本發(fā)明屬于氣體檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種氣體氣相色譜檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

大氣有機(jī)污染物種類繁多、組成復(fù)雜，不同行業(yè)、不同項(xiàng)目所含有機(jī)污染物種類不一，且分析方法與污染物排放標(biāo)準(zhǔn)不能面面俱到，因此常以揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)、總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)或非甲烷總烴(NMHC)等作為有機(jī)污染物的綜合性評(píng)價(jià)因子。通常氣體檢測(cè)的對(duì)象為廢氣、室內(nèi)空氣、環(huán)境空氣等。國(guó)家環(huán)保部《關(guān)于進(jìn)一步加強(qiáng)新時(shí)期環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的意見》和《最高人民法院、最高人民檢察院關(guān)于辦理環(huán)境污染刑事案件適用法津若干問(wèn)題的解釋》分別指出了監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)作為制定環(huán)境保護(hù)政策和措施的基礎(chǔ)及環(huán)境污染刑事案件證據(jù)的重要性?？梢?，保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性是實(shí)現(xiàn)環(huán)境監(jiān)督管理工作法制化、定量化、科學(xué)化及監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)“準(zhǔn)、快、全”目標(biāo)的首要任務(wù)。

現(xiàn)在常用的氣體檢測(cè)方法有氣相色譜法等，在使用氣相色譜法測(cè)定氣體中目標(biāo)對(duì)象時(shí)發(fā)現(xiàn)，長(zhǎng)期性監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的目標(biāo)物質(zhì)濃度出現(xiàn)較大范圍波動(dòng)或較大異常值，比如氣樣中甲烷濃度高于總烴濃度，氣樣的總烴峰峰形異常，出現(xiàn)拖尾、分叉或多個(gè)峰，與空柱上只出一個(gè)總烴峰的原理相矛盾。在排除工況和氧峰干擾的前提下，其原因主要來(lái)自于采樣時(shí)未安裝顆粒物過(guò)濾器或玻璃棉，采樣動(dòng)力裝置交叉使用，未采取避光措施運(yùn)輸，儀器系統(tǒng)被污染，校正曲線繪制效果差，質(zhì)控措施不全，采樣容器清洗效果不佳或保存不當(dāng)、半揮發(fā)性有機(jī)物吸附在采樣容器壁上導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確等。其中的大部分影響因素可按照國(guó)標(biāo)的規(guī)范操作或質(zhì)控措施消除，唯獨(dú)采樣容器潔凈度對(duì)目標(biāo)物化合物積分定量與結(jié)果判斷的影響尚未有高效而切實(shí)可行的解決辦法。

目前，待檢氣體常采用的采集容器為鋁塑復(fù)合膜、Devex膜、Tedlar(PVF)膜、Teflon(FEP)膜、Fluode(PCTFE)膜氣體采樣袋和蘇馬罐等，采集容器成本高，若一次性使用則成本高且增加了環(huán)境污染。因此，采集容器一般重復(fù)使用，使用前需要清洗防止上次收集的氣體的殘留污染下次檢測(cè)。目前常使用的清洗方法為通過(guò)高純氮?dú)饣蛎摕N空氣的多次重復(fù)置換來(lái)清洗氣袋，但該方法除雜能力弱、清洗效果差且存在局限性，只適用于濃度低、干擾物少的樣品氣袋清洗。由于廢氣樣品處于較高溫、濕度和壓力環(huán)境中，一些易被氣化的液態(tài)烴類、難揮發(fā)性和化學(xué)活性高的組分易隨氣流被采集到氣袋內(nèi)，在環(huán)境溫度突然降低時(shí)吸附于氣袋內(nèi)壁上，常規(guī)的清洗方法難以將吸附在氣袋內(nèi)壁上的物質(zhì)清洗掉。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對(duì)以上問(wèn)題提供一種使用方便、操作容易、結(jié)果準(zhǔn)確可靠的氣體氣相色譜檢測(cè)方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是：一種氣體氣相色譜檢測(cè)方法，采用多功能氣體檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)，所述多功能氣體檢測(cè)系統(tǒng)包括烘箱、氣相色譜儀，所述烘箱連接有烘箱進(jìn)氣管，所述烘箱進(jìn)氣管伸入烘箱內(nèi)與至少一根氣袋進(jìn)氣管連接，烘箱內(nèi)還設(shè)置有與所述氣袋進(jìn)氣管對(duì)應(yīng)的氣袋出氣管，氣袋進(jìn)氣管與所述氣袋出氣管能夠與氣袋可拆卸地連接，所述氣袋出氣管與烘箱出氣管連通，所述烘箱出氣管伸出烘箱分支為第一支氣管和第二支氣管，所述第一支氣管與抽氣泵連接，所述第二支氣管與所述氣相色譜儀連接，氣相色譜儀通過(guò)第三支氣管也與抽氣泵連接，從抽氣泵伸出的氣管伸入廢氣水杯中；所述烘箱進(jìn)氣管、氣袋進(jìn)氣管、氣袋出氣管、烘箱出氣管、第一支氣管上均設(shè)置有閥門；

