本發(fā)明屬于固體廢物和土壤檢測(cè)領(lǐng)域，涉及一種用COD消解儀測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)的方法。

背景技術(shù)：

土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定分為兩步，第一步是土壤有機(jī)質(zhì)在硫酸條件下被過(guò)量重鉻酸鉀氧化消解，第二步是用亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余重鉻酸鉀。第一步氧化消解的加熱方式有(1)GB9834-88消解容器為錐形瓶，冷凝管空氣回流或自來(lái)水回流，采用電熱板加熱或電砂浴加熱，該方法控溫比較難，批處理數(shù)量較少；(2)LY/T 1237-1999和NY/T1121.6-2006試管配小漏斗作為消解容器，油浴加熱，溫度控制在170℃～180℃，控溫好，批處理量較大，但加熱介質(zhì)固體石蠟、硅油或甘油等，加熱介質(zhì)石蠟和硅油不溶于水，附著在試管的外壁，清洗比較麻煩；甘油水溶性好，易清洗，但甘油也能與重鉻酸鉀反應(yīng)，清洗不當(dāng)可能引起實(shí)驗(yàn)誤差。這些加熱介質(zhì)不適合長(zhǎng)期加熱，由于揮發(fā)、氧化或分解等引起污染和對(duì)操作人員引起傷害。

與本發(fā)明相關(guān)的現(xiàn)有技術(shù)——COD消解儀，如5B-1型COD快速測(cè)定儀(蘭州連華環(huán)?？萍加邢薰?；COD消解儀25孔(長(zhǎng)沙基隆儀器儀表有限公司)；HCR-100快速消解器(泰州市科信儀器有限公司)；KN-HEA12型智能25孔消解儀(北京科諾科儀分析儀器有限公司)等?，F(xiàn)有COD消解儀包括加熱部分和盛裝水樣進(jìn)行反應(yīng)的帶螺紋蓋子的消解試管。但帶螺紋蓋子的消解試管不適合測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)，因土壤有機(jī)質(zhì)含量高，反應(yīng)管中氣壓大，易把螺紋蓋子沖松而漏液。

現(xiàn)有測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)的缺點(diǎn)。LY/T 1237-1999和NY/T 1121.6-2006試管配小漏斗作為消解管，油浴加熱，溫度控制在170℃～180℃，控溫好，批處理量較大。油浴用固體石蠟、硅油或甘油等作加熱介質(zhì)，石蠟和硅油不溶于水，附著在試管的外壁，清洗比較麻煩；甘油水溶性好，易清洗，但甘油也能與重鉻酸鉀反應(yīng)，清洗不當(dāng)可能引起實(shí)驗(yàn)誤差。這些加熱介質(zhì)不適合長(zhǎng)期加熱，由于揮發(fā)、氧化或分解等引起污染并對(duì)操作人員引起傷害。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于現(xiàn)有土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定加熱消解存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種用COD消解儀測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)的方法，該方法清潔環(huán)保、批量消解土壤測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：

一種用COD消解儀測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)的方法，以標(biāo)準(zhǔn)土樣作為樣品，按農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 1121.6-2006試劑用量取樣，將消解儀預(yù)熱到185℃，然后放入盛裝樣品消解液的自制消解管后溫度設(shè)定在175℃，以空氣回流管滴下第一滴冷凝液開始計(jì)時(shí)，消解10min～15min，測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)。

進(jìn)一步，COD消解儀選擇15孔，16孔，20孔，25孔或36孔消解儀。

進(jìn)一步，所述消解管包括消解試管和空氣回流管。

本發(fā)明用測(cè)定水樣COD的消解儀結(jié)合自制消解管，用于批量消解土壤測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)，以標(biāo)準(zhǔn)土壤作為樣品，探索消解時(shí)間。該消解方法具有清潔方便批處理量大等優(yōu)點(diǎn)

本發(fā)明還具有以下有益效果：

本發(fā)明利用現(xiàn)有的COD消解儀，配合自制消解管，就能代替NY/T 1121.6-2006標(biāo)準(zhǔn)中的油浴消解鍋。本發(fā)明的消解管清洗方便，不用油浴對(duì)人和環(huán)境更加友好，消解儀控溫效果較油浴鍋好，批處理量大。該發(fā)明在土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定中推廣，會(huì)節(jié)約大量人力、物力和財(cái)力，保護(hù)環(huán)境和人身安全。

附圖說(shuō)明

圖1.為自制消解管的結(jié)構(gòu)示意圖

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

如圖1所示，本發(fā)明根據(jù)COD消解儀的消解孔的直徑和深度，自制消解試管和空氣回流管作為消解管。消解管包括消解試管和空氣回流管，以標(biāo)準(zhǔn)土樣作為樣品，按農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 1121.6-2006試劑用量取樣，將消解儀預(yù)熱到185℃，然后放入盛裝樣品消解液的自制消解管后溫度設(shè)定在175℃，以空氣回流管滴下第一滴冷凝液開始計(jì)時(shí)，消解10min～15min，測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)。

測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定并與標(biāo)準(zhǔn)土樣的標(biāo)準(zhǔn)值一致。

消解儀可選擇15孔(5×3)，16孔(4×4)，20孔(4×5)，25孔(5×5)，36孔(6×6)等消解后剩余重鉻酸鉀的返滴定與NY/T1121.6-2006一樣。該發(fā)明消解土壤樣品簡(jiǎn)單、清潔、環(huán)保、批處理量大。本發(fā)明消解土樣的分析結(jié)果與NY/T 1121.6-2006消解的分析結(jié)果沒(méi)有明顯的差異，但精密度較NY/T 1121.6-2006的精敏度更好。

最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。