電譜或介電特性參數(shù)有一定的影響。但是現(xiàn)有研究?jī)H是針對(duì)單一牛乳樣品分析脂肪含量的變化對(duì)介電譜或介電特性參數(shù)的影響規(guī)律，或宏觀地比較全乳、半脫脂乳以及全脫脂乳介電特性參數(shù)的大小。而牛乳的脂肪含量受多種因素的影響，其變化較大，目前尚未見基于介電譜技術(shù)檢測(cè)大樣本牛乳脂肪含量的研究文獻(xiàn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明目的：本發(fā)明旨在克服傳統(tǒng)化學(xué)測(cè)量法檢測(cè)牛乳脂肪含量的缺陷，提供一種基于介電譜技術(shù)快速檢測(cè)牛乳脂肪含量的方法，為乳品品質(zhì)的快速、高效、準(zhǔn)確、實(shí)時(shí)、在線檢測(cè)儀器的開發(fā)奠定基礎(chǔ)。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：基于大樣本獲得的牛乳介電譜和采用國(guó)標(biāo)規(guī)定的脂肪含量測(cè)量法測(cè)量的大樣本牛乳的脂肪含量，建立牛乳脂肪含量的檢測(cè)模型，為牛乳中脂肪含量檢測(cè)儀的研發(fā)提供方法基礎(chǔ)。本發(fā)明的方法也可以用于其它乳品（如羊乳）脂肪含量的檢測(cè)中。

一種基于介電譜技術(shù)快速檢測(cè)牛乳脂肪含量的方法，其特征在于，包含以下步驟：

（1）收集樣本：收集一批來源于不同地區(qū)、不同飼養(yǎng)條件、不同奶牛品種、不同奶牛個(gè)體、不同產(chǎn)乳期、不同季節(jié)、數(shù)量足夠、脂肪含量有一定差異的生鮮牛乳樣品；樣品在2℃~4℃下保存，保存時(shí)間不超過24小時(shí)；根據(jù)國(guó)標(biāo)規(guī)定的方法測(cè)量各牛乳樣品的脂肪含量。

（2）介電譜的采集：測(cè)量前將樣品回溫到室溫，在室溫下利用網(wǎng)絡(luò)分析儀和同軸探頭組成的測(cè)量裝置采集樣品的介電譜；采集前先校準(zhǔn)好測(cè)量裝置并設(shè)置好采集軟件，包括設(shè)置好采集的射頻/微波頻率的范圍以及適量的采集頻率點(diǎn)；然后測(cè)量牛乳樣品在該射頻/微波范圍內(nèi)的介電譜，該介電譜包括相對(duì)介電常數(shù)譜、介質(zhì)損耗因數(shù)譜；

所述的網(wǎng)絡(luò)分析儀也可以用阻抗分析儀替代；

所述的相對(duì)介電常數(shù)譜、介質(zhì)損耗因數(shù)譜也可以被基于這兩個(gè)介電譜計(jì)算得到的其他介電參數(shù)譜代替。

（3）樣本劃分：采用SPXY法將牛乳樣本劃分為校正集和預(yù)測(cè)集；校正集和預(yù)測(cè)集的樣品比例按照2:1或3:1或4:1劃分；校正集的樣品數(shù)大于預(yù)測(cè)集的樣品數(shù)，脂肪含量為最小值和最大值的牛乳樣品要?jiǎng)澐诌M(jìn)校正集。

（4）特征介電變量的提?。悍謩e采用連續(xù)投影算法、無信息變量消除法、基于穩(wěn)定性競(jìng)爭(zhēng)自適應(yīng)重加權(quán)采樣法對(duì)校正集中牛乳樣品的介電譜數(shù)據(jù)進(jìn)行降維處理，在整個(gè)測(cè)量頻率范圍內(nèi)的介電譜數(shù)據(jù)中提取出能反映牛乳樣品脂肪含量的特征介電變量；特征介電變量對(duì)應(yīng)的頻率為特征頻率；

