本發(fā)明涉及分析測試技術領域中金量的測試方法，具體涉及一種快速測定氰化液中金量的檢測方法，特別涉及制備待測樣品同基體空白-差減法直接快速測定氰化液中金量的技術方法。
背景技術：
氰化液是氰化提金工藝中產(chǎn)生的浸出液，由于氰化液中的化學成分比較復雜，目前溶液中金量的測定均需在進行分離富集后進行，分離富集的方法主要有火試金分離法、共沉淀法、溶劑萃取法、離子交換法、萃淋樹脂法、液膜分離法、吸附劑法等[1]。金礦氰化液中金的快速測定，目前還沒有比較理想的分析方法[2]。在堿性氰化液中，通常采用鋅粉置換法、活性炭、溶劑萃取法、離子交換樹脂法和電沉積法[3-7]對氰化液中的金進行富集。由于氰化液具有劇毒，對氰化液中金的富集一般采用氧化劑氧化CN-，然后在酸性溶液中使用泡塑法[8-11]、泡沫-H2O2吸附法[12]、磷酸三丁酯醋酸纖維富集法[13-14]和聚酰胺樹脂[15 -16]對金進行富集，其中泡塑法較為簡便。
文獻[2]、[14]、[17～19]對氰化液中金的測定方法進行了研究，其方法概要、特性和效率情況見表1。
表1. 已發(fā)表的氰化液中金的測定方法概要、特性和效率比對表
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由表1可知，在文獻所研究的氰化液中金的分析方法中，除了適用于小于2 mg/L的電鍍氰化液中金的測定的MIBK-分光光度法外，其余方法的單個樣品前處理時間均超過或接近1小時，這些方法都無法滿足在短時間內(nèi)完成大批量氰化液樣品的檢測。因此，為了滿足生產(chǎn)和科研快速檢測的需要，尋求一種低成本、快捷、準確度能滿足生產(chǎn)和科研需要的方法用于氰化液中金量的測定具有十分重要的意義。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種低成本、快捷、準確度滿足生產(chǎn)和科研要求的快速測定氰化液中金量的檢測方法。
本發(fā)明一種快速測定氰化液中金量的檢測方法是先采用磷酸三丁酯（TBP）制備每個待測樣品的同基體空白，而后使用空氣-乙炔火焰，于火焰原子吸收光譜儀波長242.8 nm處測定金的吸光度，再按標準曲線法同時計算樣品及其同基體空白的金量，最后通過差減法直接求出氰化液中金含量。
所述快速測定氰化液中金量的檢測方法的操作步驟如下：
第一步：取兩支50mL的具塞比色管，分別加入25mL同一待測氰化液，其中一支比色管蓋上塞子待測；另一支比色管中加入5mL磷酸三丁酯，蓋好塞子，振蕩20s，打開蓋子靜置10min后待測；
第二步：繪制工作曲線，用原子吸收分光光度計在242.8nm處將儀器參數(shù)調節(jié)至最佳狀態(tài)，測量校準系列溶液，以金量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線；
第三步：將以上兩只比色管同時于原子吸收分光光度計波長242.8nm處測定金的吸光度，經(jīng)過萃取的比色管在測定時，要將毛細管快速穿過有機相TBP進入水相，自工作曲線上查出相應的質量濃度，經(jīng)差減法計算出待測試液中金的含量。
本發(fā)明一種快速測定氰化液中金量的檢測方法具有以下有益效果：
①采用本發(fā)明可以簡單、快速、低成本地測定氰化液中金量，單個樣品可在11min左右完成檢測。
②采用本發(fā)明得到的氰化液中金量加標回收率在95%～105%，相對標準偏差<3%,方法定量下限0.087mg/L。
上述快速測定氰化液中金量的檢測方法實現(xiàn)了氰化浸出液測金樣品的快速前處理，大大縮短了檢測時間，該檢測方法具有準確度和精密度高、適用性好的優(yōu)點。
具體實施方式
以下結合具體實施方式對本發(fā)明一種快速測定氰化液中金量的檢測方法作進一步詳細說明。
1、工作曲線的繪制
1.1 金標中間液配制
準確移取含金1mg/mL、介質為10%王水的金標準溶液10mL于燒杯中，低溫加熱蒸至近干；用蒸餾水洗瓶以少量水沖洗杯壁，繼續(xù)蒸至近干，重復2～3次后，加入0.05%NaOH+0.1%NaCN堿性介質至100mL，得到濃度為100μg/mL的金標中間液。
1.2 工作曲線繪制
準確移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL金標中間液（含金100ug/mL，介質為0.05%NaOH+0.1%NaCN堿性介質）于一組100mL容量瓶中，以0.05%NaOH+0.1%NaCN堿性介質稀釋至刻度，混勻后儲存于塑料瓶中；用原子吸收分光光度計在242.8nm處將儀器參數(shù)調節(jié)至最佳狀態(tài)，測量上述校準系列溶液，以金量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。
2、試液處理
取兩支50mL的具塞比色管，分別加入25mL左右的同一待測氰化液，其中一支比色管蓋上塞子待測，另一支比色管中加入5mL磷酸三丁酯，蓋好塞子，振蕩20s，打開蓋子靜置10min后待測。
3、測定
將以上兩只比色管同時于原子吸收分光光度計波長242.8nm處測定金的吸光度，經(jīng)過萃取的比色管在測定時，要將毛細管快速穿過有機相進入水相，自工作曲線上查出相應的質量濃度，經(jīng)差減法計算出待測試液中金的含量。
4、結果計算
按下式計算金含量，單位為mg/L：
式中：
-自工作曲線上查得的原液中金的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；
-自工作曲線上查得的萃取尾液中金的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；
-分取試液稀釋后體積，單位為毫升（mL）；
-試液的體積，單位為毫升（mL）
以下列舉兩個實施例：
實施例1：某氰化選礦試驗的氰化水樣中金量采用本發(fā)明的檢測結果與泡塑吸附法的檢測結果比對如下：
比對結果表明，對于氰化含金溶液，運用本方法的測定結果與泡沫塑料吸附法分離富集后的檢測結果基本一致。故采用本發(fā)明可達到快速、準確檢測的效果。
實施例2：某堿性含金廢水中金量采用本發(fā)明的檢測結果與泡塑吸附法的檢測結果比對如下：
比對結果表明，對于氰化含金溶液，運用本發(fā)明的測定結果與泡沫塑料吸附法分離富集后的檢測結果也基本一致。故采用本發(fā)明可達到快速、準確檢測的效果。