本發(fā)明涉及分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種土壤中汞離子的檢測方法。

背景技術(shù)：

隨著城市的擴(kuò)大和大規(guī)模工業(yè)的發(fā)展，大氣、土壤、水環(huán)境中存在的重金屬污染口益增加。重金屬污染是水污染的主要問題之一，礦山開采、金屬冶煉、化工生產(chǎn)廢水、施用農(nóng)藥化肥和生活垃圾等人為污染，以及地質(zhì)侵蝕、風(fēng)化等天然因素均能導(dǎo)致重金屬以各種形式進(jìn)入土壤。由于重金屬具有毒性大、在環(huán)境中不易被代謝、易被生物富集并有生物放大效應(yīng)等特點(diǎn)，使得土壤的重金屬污染嚴(yán)重威脅人類健康。特別是汞可以在生物體內(nèi)積累，很容易被皮膚以及呼吸道和消化道吸收。水俁病是汞中毒的一種。汞破壞中樞神經(jīng)系統(tǒng)，對(duì)口、粘膜和牙齒有不良影響。長時(shí)間暴露在高汞環(huán)境中可以導(dǎo)致腦損傷和死亡。因此，土壤中汞離子含量的監(jiān)測和控制己成為關(guān)系到環(huán)境保護(hù)、可持續(xù)發(fā)展和居民生活水平提高的重要問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種準(zhǔn)確度高、靈敏度高、回收率好、處理速度快、操作簡便的土壤中汞離子的檢測方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種土壤中汞離子的檢測方法，包括以下步驟：

（1）將待測土壤研磨為150-300目的粉末，將待測土壤用15wt%-50wt%的硫酸溶液、3wt%-40wt%的次氯酸溶液、10wt%-40wt%的醋酸溶液，浸泡8-15h；

（2）將步驟（1）浸泡后的待測土壤和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中，進(jìn)行高溫消解，先將溫度升高為150-180℃，高溫消解0.8-2h，升高溫度至220-250℃，再高溫消解2.5-4h；離心，殘?jiān)么温人崛芤合礈?，離心，合并上清液，制得供試品溶液；

（3）測定供試品溶液中汞的濃度，檢測方法為原子吸收光譜法，檢測方法具體數(shù)據(jù)如下：

汞測定波長為323nm，燈電流為4-6mA；狹縫為0.4-0.6mm；升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為100-120℃，干燥1-3min；再按照25-33℃/min的升溫速率升高溫度至灰化溫度為720-800℃，保持溫度不變8-12min；再按照18-25℃/min的升溫速率升高溫度至原子化溫度為1350-1450℃，保持溫度不變1-3min，再升高溫度至1800℃后保持20s，冷卻；

（4）分別將汞的標(biāo)準(zhǔn)品配制為標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液與測定樣品溶液均進(jìn)行原子吸收光譜測定，并根據(jù)數(shù)值計(jì)算待測土壤中的汞的含量。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：步驟（1）中，硫酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25wt%-40wt%。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：步驟（1）中，次氯酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5wt%-30wt%。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：步驟（1）中，醋酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20wt%-30wt%。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：步驟（1）中，浸泡10-14h。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：步驟（2）中，離心速度為3000-8000r/min，離心時(shí)間為5-30min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明的在對(duì)土壤進(jìn)行酸解時(shí)，加入了硫酸、次氯酸、醋酸，有效的促進(jìn)了汞離子的溶出，本發(fā)明檢測方法準(zhǔn)確度高，靈敏度高，具有較高的檢測效率，具有回收率好、處理速度快、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

本發(fā)明實(shí)施例中，一種土壤中汞離子的檢測方法，包括以下步驟：

（1）將待測土壤研磨為150目的粉末，將待測土壤用15wt%的硫酸溶液、3wt%的次氯酸溶液、10wt%的醋酸溶液，浸泡8h。

（2）將步驟（1）浸泡后的待測土壤和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中，進(jìn)行高溫消解，先將溫度升高為150℃，高溫消解0.8h，升高溫度至220℃，再高溫消解2.5h；離心，殘?jiān)么温人崛芤合礈欤x心，合并上清液，制得供試品溶液。離心速度為3000r/min，離心時(shí)間為5min。

（3）測定供試品溶液中汞的濃度，檢測方法為原子吸收光譜法，檢測方法具體數(shù)據(jù)如下：

汞測定波長為323nm，燈電流為4mA；狹縫為0.4mm；升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為100℃，干燥1min；再按照25℃/min的升溫速率升高溫度至灰化溫度為720℃，保持溫度不變8min；再按照18℃/min的升溫速率升高溫度至原子化溫度為1350℃，保持溫度不變1min，再升高溫度至1800℃后保持20s，冷卻。

