本發(fā)明涉及食品中雙酚類化合物檢測的技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測方法。
背景技術(shù):
雙酚A(BPA)和雙酚二縮水環(huán)氧甘油醚(BADGE)是聚碳酸酯和環(huán)氧樹脂的功能單體,其可用于酚醛樹脂、可塑性聚酯的抗氧劑及聚氯乙烯穩(wěn)定劑等。在塑料制品的制造過程中,添加雙酚A(BPA)或者雙酚二環(huán)氧甘油醚(BADGE)可以使其具有無色透明、耐用、輕巧和突出的防沖擊性等特性。在生產(chǎn)有機溶膠樹脂的過程中,樹脂熱固化過程中會產(chǎn)生鹽酸,從而導致聚合物熱降解,通過添加BADGE類物質(zhì)是可吸附樹脂熱固化過程中產(chǎn)生的鹽酸。
聚碳酸酯和環(huán)氧樹脂廣泛用于食物和飲料容器、餐具、金屬罐頭的襯里和蓋子、奶瓶、玩具、醫(yī)療設(shè)備、牙齒填充物等物品中。雙酚類及其衍生物可通過這些食品包裝材料滲入食品而進入體內(nèi)。越來越多的研究發(fā)現(xiàn),雙酚A具有類雌激素和抗雄激素效應,會引起性早熟、代謝疾病,如心血管疾病、肥胖、糖尿病、甲狀腺和肝臟功能疾病等,因此2005年歐盟對雙酚A及部分衍生物在食品中的限量做出了規(guī)定。這一政策的出臺使得食品接觸材料的生產(chǎn)商紛紛尋找雙酚A的結(jié)構(gòu)類似物,如BPB,BPC,BPF,BPS等,來替代雙酚A,不幸的是近幾年的研究表明雙酚A結(jié)構(gòu)類似物并不比雙酚A安全,因此有必要建立一套比較完善的檢測方法監(jiān)測雙酚類及其衍生物,為食品的安全控制提供依據(jù)。
目前報道的食品及其接觸包裝材料中雙酚類化合物的檢測方法主要集中在高效液相色譜熒光檢測法,高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法和氣相色譜質(zhì)譜法。GC-MS法(氣相質(zhì)譜法)對同時分析該類化合物存在一定的局限性,因為雙酚類及環(huán)氧衍生物的熔點高,一般需要柱后或柱前衍生法,操作較為繁瑣。雙酚類化合物結(jié)構(gòu)中均含兩個及以上的苯環(huán),且在苯環(huán)的對位上有羥基等給電子基團,具有熒光特性,故可以使用HPLC-FLD(高效液相色譜熒光檢測法)檢測,但液相檢測僅靠保留時間定性,易出現(xiàn)假陽性,對前處理要求也高,耗時費力。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了一種乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測方法,其可高效、快速、準確、全面地檢測出乳制品中存在的雙酚類化合物,操作方便,重現(xiàn)性好。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測方法,其特征在于,包括以下步驟:
樣品處理及檢測
將待測乳制品置于具塞比色管中,加入提取溶劑、硫酸鎂和乙酸鈉,經(jīng)渦旋后靜置,取上清液轉(zhuǎn)移至另一個比色管中,加入硫酸鎂和N-丙基乙二胺和C18凈化,經(jīng)渦旋后靜置,取上清液氮吹近干,并用甲醇和水復溶,經(jīng)渦旋后過濾膜,取過濾后的液體進樣至HPLC-MS/MS上檢測分析;
制作標準曲線
將多種雙酚類化合物標準品分別置于容量瓶中,加甲醇溶解并定容,配制成單標儲備液;取相同體積的各雙酚類化合物的單標儲備液進行混合,并加甲醇和水稀釋成中間液,再取中間液加甲醇和水稀釋,配制成多種濃度的混合標準工作液,注入HPLC-MS/MS上測定,得到多種雙酚類化合物的標準曲線;
測定樣品中各酚類化合物的濃度