具體包括如下步驟：

1)關(guān)閉烘箱進(jìn)氣管、氣袋進(jìn)氣管、氣袋出氣管上的閥門，將裝有待測(cè)氣體的氣袋與多功能氣體檢測(cè)系統(tǒng)的氣袋進(jìn)氣管與氣袋出氣管安裝連接；

2)打開烘箱，對(duì)氣袋進(jìn)行加熱；

3)加熱結(jié)束后，打開氣袋出氣管、烘箱出氣管上的閥門，關(guān)閉第一支氣管上的閥門，讓氣袋中的氣體進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)。

作為優(yōu)選地，所述氣袋為聚氟乙烯氣袋，所述步驟2)中烘箱(1)的溫度設(shè)置為60～100℃，加熱時(shí)間為8～10分鐘。聚氟乙烯氣袋性質(zhì)穩(wěn)定，不易對(duì)待測(cè)氣體污染，來(lái)源廣。

作為優(yōu)選地，所述的多功能氣體檢測(cè)系統(tǒng)還包括氣瓶，所述烘箱進(jìn)氣管與所述氣瓶連接?？梢愿鶕?jù)實(shí)際需要選擇氣瓶作為氣源或者選擇其它氣體來(lái)源，氣瓶使用方便、易挪動(dòng)。

進(jìn)一步地，所述烘箱內(nèi)還設(shè)置有進(jìn)氣支管，所述進(jìn)氣支管一端與烘箱進(jìn)氣管連通，另一端與烘箱出氣管連通。在進(jìn)行廢氣檢測(cè)或者洗袋后可以讓惰性氣體從進(jìn)氣支管通過(guò)，進(jìn)而對(duì)烘箱出氣管、第一支氣管進(jìn)行清洗，避免殘留在其中的氣體有機(jī)物影響下次廢氣檢測(cè)。

在上述檢測(cè)方法中，在檢測(cè)完一個(gè)樣品進(jìn)行下一個(gè)樣品檢測(cè)前先進(jìn)行氣體管路的清洗：打開烘箱進(jìn)氣管，使得外源連接的惰性氣體依次經(jīng)過(guò)烘箱進(jìn)氣管、進(jìn)氣支管、烘箱出氣管、第一支氣管、抽氣泵，最后進(jìn)入廢氣水杯中，即完成了氣體管路清洗。

作為優(yōu)選地，所述烘箱進(jìn)氣管、氣袋進(jìn)氣管、氣袋出氣管、烘箱出氣管、第一支氣管、第二支氣管、第三支氣管、進(jìn)氣支管以及抽氣泵伸出的氣管均為不銹鋼材質(zhì)且經(jīng)過(guò)惰性處理，材料易得，耐用、安全。

在上述技術(shù)方案中，所述烘箱里并聯(lián)設(shè)置有若干個(gè)氣袋進(jìn)氣管，每個(gè)氣袋進(jìn)氣管對(duì)應(yīng)設(shè)置有一個(gè)氣袋出氣管，所有氣袋出氣管并聯(lián)設(shè)置后再與烘箱出氣管串聯(lián)，氣袋進(jìn)氣管與對(duì)應(yīng)的氣袋出氣管之間能夠可拆卸地連接一個(gè)氣袋。一個(gè)烘箱可以同時(shí)連接多個(gè)并列的氣袋，一次就可以對(duì)多個(gè)氣袋進(jìn)行清洗；在進(jìn)行氣體檢測(cè)時(shí)，先將多個(gè)氣袋放入烘箱內(nèi)并連在一起，然后通過(guò)管路上的閥門操作對(duì)不同氣袋進(jìn)行依次檢測(cè)。