（4）分別將汞的標(biāo)準(zhǔn)品配制為標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液與測定樣品溶液均進(jìn)行原子吸收光譜測定，并根據(jù)數(shù)值計(jì)算待測土壤中的汞的含量。

實(shí)施例2

本發(fā)明實(shí)施例中，一種土壤中汞離子的檢測方法，包括以下步驟：

（1）將待測土壤研磨為300目的粉末，將待測土壤用50wt%的硫酸溶液、40wt%的次氯酸溶液、40wt%的醋酸溶液，浸泡15h。

（2）將步驟（1）浸泡后的待測土壤和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中，進(jìn)行高溫消解，先將溫度升高為180℃，高溫消解2h，升高溫度至250℃，再高溫消解4h；離心，殘?jiān)么温人崛芤合礈欤x心，合并上清液，制得供試品溶液。離心速度為8000r/min，離心時(shí)間為30min。

（3）測定供試品溶液中汞的濃度，檢測方法為原子吸收光譜法，檢測方法具體數(shù)據(jù)如下：

汞測定波長為323nm，燈電流為6mA；狹縫為0.6mm；升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為120℃，干燥3min；再按照33℃/min的升溫速率升高溫度至灰化溫度為800℃，保持溫度不變12min；再按照25℃/min的升溫速率升高溫度至原子化溫度為1450℃，保持溫度不變3min，再升高溫度至1800℃后保持20s，冷卻。

（4）分別將汞的標(biāo)準(zhǔn)品配制為標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液與測定樣品溶液均進(jìn)行原子吸收光譜測定，并根據(jù)數(shù)值計(jì)算待測土壤中的汞的含量。

實(shí)施例3

本發(fā)明實(shí)施例中，一種土壤中汞離子的檢測方法，包括以下步驟：

（1）將待測土壤研磨為200目的粉末，將待測土壤用25wt%的硫酸溶液、5wt%的次氯酸溶液、20wt%的醋酸溶液，浸泡10h。

（2）將步驟（1）浸泡后的待測土壤和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中，進(jìn)行高溫消解，先將溫度升高為160℃，高溫消解1h，升高溫度至230℃，再高溫消解3h；離心，殘?jiān)么温人崛芤合礈?，離心，合并上清液，制得供試品溶液。離心速度為4000r/min，離心時(shí)間為10min。

（3）測定供試品溶液中汞的濃度，檢測方法為原子吸收光譜法，檢測方法具體數(shù)據(jù)如下：

汞測定波長為323nm，燈電流為5mA；狹縫為0.5mm；升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為110℃，干燥2min；再按照28℃/min的升溫速率升高溫度至灰化溫度為760℃，保持溫度不變10min；再按照20℃/min的升溫速率升高溫度至原子化溫度為1400℃，保持溫度不變2min，再升高溫度至1800℃后保持20s，冷卻。

（4）分別將汞的標(biāo)準(zhǔn)品配制為標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液與測定樣品溶液均進(jìn)行原子吸收光譜測定，并根據(jù)數(shù)值計(jì)算待測土壤中的汞的含量。

實(shí)施例4

本發(fā)明實(shí)施例中，一種土壤中汞離子的檢測方法，包括以下步驟：

（1）將待測土壤研磨為250目的粉末，將待測土壤用40wt%的硫酸溶液、30wt%的次氯酸溶液、30wt%的醋酸溶液，浸泡14h。

（2）將步驟（1）浸泡后的待測土壤和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中，進(jìn)行高溫消解，先將溫度升高為170℃，高溫消解1.5h，升高溫度至240℃，再高溫消解3.5h；離心，殘?jiān)么温人崛芤合礈?，離心，合并上清液，制得供試品溶液。離心速度為6000r/min，離心時(shí)間為20min。

（3）測定供試品溶液中汞的濃度，檢測方法為原子吸收光譜法，檢測方法具體數(shù)據(jù)如下：

汞測定波長為323nm，燈電流為5mA；狹縫為0.5mm；升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為110℃，干燥2min；再按照30℃/min的升溫速率升高溫度至灰化溫度為780℃，保持溫度不變11min；再按照22℃/min的升溫速率升高溫度至原子化溫度為1380℃，保持溫度不變2min，再升高溫度至1800℃后保持20s，冷卻。

（4）分別將汞的標(biāo)準(zhǔn)品配制為標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液與測定樣品溶液均進(jìn)行原子吸收光譜測定，并根據(jù)數(shù)值計(jì)算待測土壤中的汞的含量。

利用上述方法測得某地土壤汞含量為0.028%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.2-4.8%。

對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。

此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。