將樣品處理及檢測過程中得到的檢驗數(shù)據(jù)通過標準曲線計算待測樣品中雙酚類化合物的濃度。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上,本發(fā)明還可以做如下改進。
進一步,所述雙酚類化合物包括雙酚A、雙酚B、雙酚F、四溴雙酚A、雙酚F縮水甘油醚、雙酚F雙(2,3-二羥基丙基)醚、雙酚F-雙(2-氯-1-丙醇)醚、六氟雙酚A、雙酚Z、雙酚A縮水甘油醚、雙酚C、雙酚Z、雙酚AP、雙酚S、四氯雙酚A、雙酚A(2,3-二羥基丙基)縮水甘油醚、雙酚A二(2,3-二羥基丙基)醚、雙酚A(3-氯-2-羥丙基)縮水甘油醚、雙酚A二(3-氯-2-羥丙基)醚、雙酚A(3-氯-2-羥丙基)(2,3-二羥基丙基)醚及4,4’-磺酰二(2-甲基苯酚)。
進一步,在提取過程中,所述提取溶劑為含有體積分數(shù)為1%乙酸的乙腈,含有體積分數(shù)為1%乙酸的乙腈的添加量滿足每克乳制品中加入2.5-3.5ml,硫酸鎂的添加量滿足硫酸鎂與乳制品的質(zhì)量比為0.6-1:1,乙酸鈉的添加量滿足乙酸鈉與乳制品的質(zhì)量比為0.2-0.4:1;在凈化上清液的過程中,硫酸鎂的添加量滿足每毫升上清液加入硫酸鎂的質(zhì)量為6-10mg,N-丙基乙二胺的添加量滿足每毫升上清液加入N-丙基乙二胺的質(zhì)量為30-40mg,C18的添加量滿足每毫升上清液加入15-25mg。
進一步,含有體積分數(shù)為1%乙酸的乙腈的添加量滿足每克乳制品中加入3ml。
進一步,在稀釋單標儲備液獲得中間液的過程中,甲醇和水的添加量滿足甲醇與水的體積比為0.2-0.3:1。
進一步,HPLC-MS/MS的質(zhì)譜條件為:正離子模式和負離子模式同時掃描及多反應監(jiān)測模式,干燥氣溫度:220℃,干燥氣流速:14L/min,霧化氣壓力:20Psi,鞘氣溫度:300℃,鞘氣流量:11L/min,噴嘴電壓:1500V,細管電壓:3000V。
進一步,HPLC-MS/MS中采用的色譜柱為Agilent ZORBAX SB C18柱或ACOUITY UPLC BEH C18柱。
進一步,HPLC-MS/MS中色譜柱的柱溫為30-50℃。
進一步,HPLC-MS/MS中色譜柱的柱溫為40℃。
進一步,HPLC-MS/MS中流動相為甲醇和水。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果為:1、采用HPLC-MS/MS法,能同時利用液相色譜的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度鑒定能力對乳制品中的多種雙酚類化合物進行分離和鑒定,分離效率高,鑒定準確;2、采用1%乙酸乙腈作為提取溶劑,其沉淀蛋白能力更強,萃取的脂肪等親脂性成分更少,提取液更干凈;另外,其提取的21種雙酚類化合物的回收率均較高;3、以甲醇-水作為流動相,更有助于正掃描模式的離子化,提高了靈敏度。
附圖說明
圖1為兩種色譜柱下BFDGE同分異構(gòu)體的多反應監(jiān)測離子圖;
圖2為兩種流動相下目標物的總離子流圖;
圖3為兩種流動相下BFDGE同分異構(gòu)體的提取離子流圖;
圖4為不同柱溫下BFDGE同分異構(gòu)體的質(zhì)譜多反應監(jiān)測圖;
圖5為在不同提取溶劑下目標物回收率的對比圖;
圖6為在提取溶劑的不同體積下目標物回收率的對比圖;
圖7至9為響應面分析的立體圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理和特征進行描述,所舉實例只用于解釋本發(fā)明,并非用于限定本發(fā)明的范圍。需要說明的是,在不沖突的情況下,本申請的實施例及實施例中的特征可以相互組合。
實施例一