特征介電變量不但可以單獨(dú)從相對(duì)介電常數(shù)譜數(shù)據(jù)或介質(zhì)損耗因數(shù)譜數(shù)據(jù)中提取，也可以從介電常數(shù)譜和介質(zhì)損耗因數(shù)譜兩種數(shù)據(jù)中共同提??；提取的特征介電變量一般是步驟（2）中采集的部分介電頻譜數(shù)據(jù)，但也可以是步驟（2）中采集的全部介電頻譜數(shù)據(jù)。

（5）牛乳脂肪含量檢測(cè)模型的建立：以步驟（4）提取的特征介電變量為輸入?yún)?shù)，以牛乳樣品的脂肪含量為輸出參數(shù)，分別以偏最小二乘法、最小二乘支持向量機(jī)法、極限學(xué)習(xí)機(jī)法、廣義神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)法建立基于校正集樣品數(shù)據(jù)的牛乳脂肪含量的線性或非線性檢測(cè)模型。

（6）模型的驗(yàn)證：利用預(yù)測(cè)集的樣品數(shù)據(jù)檢驗(yàn)步驟（5）所建立的多個(gè)牛乳脂肪含量檢測(cè)模型的性能，將預(yù)測(cè)集均方根誤差最小的模型確定為檢測(cè)牛乳脂肪含量的最佳模型。分析預(yù)測(cè)集的誤差規(guī)律并確定出誤差修正值。

（7）未知牛乳樣品脂肪含量的獲得：對(duì)于未知脂肪含量的牛乳樣品，按照步驟（2）完成介電譜的采集，將采集的未知牛乳樣品介電譜數(shù)據(jù)中與步驟（6）確定的最佳模型所對(duì)應(yīng)輸入?yún)?shù)相同的介電變量值代入步驟（6）所確定的最佳模型中，就可以快速計(jì)算出該未知牛乳樣品的脂肪含量。

（8）利用步驟（6）中得到的誤差修正值對(duì)步驟（7）的預(yù)測(cè)結(jié)果進(jìn)行修正；修正后的結(jié)果就是未知牛乳樣品脂肪含量的最終測(cè)量結(jié)果。

該方法可用于生鮮牛乳、超高溫消毒牛乳和巴士消毒牛乳的脂肪含量快速檢測(cè)，也可用于羊乳的脂肪含量快速檢測(cè)。

步驟（7）中，未知脂肪含量的牛乳樣品特征介電變量的采集，也可以用針對(duì)特征頻率開發(fā)專門的介電變量測(cè)量?jī)x器，僅測(cè)量這些特征頻率下的介電變量，將所測(cè)數(shù)值代入所建的最佳模型，也能快速、便捷地計(jì)算出牛乳的脂肪含量。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明基于獲取的牛乳介電譜信息，采用多種數(shù)據(jù)降維方法提取表達(dá)脂肪含量的特征介電變量，進(jìn)而建立檢測(cè)牛乳脂肪含量的線性或非線性模型，以預(yù)測(cè)集均方根誤差最小的模型作為檢測(cè)牛乳脂肪含量的最佳組合模型，通過測(cè)量未知脂肪含量的牛乳在特征頻率下的介電變量值，將該介電變量值代入所建的最佳模型就可以快速計(jì)算出牛乳的脂肪含量，這為牛乳脂肪含量的快速、準(zhǔn)確、實(shí)時(shí)、現(xiàn)場(chǎng)以及在線檢測(cè)提供了一種方法。該方法對(duì)牛乳脂肪含量的檢測(cè)誤差為0.168%，使牛乳脂肪含量的快速檢測(cè)成為可能。