本發(fā)明的有益效果是：使用的多功能氣體檢測(cè)系統(tǒng)使用方便、操作容易，通過(guò)在氣體進(jìn)入氣相色譜儀檢測(cè)前對(duì)氣袋進(jìn)行加熱處理，避免氣體中半揮發(fā)性的有機(jī)物粘附在氣袋內(nèi)壁上不能進(jìn)入氣相色譜儀而造成檢測(cè)結(jié)果的不準(zhǔn)確；該系統(tǒng)還可對(duì)重復(fù)利用的氣袋進(jìn)行采樣前的清洗，避免了氣袋重復(fù)使用造成的交叉污染。使用本發(fā)明方法，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，操作容易，可以進(jìn)行批量檢測(cè)，節(jié)省人力，提高工作效率。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明中使用的多功能氣體檢測(cè)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一、構(gòu)建多功能氣體檢測(cè)系統(tǒng)

構(gòu)建如圖1所示的一種多功能氣體檢測(cè)系統(tǒng)，主要由烘箱1、氣相色譜儀2、抽氣泵10、氣瓶13組成，烘箱進(jìn)氣管3與氣瓶13連接?？梢愿鶕?jù)實(shí)際需要選擇氣瓶作為氣源或者選擇其它氣體來(lái)源，氣瓶使用方便、易挪動(dòng)。烘箱1連接有烘箱進(jìn)氣管3，烘箱進(jìn)氣管3伸入烘箱1內(nèi)與若干根氣袋進(jìn)氣管4連接，烘箱1內(nèi)還設(shè)置有與氣袋進(jìn)氣管4對(duì)應(yīng)的氣袋出氣管5，所有氣袋出氣管5并聯(lián)設(shè)置后再與烘箱出氣管6串聯(lián)，氣袋進(jìn)氣管4與對(duì)應(yīng)的氣袋出氣管5之間能夠可拆卸地連接一個(gè)氣袋。一個(gè)烘箱內(nèi)可以同時(shí)連接多個(gè)并列的氣袋，一次就可以對(duì)多個(gè)氣袋進(jìn)行清洗；在進(jìn)行氣體檢測(cè)時(shí)，先將多個(gè)氣袋放入烘箱內(nèi)并連在一起，然后通過(guò)管路上的閥門操作對(duì)不同氣袋進(jìn)行依次檢測(cè)。

烘箱出氣管6伸出烘箱1分支為第一支氣管7和第二支氣管8，第一支氣管7與抽氣泵10連接，第二支氣管8與氣相色譜儀2連接，氣相色譜儀2通過(guò)第三支氣管9也與抽氣泵10連接，從抽氣泵10伸出的氣管伸入廢氣水杯11中。

烘箱1內(nèi)還設(shè)置有進(jìn)氣支管12，進(jìn)氣支管12一端與烘箱進(jìn)氣管3連通，另一端與烘箱出氣管6連通。在進(jìn)行廢氣檢測(cè)或者洗袋后可以讓惰性氣體從進(jìn)氣支管通過(guò)，進(jìn)而對(duì)烘箱出氣管、第一支氣管、第二支氣管、氣相色譜儀中的氣體通路、第三支氣管進(jìn)行清洗，避免殘留在其中的有機(jī)物影響下次廢氣檢測(cè)。

烘箱進(jìn)氣管3、氣袋進(jìn)氣管4、氣袋出氣管5、烘箱出氣管6、第一支氣管7上均設(shè)置有閥門?？梢愿鶕?jù)不同需要選擇清潔氣袋、氣體檢測(cè)、氣體通路清潔的不同功能模板，利用不同管路上的閥門實(shí)現(xiàn)氣體通路的選擇。烘箱進(jìn)氣管3上的閥門為氣體流量控制閥，可以根據(jù)需要調(diào)節(jié)氣體流量。

氣相色譜儀2為十通進(jìn)樣閥氣相色譜儀。氣相色譜儀通常有十通進(jìn)樣閥和六通進(jìn)樣閥兩種，如果是六通進(jìn)樣閥則需要兩個(gè)進(jìn)樣閥，如果是十通的則只需要一個(gè)。選擇十通進(jìn)樣閥的氣相色譜儀，第二支氣管只需與一個(gè)十通進(jìn)樣閥連通即可。