本實施例提供的乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測方法,其包括以下步驟:
樣品處理及檢測
將待測乳制品置于具塞比色管中,加入提取溶劑、硫酸鎂和乙酸鈉,經(jīng)渦旋后靜置,取上清液轉(zhuǎn)移至另一個比色管中,加入硫酸鎂和N-丙基乙二胺和C18凈化,經(jīng)渦旋后靜置,取上清液氮吹近干,并用甲醇和水復溶,經(jīng)渦旋后過濾膜,取過濾后的液體進樣至HPLC-MS/MS上檢測分析;
制作標準曲線
將多種雙酚類化合物標準品分別置于容量瓶中,加甲醇溶解并定容,配制成單標儲備液;取相同體積的各雙酚類化合物的單標儲備液進行混合,并加甲醇和水稀釋成中間液,再取中間液加甲醇和水稀釋,配制成多種濃度的混合標準工作液,注入HPLC-MS/MS上測定,得到多種雙酚類化合物的標準曲線;
測定樣品中雙酚類化合物的濃度
將樣品處理及檢測過程中得到的檢驗數(shù)據(jù)通過標準曲線計算待測樣品中雙酚類化合物的濃度。
本實施例的其中一個實施方式中,針對21種雙酚類化合物分別制備一系列濃度的標準工作液,并分別注入HPLC-MS/MS上測定,得到21種雙酚類化合物的標準曲線,并經(jīng)過對乳制品的前處理,可有效提取乳制品中雙酚類化合物,為市場上乳制品的雙酚類化合物的篩查提供了技術(shù)支持。
其中的21種雙酚類化合物分別為:雙酚A(BPA)、雙酚B(BPB)、雙酚F(BPF)、四溴雙酚A(TBBPA)、雙酚F縮水甘油醚(BFDGE)、雙酚F雙(2,3-二羥基丙基)醚(BFDGE-2H2O)、雙酚F-雙(2-氯-1-丙醇)醚(BFDGE-2HCl)、六氟雙酚A(雙酚AF)、雙酚Z(BPZ)、雙酚A縮水甘油醚(BADGE)、雙酚C(BPC)、雙酚Z(BPZ)、雙酚AP(BPAP)、雙酚S(BPS)、四氯雙酚A(TCBPA)、雙酚A(2,3-二羥基丙基)縮水甘油醚(BADGE-H2O)、雙酚A二(2,3-二羥基丙基)醚(BADGE-2H2O)、雙酚A(3-氯-2-羥丙基)縮水甘油醚(BADGE-HCl)、雙酚A二(3-氯-2-羥丙基)醚(BADGE-2HCl)、雙酚A(3-氯-2-羥丙基)(2,3-二羥基丙基)醚(BADGE-H2O-HCl)及4,4’-磺酰二(2-甲基苯酚)(DMBPS)。
在目標物的提取過程中,含有體積分數(shù)為1%乙酸的乙腈的添加量滿足每克乳制品中加入2.5-3.5ml,優(yōu)選地,含有體積分數(shù)為1%乙酸的乙腈添加量滿足每克乳制品中加入3ml,硫酸鎂的添加量滿足硫酸鎂與乳制品的質(zhì)量比為0.6-1:1,乙酸鈉的添加量滿足乙酸鈉與乳制品的質(zhì)量比為0.2-0.4:1;在凈化上清液的過程中,硫酸鎂的添加量滿足每毫升上清液加入硫酸鎂的質(zhì)量為6-10mg,N-丙基乙二胺的添加量滿足每毫升上清液加入N-丙基乙二胺的質(zhì)量為30-40mg,C18的添加量滿足每毫升上清液加入15-25mg。在稀釋單標儲備液獲得中間液的過程中,甲醇和水的添加量滿足甲醇與水的體積比為0.2-0.3:1,優(yōu)選地,甲醇與水的體積可為1:1。
通過本實施例提供的乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測方法,其可高效、快速、準確、全面地檢測出乳制品中存在的雙酚類化合物,操作方便,重現(xiàn)性好。
實施例二
為提高本實施例提供的檢測方法的檢測全面性和準確率,本實施例分別對不同的樣品處理方法進行了對比分析,并對HPLC-MS/MS的不同實驗條件進行了對比分析,優(yōu)化本實施例提供的檢測方法,便于全面檢測上述所述的21種雙酚類化合物。