附圖說明

圖1：基于介電譜檢測(cè)牛乳脂肪含量的方法流程圖；

圖2：連續(xù)投影算法在不同特征變量數(shù)下的校正集均方根誤差；

圖3：無信息變量消除法所選擇的特征相對(duì)介電常數(shù)（a）和介質(zhì)損耗因數(shù)的分布（b）；

圖4：基于穩(wěn)定性競(jìng)爭(zhēng)自適應(yīng)重加權(quán)采樣法所選擇的特征相對(duì)介電常數(shù)（a）和介質(zhì)損耗因數(shù)的分布（b）。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明方法對(duì)生鮮牛乳、超高溫消毒牛乳和巴士消毒牛乳均具有很好的通用性。在此，以生鮮牛乳為實(shí)施例，其他類型乳脂肪的檢測(cè)可參照該實(shí)施例的方法進(jìn)行。具體根據(jù)所測(cè)乳的類型，建立一個(gè)適用于該類型乳脂肪含量檢測(cè)的模型，就可以基于介電譜對(duì)該類乳的脂肪含量進(jìn)行檢測(cè)。

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

依據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的方法包括以下步驟：

步驟（1）：從不同的奶牛養(yǎng)殖場(chǎng)以及奶牛的不同泌乳期收集一批大樣本的生鮮牛乳，該批牛乳的樣本數(shù)為143，樣品脂肪含量的范圍為2.98~5.58%，樣本脂肪含量的平均值為3.68%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.51%。

步驟（2），采集該批牛乳樣品的相對(duì)介電常數(shù)譜和介質(zhì)損耗因數(shù)譜。本實(shí)施例采用美國(guó)安捷倫公司的E5071C矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀和85070E-020同軸探頭測(cè)量樣品的介電譜。介電譜的采集條件是：介電譜測(cè)量頻率范圍為20MHz~4500MHz，對(duì)數(shù)坐標(biāo)下等間隔采集201個(gè)點(diǎn)，介電頻譜的采集時(shí)樣品的溫度為23~25℃。

步驟（3）：樣本劃分：采用SPXY法按照2:1的比例將樣本劃分為校正集和預(yù)測(cè)集，校正集包含96個(gè)樣品，其脂肪含量的范圍為2.98~5.58%，其平均值為3.76%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.53%；其預(yù)測(cè)集包含47個(gè)樣品，其脂肪含量的范圍為3.11~5.56%，其平均值為3.50%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.43%。校正集中包含了脂肪含量為最小值和最大值的樣品。

步驟（4）：以校正集樣品為對(duì)象，采用連續(xù)投影算法、無信息變量消除法和基于穩(wěn)定性競(jìng)爭(zhēng)自適應(yīng)重加權(quán)采樣法從具有201個(gè)點(diǎn)的相對(duì)介電常數(shù)全譜和201點(diǎn)的介質(zhì)損耗因數(shù)全譜（共402介電參數(shù)值）中提取出表達(dá)牛乳脂肪含量的特征介電變量。

采用連續(xù)投影算法提取特征介電變量時(shí)，設(shè)定提取的特征介電變量數(shù)的范圍為1~15，計(jì)算各特征介電變量數(shù)下的校正集均方根誤差，根據(jù)最小的校正集均方根誤差確定最佳特征變量數(shù)。不同特征變量數(shù)下的校正集均方根誤差的計(jì)算結(jié)果如圖2所示。結(jié)果說明，當(dāng)特征變量數(shù)為9時(shí)校正集均方根誤差最小。圖2中“■”對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo)值表示經(jīng)連續(xù)投影算法優(yōu)選出的最佳特征介電變量數(shù)。對(duì)于本實(shí)施例，采用連續(xù)投影算法提取了9個(gè)特征介電變量，分別是頻率為25.0、31.5、50.4、364.7和429.4 MHz時(shí)的相對(duì)介電常數(shù)和頻率為2070.7、2563.4、3465.0和4311.8 MHz時(shí)的介質(zhì)損耗因數(shù)。

