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      測定玻璃中鉑和銠含量的方法與流程

      文檔序號(hào):12111865閱讀:820來源:國知局
      本公開涉及測定玻璃中微量元素的方法,具體地,涉及一種測定玻璃中鉑和銠含量的方法。
      背景技術(shù)
      :在玻璃的生產(chǎn)過程中,玻璃液在鉑金通道中澄清,會(huì)對(duì)鉑金通道造成一定程度的侵蝕,產(chǎn)生鉑金缺陷。當(dāng)玻璃液中的鉑和銠含量超過某一范圍,在一定的條件下會(huì)重新析出,產(chǎn)生鉑金析晶,影響玻璃的質(zhì)量。因此,對(duì)玻璃中鉑和銠含量的分析檢測十分必要。玻璃中鉑、銠的含量較低,對(duì)其進(jìn)行精確地測定極為困難。目前對(duì)玻璃種鉑、銠的檢測主要為鈉堿熔融ICP檢測法和火試金檢測法。鈉堿熔融ICP檢測法采用氫氧化鈉和碳酸鈉作溶劑,會(huì)對(duì)樣品中鉑和銠的含量產(chǎn)生一定的干擾,導(dǎo)致檢測結(jié)果不可靠?;鹪嚱饳z測法在樣品處理過程中使用氧化鉛粉末,不僅危害測試人員的身體健康,更是對(duì)環(huán)境造成污染,且測試過程操作復(fù)雜,耗時(shí)耗能。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本公開的目的是提供一種測定玻璃中鉑和銠含量的方法,該方法簡單高效,檢出限低,測定結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本公開提供一種測定玻璃中鉑和銠含量的方法,該方法包括以下步驟:a、將玻璃粉與高氯酸和氫氟酸混合,然后進(jìn)行水熱處理,得到待測溶液,其中,相對(duì)于1克的所述玻璃粉,所述高氯酸的用量為6-10毫升,所述氫氟酸的用量為16-20毫升,所述水熱處理在水熱合成反應(yīng)釜中進(jìn)行;b、采用等離子發(fā)射光譜檢測儀檢測步驟a中得到的所述待測溶液中鉑和銠的含量。優(yōu)選地,步驟a中,所述高氯酸的濃度為50-80重量%,所述氫氟酸的濃度為30-50重量%。優(yōu)選地,步驟a中,所述高氯酸的濃度為70-72重量%,所述氫氟酸的濃度為40-50重量%。優(yōu)選地,步驟a中,先將所述玻璃粉與所述高氯酸和氫氟酸混合,進(jìn)行第一水熱處理,得到第一水熱處理后的溶液,然后再向所述第一水熱處理后的溶液中加入所述高氯酸和氫氟酸,進(jìn)行第二水熱處理,其中,相對(duì)于1克的所述玻璃粉,進(jìn)行第一水熱處理時(shí),所述高氯酸的用量為3-5毫升,所述氫氟酸的用量為8-10毫升,進(jìn)行第二水熱處理時(shí),所述高氯酸的用量為3-5毫升,所述氫氟酸的用量為8-10毫升。優(yōu)選地,所述第一水熱處理的溫度為200-220℃,時(shí)間為40-60分鐘,所述第二水熱處理的溫度為200-220℃,時(shí)間為40-60分鐘。優(yōu)選地,該方法還包括,進(jìn)行所述第二水熱處理后,得到第二加熱處理后的溶液,向所述第二水熱處理后的溶液中加入王水,進(jìn)行第三水熱處理,其中,相對(duì)于1克的所述玻璃粉,所述王水的用量為5-10毫升。優(yōu)選地,所述第三水熱處理的溫度為200-220℃,時(shí)間為10-20分鐘。優(yōu)選地,所述玻璃粉的粒徑為0.05-0.1mm。優(yōu)選地,所述玻璃粉的粒徑為0.05-0.07mm。優(yōu)選地,所述玻璃為無堿玻璃或硅鋁玻璃。通過上述技術(shù)方案,本公開采用水熱合成反應(yīng)釜,在具有一定溫度和壓力的水熱條件下使高氯酸和氫氟酸溶解玻璃粉,規(guī)避了傳統(tǒng)測試方法采用鉑銠坩堝對(duì)測試結(jié)果的影響,操作簡單,快速高效,檢出限低,測定結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性。本公開的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說明。