烘箱進(jìn)氣管3、氣袋進(jìn)氣管4、氣袋出氣管5、烘箱出氣管6、第一支氣管7、第二支氣管8、第三支氣管9、進(jìn)氣支管12以及抽氣泵10伸出的氣管均為不銹鋼材質(zhì)且經(jīng)過(guò)惰性處理，材料易得，耐用、安全。

實(shí)施例二、氣體檢測(cè)

利用實(shí)施例一中的多功能氣體檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)氣體進(jìn)行檢測(cè)：

取已經(jīng)采集好待測(cè)氣體的氣袋(為聚氟乙烯氣袋)5個(gè)，檢測(cè)對(duì)象為非甲烷總烴，按照如下步驟操作：

1)打開烘箱進(jìn)氣管3，通過(guò)調(diào)節(jié)各個(gè)氣體管路上的閥門使得氣瓶13中的氮?dú)庖来谓?jīng)過(guò)烘箱進(jìn)氣管3、進(jìn)氣支管12、烘箱出氣管6、第一支氣管7、抽氣泵10，最后進(jìn)入廢氣水杯11中，即完成了氣體管路清洗。

2)關(guān)閉烘箱進(jìn)氣管3、氣袋進(jìn)氣管4、氣袋出氣管5上的閥門，將裝有待測(cè)氣體的5個(gè)氣袋分別與多功能氣體檢測(cè)系統(tǒng)的氣袋進(jìn)氣管4與氣袋出氣管5安裝連接。

3)打開烘箱1，溫度設(shè)置為80℃(根據(jù)聚氟乙烯氣袋性質(zhì)，溫度設(shè)置為60～100℃均可)，對(duì)氣袋進(jìn)行加熱8～10分鐘。

4)加熱結(jié)束后，打開其中一個(gè)氣袋上連接的氣袋出氣管5、烘箱出氣管6上的閥門，關(guān)閉第一支氣管7上的閥門，打開氣相色譜儀2，使得氣袋中的氣體進(jìn)入氣相色譜儀2進(jìn)行檢測(cè)。

5)檢測(cè)完一個(gè)樣品后，按照步驟1)中的方法對(duì)氣體管路進(jìn)行清洗，然后按照步驟4)進(jìn)行下一個(gè)氣袋的檢測(cè)。

6)重復(fù)步驟5)，直到檢測(cè)完所有待測(cè)氣袋。

在本檢測(cè)中，氣相色譜儀的操作和參數(shù)設(shè)置參考標(biāo)準(zhǔn)HJ/T38-1999。

實(shí)施例三、氣袋清洗

使用過(guò)的氣袋用實(shí)施例一中的多功能氣體檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行清洗后保存用于下一次樣品的采集，清洗方法按照如下步驟進(jìn)行：

將要清潔的聚氟乙烯氣袋的兩個(gè)管口分別與烘箱內(nèi)的氣袋進(jìn)氣管4、氣袋出氣管5連接，待烘箱溫度達(dá)到設(shè)定值80℃(根據(jù)聚氟乙烯氣袋性質(zhì)，溫度設(shè)置為60～100℃均可)，加熱3～10分鐘，然后打開抽氣泵10將氣袋中的氣體抽出進(jìn)入廢氣水杯11中，往氣袋中充入氮?dú)?，繼續(xù)80℃加熱3～10分鐘。然后在80℃條件下，打開氣瓶13、調(diào)節(jié)各氣體管路上的閥門，使得氮?dú)庖来瘟鹘?jīng)氣袋、烘箱出氣管6、第一支氣管7、抽氣泵10，最后進(jìn)入廢氣水杯11中，持續(xù)通氮?dú)?～10分鐘，即可將使用過(guò)的氣袋內(nèi)的殘留物質(zhì)清潔干凈。

對(duì)于清洗后的氣袋，按照實(shí)施例二中的方法進(jìn)行抽檢，未檢出目標(biāo)物質(zhì)或者檢測(cè)結(jié)果低于檢測(cè)限的即為清洗干凈了。

清潔完后用抽氣泵10將氣袋內(nèi)的氣體抽干即可對(duì)氣袋進(jìn)行保存?zhèn)溆谩?/p>