本實施例HPLC-MS/MS方法中,色譜柱可采用Agilent ZORBAX SB C18柱(2.1×50mm.i.d.,1.8μm)或ACOUITY UPLC BEH C18柱(2.1×50mm.i.d.,1.7μm),為更進一步優(yōu)化實驗條件,比較了該兩款色譜柱對21種目標物的保留和分離,分別取相同濃度的混合標準溶液,采用上述兩種色譜柱分別進行超高效液相色譜實驗。其中的兩種色譜柱下BFDGE同分異構(gòu)體的多反應監(jiān)測離子圖如圖1所示,從BFDGE同分異構(gòu)體的多反應監(jiān)測離子圖來看,ACOUITY UPLC BEH C18柱的分離效果更好,因此,本實施例優(yōu)選的采用ACOUITY UPLC BEH C18柱。
另外,本實施例進一步比較了水-甲醇(H2O-MeOH)和水-乙睛(H2O-ACN)的流動相體系,對比了該兩種流動相體系對相同濃度的混合標準溶液中目標物的分離的影響。如圖2、3所示,圖2為兩種提取溶劑下目標物的總離子流圖,圖3為示例性地給出了兩種流動相下BFDGE同分異構(gòu)體的提取離子流圖,結(jié)果表明,有機相為乙腈時比以甲醇為有機相時質(zhì)譜響應低,甲醇是質(zhì)子型溶劑更有助于正掃描模式的離子化,提高了靈敏度;乙腈比甲醇的洗脫能力強,對BFDGE同分異構(gòu)體的分離也較好,但實際檢測中是以BFDGE的總量來定量,因此,本實施例優(yōu)先選擇靈敏度更高的水-甲醇流動相體系。
為考察柱溫對各目標物分離情況的影響,本實施例還分別對比了不同柱溫,如30℃、40℃、50℃下對各目標物的分離情況,從總離子流圖上看不出在保留時間和峰分離上的差別,但是從BFDGE同分異構(gòu)體的質(zhì)譜多反應監(jiān)測(multiple reaction monitoring,簡稱MRM)圖上可以看出溫度變化后的細微差別,如圖4所示,當溫度升到40℃時,BFDGE同分異構(gòu)體達到了最好的分離狀態(tài),因此,本實施例優(yōu)選40℃作為柱溫條件。
為考察提取溶劑對乳制品中雙酚類相關(guān)化合物的提取能力,本實施例對比分析了不同提取溶劑,如1%乙酸乙腈(v/v)、0.1%乙酸乙腈(v/v)、1%乙酸甲醇(v/v)、0.1%乙酸甲醇(v/v)對牛奶樣品中雙酚類相關(guān)化合物的提取能力的影響。
空白牛奶樣品采樣于超市,經(jīng)篩查確定不含雙酚類化合物,精密稱取的5g空白牛奶樣品,加入一定濃度的上述配制好的混合標準工作液,加入一定體積的提取溶劑,加入4gMgSO4和1.48g乙酸鈉,渦旋1min。靜置取10mL上清液轉(zhuǎn)移到另一個比色管中,加入1gMgSO4390mgPSA和190mgC18凈化,渦旋1min后取6mL上清液氮吹近干,用1.5mL的甲醇-水(50:50,v/v)復溶,渦旋30s后過0.22μm的濾膜,上機待測。在對比上述四種提取溶劑對雙酚類化合物回收率的影響實驗中,每種提取溶劑所添加的體積相同,具體實驗結(jié)構(gòu)如圖5所示。
圖5給出了上述各提取溶劑下雙酚類化合物的回收率,如圖5所示,其中的1%(v/v)HOAC in ACN為1體積的乙腈中含有1%的乙酸,即為1%乙酸乙腈;0.1%(v/v)HOAC in ACN為1體積的乙腈中含有0.1%的乙酸,即為0.1%乙酸乙腈;1%(v/v)HOAC in MeOH為1體積的甲醇中含有1%的乙酸,即為1%乙酸甲醇;0.1%(v/v)HOAC in MeOH為1體積的甲醇中含有0.1%的乙酸,即為0.1%乙酸甲醇。由圖5可知,1%乙酸乙腈的提取能力最好,提取幾乎所有雙酚相關(guān)化合物的回收率達到80%以上(BPP、BFDGE-2H2O除外)。因乙腈的沉淀蛋白能力更強,萃取的脂肪等親脂性成分更少,提取液更干凈。因此,本實施例優(yōu)選采用含有體積分數(shù)為1%乙酸的乙腈,即1%的乙酸乙腈作為提取溶劑。