具體實(shí)施方式以下對(duì)本公開的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是,此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說明和解釋本公開,并不用于限制本公開。本公開提供一種測定玻璃中鉑和銠含量的方法,該方法包括以下步驟:a、將玻璃粉與高氯酸、氫氟酸混合,然后進(jìn)行水熱處理,得到待測溶液,其中,相對(duì)于1克的所述玻璃粉,所述高氯酸的用量為6-10毫升,所述氫氟酸的用量為16-20毫升,所述水熱處理在水熱合成反應(yīng)釜中進(jìn)行;b、采用等離子發(fā)射光譜檢測儀檢測步驟a中得到的所述待測溶液中鉑和銠的含量。采用水熱合成反應(yīng)釜做溶解玻璃粉的容器,不僅大大提高玻璃粉的溶解速度,縮短溶解時(shí)間,同時(shí)可以規(guī)避傳統(tǒng)方法中采用鉑銠坩堝對(duì)測試結(jié)果的影響,密閉的水熱合成反應(yīng)釜也可以避免氫氟酸等有害物質(zhì)溢出,提高了操作過程中的安全性。采用特定比例的高氯酸和氫氟酸溶解玻璃粉,溶解效果好,同時(shí)避免溶解過程引入過多雜質(zhì),降低了雜質(zhì)對(duì)測試結(jié)果的干擾,操作步驟更為簡單。步驟a中,在將玻璃粉與酸混合前,可以向玻璃粉中加入少量水,使玻璃粉潤濕,從而進(jìn)一步提高玻璃粉的溶解速度。步驟b中,采用等離子發(fā)射光譜檢測儀(ICP)進(jìn)行檢測的步驟為檢測元素含量的常規(guī)步驟,例如可以包括以下步驟:(1)打開主機(jī)電源,預(yù)熱0.5h以上;(2)打開循環(huán)水裝置,接通氬氣,打開通風(fēng)罩;(3)打開電腦進(jìn)入ICP操作系統(tǒng),觀察儀器是否正常,然后建立新文件夾,根據(jù)測量需要設(shè)定條件;(4)點(diǎn)燃炬焰,進(jìn)行光學(xué)初始化,直至數(shù)值在允許范圍內(nèi);(5)測定不同濃度的含有鉑、銠元素的溶液,分別建立鉑、銠元素標(biāo)準(zhǔn)曲線;(6)分別測定不含玻璃粉的空白溶液和待測溶液;(7)測定結(jié)束后,先熄滅炬焰,關(guān)閉氬氣閥門,再關(guān)閉電源;(8)根據(jù)鉑、銠元素標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算待測溶液與空白溶液所測鉑、銠元素含量的差值即為玻璃中鉑、銠元素的含量。為了進(jìn)一步加快玻璃粉的溶解速度,步驟a中,所述高氯酸的濃度可以為50-80重量%,優(yōu)選為70-72重量%,所述氫氟酸的濃度可以為30-50重量%,優(yōu)選為40-50重量%。為了進(jìn)一步加快玻璃粉的溶解速度,步驟a中的水熱處理可以分成兩次進(jìn)行,例如,可以先將所述玻璃粉與所述高氯酸和氫氟酸混合,進(jìn)行第一水熱處理,得到第一水熱處理后的溶液,然后再向所述第一水熱處理后的溶液中加入所述高氯酸和氫氟酸,進(jìn)行第二水熱處理,其中,相對(duì)于1克的所述玻璃粉,進(jìn)行第一水熱處理時(shí),所述高氯酸的用量可以為3-5毫升,所述氫氟酸的用量可以為8-10毫升,進(jìn)行第二水熱處理時(shí),所述高氯酸的用量可以為3-5毫升,所述氫氟酸的用量可以為8-10毫升。第一水熱處理和第二水熱處理在密閉環(huán)境內(nèi)進(jìn)行,為了達(dá)到較好的溶解效果,所述第一水熱處理的溫度可以為200-220℃,時(shí)間可以為40-60分鐘。所述第二水熱處理的溫度可以為200-220℃,時(shí)間可以為40-60分鐘。為了進(jìn)一步加快玻璃粉的溶解速度,提高玻璃粉中鉑和銠元素的溶解率,該方法還可以包括,進(jìn)行所述第二水熱處理后,得到第二加熱處理后的溶液,向所述第二水熱處理后的溶液中加入王水,進(jìn)行第三水熱處理,其中,相對(duì)于1克的所述玻璃粉,所述王水的用量為5-10毫升。王水的含義為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知,本公開不再贅述。