采用無信息變量消除法選擇出了123個(gè)特征介電變量，其中包括57個(gè)不同頻率下的相對(duì)介電常數(shù)和66個(gè)不同頻率下的介質(zhì)損耗因數(shù)。圖3a和圖3b所示分別是無信息變量消除法所選擇的特征相對(duì)介電常數(shù)和特征介質(zhì)損耗因數(shù)的分布。圖中曲線表示某一牛乳樣品的相對(duì)介電常數(shù)和介質(zhì)損耗因數(shù)譜，豎線表示提取的特征介電變量所在的頻率。

當(dāng)采用基于穩(wěn)定性競(jìng)爭(zhēng)自適應(yīng)重加權(quán)采樣法選擇特征介電變量時(shí)，計(jì)算不同采樣運(yùn)行次數(shù)下的校正集均方根誤差，根據(jù)最小的校正集均方根誤差確定最佳的運(yùn)行次數(shù)。根據(jù)該運(yùn)行次數(shù)，確定選取的最佳特征介電變量數(shù)為40，其中包括25個(gè)不同頻率下的相對(duì)介電常數(shù)和15個(gè)不同頻率下的介質(zhì)損耗因數(shù)。圖4a和圖4b所示分別是基于穩(wěn)定性競(jìng)爭(zhēng)自適應(yīng)重加權(quán)采樣法選擇的特征相對(duì)介電常數(shù)和特征介質(zhì)損耗因數(shù)的分布。圖中曲線表示某一牛乳樣品的相對(duì)介電常數(shù)和介質(zhì)損耗因數(shù)譜，豎線表示提取的特征介電變量所在的頻率。

步驟（5）：以步驟四提取出的特征介電變量或介電全譜（20MHz~4500MHz范圍內(nèi)的201個(gè)點(diǎn)下的相對(duì)介電常數(shù)和201個(gè)介質(zhì)損耗因數(shù)）為輸入變量，以牛乳的脂肪含量為輸出變量，建立檢測(cè)牛乳脂肪含量的偏最小二乘回歸、極限學(xué)習(xí)機(jī)、最小二乘支持向量機(jī)模型。

步驟（6）：用預(yù)測(cè)集樣品檢驗(yàn)步驟五所建立的各種模型，比較所建各個(gè)模型的預(yù)測(cè)集均方根誤差，以預(yù)測(cè)集均方根誤差最小的模型作為檢測(cè)牛乳脂肪含量的最佳模型。針對(duì)本實(shí)施例，檢測(cè)牛乳脂肪含量的最佳模型為基于介電全譜（201個(gè)相對(duì)介電常數(shù)和201個(gè)介質(zhì)損耗因數(shù)）建立的偏最小二乘回歸模型，該模型對(duì)牛乳脂肪含量的檢測(cè)誤差為0.168%。分析預(yù)測(cè)集的誤差規(guī)律并確定出誤差修正值。

步驟（7）：按照步驟二采集任意一未知脂肪含量的牛乳在20MHz~4500MHz間201個(gè)點(diǎn)下的相對(duì)介電常數(shù)譜和介質(zhì)損耗因數(shù)譜，將所得到的介電參數(shù)值代入步驟六所確定最佳模型，即偏最小二乘回歸模型中，就可以快速計(jì)算出牛乳的脂肪含量。

步驟（8）：利用步驟（6）中得到的誤差修正值對(duì)步驟（7）的預(yù)測(cè)結(jié)果進(jìn)行修正；修正后的結(jié)果就是未知牛乳樣品脂肪含量的最終測(cè)量結(jié)果。

由以上實(shí)施例可以看出，本發(fā)明利用介電譜技術(shù)檢測(cè)牛乳的脂肪含量具有檢測(cè)精度高、便捷、高效等優(yōu)點(diǎn)，而同軸探頭可以插入到牛乳中，從而能夠?qū)崿F(xiàn)牛乳脂肪含量的在線和現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變型，這些改進(jìn)和變型也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。