提取溶劑加的越多,提取就越完全,然而提取溶劑加的過多,也會造成試劑的浪費,加大實驗成本,因此,本實施例進一步分析了提取溶劑體積對21種目標物的提取的影響進行了分析,以精密稱取的5g牛奶為樣品,分別考察了6mL、9mL、12mL、15mL、18mL的1%乙酸乙腈(v/v)對雙酚類有關(guān)化合物回收率的影響,如圖6所示,圖6給出了,加入不同體積的提取溶劑,對應的雙酚類化合物的回收率。從結(jié)果來看,溶劑量為15mL時21種目標物基本提取完全,因此,本實施例中在以5g牛奶為樣品進行檢測分析時,提取溶劑量可優(yōu)選為15mL。
為進一步提高對樣品中目標物的提取率,在目標物提取過程中,硫酸鎂的添加量滿足硫酸鎂與乳制品的質(zhì)量比為0.6-1:1,乙酸鈉(NaAC)的添加量滿足NaAC與乳制品的質(zhì)量比為0.2-0.4:1;在凈化上清液的過程中,硫酸鎂的添加量滿足每毫升上清液加入硫酸鎂的質(zhì)量為6-10mg,N-丙基乙二胺(PSA)的添加量滿足每毫升上清液加入PSA的質(zhì)量為30-40mg,C18的添加量滿足每毫升上清液加入15-25mg。
為進一步提高對樣品中目標物的提取率,本實施例還采用響應面法優(yōu)化乙酸鈉(NaAC)、N-丙基乙二胺(PSA)及C18的用量,分析乙酸鈉(NaAC)、N-丙基乙二胺(PSA)及C18的用量對雙酚類化合物回收率的影響,尋找最優(yōu)的NaAC、PSA及C18的用量。具體為,根據(jù)Box-Benhnken實驗設(shè)計原理,結(jié)合單因素實驗結(jié)果,選取NaAC量、PSA量、C18量三個因素的三個水平,實驗因素及水平設(shè)計見表1。
表1 Box-Benhnken設(shè)計中的因素和水平
采用RSM軟件對所得結(jié)果數(shù)據(jù)分析,回歸分析結(jié)果見表1。對各因素回歸擬合后,得到回歸方程:Y=39.02+29.19X1+0.31X2+0.12X3-8.633×10-3X1X2-6.839×10-3X1X3-1.303×10-4X2X3-9.08X12-7.348×10-4X22-4.357×10-4X32。其中的以雙酚類化合物的回收率的均值為響應變量,以NaAC及PSA的使用量為輸入變量,獲得的響應面分析的立體圖,如圖7所示,以PSA及C18的使用量為輸入變量,獲得的響應面分析的立體圖,如圖8所示,以NaAC及C18的使用量為輸入變量,獲得的響應面分析的立體圖,如圖9所示。
根據(jù)圖7至9所示,以5g牛奶為樣品進行檢測分析時,可預測的最優(yōu)條件為乙酸鈉量為1.48mg,PSA量為390mg,C18量為190mg,在此條件下所有雙酚類化合物的平均回收率為94.43%。
實施例三
結(jié)合實施例二提供的乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測方法,本實施例提供了乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測方法的優(yōu)選實施方式,以牛奶為例,驗證本實施例提供的檢測方法的可靠性。
對樣品進行前處理,精密稱取5g牛奶于50mL具塞比色管中,加入15mL的1%乙酸乙腈作為提取溶劑,加入4gMgSO4和1.48g乙酸鈉,渦旋1min。靜置取10mL上清液轉(zhuǎn)移到另一個比色管中,加入1gMgSO4,390mgPSA和190mgC18凈化,渦旋1min后取6mL上清液氮吹近干,用1.5mL的甲醇-水(v/v,50:50)復溶,渦旋30s后過0.22μm的濾膜,取過濾后的液體進樣至HPLC-MS/MS中檢測分析。