為了達(dá)到較好的溶解效果,所述第三水熱處理的溫度可以為200-220℃,時(shí)間可以為10-20分鐘。根據(jù)本公開,所述玻璃粉的粒徑可以在較大范圍內(nèi)變化,例如,所述玻璃粉的粒徑可以為0.05-0.1mm,優(yōu)選為0.05-0.07mm。根據(jù)本公開,所述玻璃可以為無堿玻璃或硅鋁玻璃。本公開的方法操作簡單,快速高效,檢出限低,測定結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性。下面將通過實(shí)施例來進(jìn)一步說明本公開,但是本公開并不因此而受到任何限制。實(shí)施例中采用PE公司生產(chǎn)的Optima8000型等離子發(fā)射光譜檢測儀,測試條件為:RF功率1300W,等離子氣:12L/min;霧化氣:0.8L/min;輔助氣:0L/min;冷卻氣:2L/min。實(shí)施例中采用的優(yōu)級(jí)純高氯酸購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,濃度為70-72重量%;優(yōu)級(jí)純氫氟酸購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,濃度為40-50重量%;濃硝酸購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,濃度為65-68重量%;濃硫酸購自成都市科龍化工試劑廠,濃度為95-98重量%。實(shí)施例將待測無堿玻璃用超純水洗凈約3-5遍,置于110℃烘箱干燥0.5h。將烘干后的玻璃樣品置于瑪瑙研缽中研磨成粒徑為0.05-0.07mm的玻璃粉。準(zhǔn)確稱取1g該玻璃粉試樣(偏差≤0.0001g),置于水熱合成反應(yīng)釜中,用少量超純水潤濕玻璃粉試樣。以移液槍分別吸取4ml優(yōu)級(jí)純高氯酸和10ml優(yōu)級(jí)純氫氟酸加入水熱合成反應(yīng)釜中,在200℃的溫度下進(jìn)行第一水熱處理60分鐘后,將水熱合成反應(yīng)釜取出,冷卻至室溫,再加入4ml優(yōu)級(jí)純高氯酸和10ml優(yōu)級(jí)純氫氟酸,在200℃的溫度下進(jìn)行第二水熱處理60分鐘。然后將水熱合成反應(yīng)釜取出,冷卻至室溫,加入8ml王水,在200℃的溫度下進(jìn)行第三水熱處理20分鐘后,取出水熱合成反應(yīng)釜冷卻至室溫,得到待測溶液。再按照以上步驟做不含玻璃粉的空白試驗(yàn),得到空白溶液。用超純水少量多次的將上述所得待測溶液和空白溶液分別轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,定容至標(biāo)線,搖勻。然后采用等離子發(fā)射光譜檢測儀(ICP)檢測待測溶液和空白溶液。等離子發(fā)射光譜檢測儀(ICP)操作步驟:(1)打開主機(jī)電源,預(yù)熱0.5h以上;(2)打開循環(huán)水裝置,接通氬氣,打開通風(fēng)罩;(3)打開電腦進(jìn)入ICP操作系統(tǒng),觀察儀器是否正常,然后建立新文件夾,設(shè)定條件;(4)點(diǎn)燃炬焰,進(jìn)行光學(xué)初始化,直至數(shù)值在允許范圍內(nèi);(5)測定不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)鉑、銠元素,分別建立鉑、銠元素標(biāo)準(zhǔn)曲線;(6)測定空白溶液和待測溶液;(7)測定結(jié)束后,先熄滅炬焰,關(guān)閉氬氣閥門,再關(guān)閉電源;(8)根據(jù)鉑、銠元素標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算待測溶液與空白溶液所測鉑、銠元素含量的差值即為無堿玻璃中鉑、銠元素的含量。元素掃描譜線見表1,元素檢出限見表2。對(duì)樣品進(jìn)行十次平行分析后,所得平均測試結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)偏差見表3。表1元素PtRh譜線波長/μm193.700343.489表2對(duì)比例1將1g與實(shí)施例相同的玻璃粉試樣置于鉑銠坩堝中,用少量超純水潤濕玻璃粉試樣,以移液槍分別吸取4ml優(yōu)級(jí)純高氯酸和10ml優(yōu)級(jí)純氫氟酸加入鉑銠坩堝中,在200℃的溫度下進(jìn)行第一水熱處理60分鐘后,再加入4ml優(yōu)級(jí)純高氯酸和10ml優(yōu)級(jí)純氫氟酸,在200℃的溫度下進(jìn)行第二水熱處理60分鐘,然后再向鉑銠坩堝中加入8ml王水,在200℃的溫度下進(jìn)行第三水熱處理20分鐘后,冷卻至室溫,得到對(duì)比溶液1。按照與實(shí)施例相同的方法采用等離子發(fā)射光譜檢測儀(ICP)檢測對(duì)比溶液1中鉑和銠的含量。對(duì)樣品進(jìn)行十次平行分析后,所得平均測試結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)偏差見表3。對(duì)比例2將1g與實(shí)施例相同的玻璃粉試樣置于聚四氟乙烯樣品容器中,將聚四氟乙烯樣品容器置于通風(fēng)櫥內(nèi)的加熱裝置上,在150℃下不斷向聚四氟乙烯樣品容器內(nèi)添加總量為5ml的濃硝酸和總量為5ml的濃硫酸,1h后再向聚四氟乙烯樣品容器內(nèi)加入10ml王水,繼續(xù)處理1h,冷卻至室溫,得到對(duì)比溶液2。按照與實(shí)施例相同的方法采用等離子發(fā)射光譜檢測儀(ICP)檢測對(duì)比溶液2中鉑和銠的含量。對(duì)樣品進(jìn)行十次平行分析后,所得平均測試結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)偏差見表3。對(duì)比例3將1g與實(shí)施例相同的玻璃粉試樣置于預(yù)先清洗并烘干的鉑金坩堝內(nèi),并在鉑金坩堝內(nèi)加入3ml優(yōu)級(jí)純濃高氯酸和20ml優(yōu)級(jí)純濃氫氟酸,再將鉑金坩堝置于電阻爐上于200℃下加熱60分鐘,得到對(duì)比溶液3。按照與實(shí)施例相同的方法采用等離子發(fā)射光譜檢測儀(ICP)檢測對(duì)比溶液3中鉑和銠的含量。對(duì)樣品進(jìn)行十次平行分析后,所得平均測試結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)偏差見表3。表3由表2和表3可見,本公開的方法采用特定比例的高氯酸和氫氟酸在水熱合成反應(yīng)釜中溶解玻璃粉,快速高效,ICP檢測結(jié)果精密度高,檢出限低,測定結(jié)果具有較高的可信度。以上詳細(xì)描述了本公開的優(yōu)選實(shí)施方式,但是,本公開并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié),在本公開的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi),可以對(duì)本公開的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變型,這些簡單變型均屬于本公開的保護(hù)范圍。另外需要說明的是,在上述具體實(shí)施方式中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征,在不矛盾的情況下,可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合,為了避免不必要的重復(fù),本公開對(duì)各種可能的組合方式不再另行說明。此外,本公開的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合,只要其不違背本公開的思想,其同樣應(yīng)當(dāng)視為本公開所公開的內(nèi)容。當(dāng)前第1頁1 2 3 
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