制作標準曲線,首先配制單標儲備液:分別精密稱取各雙酚類化合物標品10mg,加適量10ml甲醇溶解并定容,配制成濃度1mg/mL的單標儲備液置于棕色玻璃瓶中,-20℃避光密封儲存。再配制混合標準工作液:分別取相同體積的各單標儲備液10μl置于容量瓶中混合,加適量甲醇-水(v/v,5:5)稀釋成0.01mg/mL的中間液,再取適量中間液,加甲醇-水(v/v,5:5)稀釋得0.1μg/ml,0.2μg/ml,0.4μg/ml,0.8μg/ml,1μg/ml濃度的工作液,分別注入HPLC-MS/MS中進行分析,獲得標準曲線。
其中的HPLC-MS/MS中的色譜條件為:色譜柱采用ACOUITY UPLC BEH C18(2.1×50mm.i.d.,1.7μm);柱溫40℃;流動相:A相:水,B相:甲醇;流速:0.2mL/min;進樣量:10μL,流動相梯度洗脫程序如表2所示。
表2
其中的HPLC-MS/MS中的質(zhì)譜條件為:離子源:正離子模式(ESI+)和負離子模式(ESI-)同時掃描,多反應監(jiān)測模式(MRM);質(zhì)量分析器:三重四級桿;干燥氣溫度:220℃;干燥氣流速:14L/min;霧化氣壓力:20Psi;鞘氣溫度:300℃;鞘氣流量:11L/min;噴嘴電壓:1500V;毛細管電壓:3000V。21種目標物(雙酚類化合物)的質(zhì)譜參數(shù),如母離子(precursor ions),子離子(prouduct ions),碰撞能(collision energy,駐留時間(dwell time)見表3。
表3 雙酚類化合物的質(zhì)譜參數(shù)
注:*定量離子。
經(jīng)HPLC-MS/MS檢測分析得到的標準曲線、線性范圍、檢測限及定量限如表4所示,得到的21種雙酚類化合物的回收率和精密度如表5所示。
表4 21種雙酚類化合物的標準曲線、定量限和檢測限
精密稱取的5g空白牛奶樣品,加入一定濃度的上述配制好的混合標準工作液,加入一定體積的提取溶劑,加入4gMgSO4和1.48g乙酸鈉,渦旋1min。靜置取10mL上清液轉(zhuǎn)移到另一個比色管中,加入1gMgSO4 390mgPSA和190mg C18凈化,渦旋1min后取6mL上清液氮吹近干,用1.5mL的甲醇-水(v/v,50:50)復溶,渦旋30s后過0.22μm的濾膜,進樣至HPLC-MS/MS中檢測分析,并計算雙酚類化合物的回收率、日內(nèi)精密度及日間精密度,具體計算結(jié)果如表5所示。
表5 雙酚類化合物的平均回收率、日內(nèi)精密度及日間精密度
在三個濃度水平加標下,雙酚類化合物回收率在88.3~108.2%之間,RSD均小于15%,表明該方法準確度良好,日內(nèi)精密度和日間精密度均小于10%,表明方法重復性好,可對雙酚類化合物進行定量檢測。
依照上述乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測方法對市場上購買的23例不同品牌的乳制品,如純牛奶、酸奶、花生牛奶、蜜瓜牛奶、核桃乳等進行篩查,具體檢測結(jié)果如表6所示,其中n.d.表示未檢出,檢出有雙酚類化合物的樣品有7例,該7例中含有的雙酚類化合物如表6所示。
表6 樣品檢測結(jié)果
本發(fā)明提供的乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測方法,其采用HPLC-MS/MS法,能同時利用液相色譜的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度鑒定能力對乳制品中的多種雙酚類化合物進行分離和鑒定,分離效率高,鑒定準確;可將21種雙酚類化合物進行分離定性及定量,且提取的雙酚類化合物的回收率較高,可有效地用于乳制品中雙酚類化合物的篩選。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。